Системы ввода с помощью дозирующих насосов

В современной жидкостной хроматографии практически все автоматизированные системы ввода пробы управляются микропроцессорной техникой. В хроматографе Милихром-5 ( Фосфат ), например, имеются дозаторы двух типов, В ручном дозаторе во вращающемся роторе просверлены каналы объемом 1, 3 и 6 мкл, которые могут быть заполнены пробой с помощью шприца и вручную подключены к потоку элюента путем поворота крана в нужное положение. Автоматическое дозирование осуществляется путем остановки потока ПФ, поднятия герметизированной на входе в колонку дозирующей иглы, забора с помощью шприцевого насоса необходимой пробы объемом от 1 до 100 мкл и вводом ее в колонку после герметизации и при обратном ходе поршня насоса. При этом обычно вся проба размещается в дозирующей игле и запирается с обеих сторон пробками используемого элюента объемом I —10 мкл. Все перечисленные операции, а также забор пробы из любой ампулы и создание восьмиступенчатого градиента ПФ дозатор выполняет автоматически по командам от микропроцессорного блока. [c.264]

В аппарат фирмы Джонсон (Швеция) вводят 8 мл пробы воды. При помощи поршневого насоса и магнитного клапгпа дозируют титрованный раствор К2СГ2О7, раствор соли ртути и концентрированную серную кислоту, содержащую Ag2S04, нагревают до кипения с помощью электрического нагревательного прибора и кипятят заданное время. Оптическая плотность зеленого раствора непрерывно измеряется в монохроматическом свете. По окончании предусмотренного времени реакции открывается выпускающий вентиль, система промывается водой и заполняется свежей пробой воды. Отклонения от нулевой точки соответствуют ХПК, не превышающему 0,5 мг/л, воспроизводимость оптического измерения ХПК при диапазоне шкалы 250 мг/л выражается с отклонением 2 мг/л. [c.70]

Исключительно подробное описание полностью автоматизированного микрореакционного прибора непрерывного действия приведено в работе Харрисона, Холла и Рэйса [41] (рис. 2-16). Этот прибор рассчитан для работы при температурах до 800° С и давлениях до 105 атм. Реакторы различных размеров были изготовлены из стандартных трубок из нержавеющей стали и соответствующих фитингов. Эти реакторы позволяли проводить эксперименты как с неподвижным, так и с кипящим слоем катализатора. Реактор помещали в кипящий слой песка в трубку большего диаметра, через которую продували подогретый воздух использование кипящего слоя обеспечивало прекрасную теплопередачу и равномерное распределение температуры внутри кипящего слоя (термостата). Устройство для ввода реагентов состояло из механического насоса с регулируемой скоростью подачи, о котором уже говорилось выше [40], и баллона с газом-носителем. Газовый ноток из этого устройства проходил через осушитель, катарометр, измеритель потока, регулирующий вентиль и поступал в реактор. Катарометр использовали для того, чтобы следить за стационарностью условий в газовом потоке. Перед тем как смешивать жидкие реагенты с газом-носителем, их подогревали в электрическом испарителе. После выхода из реактора поток газа проходил через дозирующую петлю крана-дозатора, сравнительную ячейку катарометра и выходил в атмосферу. Периодически с помощью крана-дозатора определенные порции газа, выходящего из реактора, направляли в газовый хроматограф для анализа. В работе [41] обсуждаются различные вопросы конструирования прибора, а также описана автоматическая дозирующая система. [c.55]

Дилатометр прокаливают в вакууме, созданном масляным насосом вакуум снимают тщательно высушенным азотом. Потом помещают дилатометр в криостат и при помощи кольцевого шлифа присоединяют его к дозир тощей системе. В течение этой манипуляции вводят в дилатометр азот. Из сборника жидкого формальдегида перегоняют мономер в дилатометр. Объем мономера измеряют в нижней градуированной части дилатометра. Вводят мешалку из нержавеющей стали и из закрытой дозирующей системы прибавляют растворитель, раствор катализатора или же последующие компоненты и снова чистый растворитель. Прибавляемые компоненты отмеряют по объему и перед введением в дилатометр их нагревают до температуры опыта. Мономер с большим удельным весом остается отделенным слоем чистого растворителя от катализатора, что устраняет возможность преждевременной полимеризации. Быстрым вертикальным движением мешалки реакционную смесь перемешивают п мешалку приводят во вращение. Перемешиванием содержания дилатометра начинают полимеризацию, ход которой контролируют по сокращению объема, отсчитываемому в верхней градуированной части дилатометра. После окончания опыта дилатометр быстро вынимают, часть реакционной смеси отбирают в колбу с метиловым спиртом и в дилатометр вводят метиловый спирт. Полимер выделяют, фильтруют и после тщательного промывания эфиром сушат в вакууме, созданном водоструйным насосом, при 60° до постоянного веса. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология