Заполненные пробами электроды

Электроды обычно заполняют пробой объемно. Для предупреждения выброса пробу закрепляют каким-нибудь клеящим органическим веществом коллодием, купфероном, декстриновым клеем, раствором сахара в воде и др. [c.25]

Для достижения большей чувствительности разработан другой вариант методики. Пробу испаряют из кратера электрода с шейкой. Диаметр и глубина кратера 4 мм. Кратер электрода заполняют пробой и эталонами вручную. В качестве буфера используют фторид бария. Сила тока дуги 16 А, аналитические линии и диапазоны определяемых концентраций приведены в табл. 50. Описанная методика универсальна. В течение длительного времени ею пользуются также для определения малых примесей в отложениях, консистентных смазках и других твердых нефтепродуктах. Коэффициент вариации усредненных (из трех) результатов определения средних концентраций всех элементов обычно не превышает 10% [24], [c.210]

Выше были отмечены нестабильное испарение основы в первой стадии и трудность фиксирования окончания испарения. Описанный ниже метод лишен этих недостатков. Суть метода заключается в анализе разбавленной угольным порошком пробы консистентной смазки и отложения. К 50—60 мг пробы в тигле добавляют заранее приготовленную буферную смесь в соотношении 1 9, приливают 1 мл спиртобензольной смеси (1 1) и полученную массу тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем спиртобензольную смесь выпаривают при 80— 100 °С. Таким образом, проба разбавляется в 10 раз. Буферная смесь представляет собой угольный порошок, содержащий 20% фторида бария (буфер) и 0,1% оксида кобальта (внутренний стандарт). Смесь тщательно растирают. Эталоны готовят последовательным разбавлением концентрата оксидов свежей смазкой, принятой в качестве основы (при анализе смазок), или угольным порошком (при анализе отложений). Затем все эталоны дополнительно разбавляют так же, как пробы, в 10 раз буферной смесью. При этом с целью приближения состава эталонов к составу проб в эталоны для анализа отложений вводят 2% чистого средневязкого масла без присадки. После выпаривания спиртобензольной смеси эталоны хранят в эксикаторе. Кратеры угольных электродов (диаметр и глубина 4 мм) с шейкой заполняют пробами и эталонами вручную. Спектры возбуждают дутой переменного тока силой 16 А, экспозиция 2 мин. В остальном условия возбуждения и регистрации спектров такие же, как в методе двухстадийного испарения. [c.213]

Методика анализа заключается в следующем. Чашку 4 заполняют пробой, собирают камеру и электроды на штативе и камеру продувают 1 мин газом, включают питание и фотографируют спектры. Экспозиция 30 с. После этого нижний конец нижнего электрода погружают б воду для охлаждения, в чашку доливают пробу и второй раз снимают спектр. Затем опять охлаждают электрод и третий раз фотографируют спектр. Полученные результаты усредняют. При анализе в атмосфере воздуха камерой не пользуются. [c.248]

По принятой методике результаты анализа выводят как среднее из трех параллельных определений. При этом все три электрода одновременно заполняют пробой из одной пипетки. В связи с тем [c.39]

Высоковязкие неочищенные масла (например, нигрол) даже при высокой температуре испаряются слабо, поэтому канал электрода быстро заполняется нелетучим углистым остатком. Это не позволяет испарять большую навеску пробы. Для облегчения испарения тяжелых продуктов целесообразно заполнять канал электрода окисью алюминия, которая выполняет роль катализатора крекинга, ускоряя отгонку основы. Кроме того, окись алюминия адсорбирует примеси и сокращает их потери при высокой температуре испарения. Более эффективна окись алюминия, активированная, для хроматографии . [c.46]

На точность анализа существенно влияет заполнение канала электрода пробой, обычно выполняемое вручную при помощи ручки со стальным пером. Канал частично заполняют пробой, нижним концом электрода несколько раз постукивают по столу, затем еще заполняют канал пробой и т. д. Эта операция требует большого навыка, занимает много времени и, что самое главное, не обеспечивает [c.117]

На рис. 56 приведена схема простого вибратора, который обеспе чивает быстрое заполнение канала пробой. Он состоит из станины 1, электромагнита 2, пластинчатой пружины 3, якоря 4 и зажима для электрода 5. Электрод 6 закрепляют зажимом 5 и включают электромагнит 2 в сеть переменного тока Якорь 4 и электрод 6 вибрируют с частотой 50 гц, и порошок из лопаточки, которую прикладывают наклонно к торцу электрода, равномерно заполняет кратер электрода. [c.118]

Чистые соли искомых элементов и анализируемые пробы смешивают с угольным порошком (отношение 1 2). Полученными смесями заполняют каналы угольных электродов. [c.116]

Физический смысл сложных явлений, описываемых этими коэффициентами, становится ясным, если рассмотреть процессы в облаке разряда и на электродах при возбуждении спектра металлического сплава электрической дугой. На рис. 30.12 изображены два электрода верхний — постоянный и нижний — анализируемый образец-проба. Ме ду электродами горит дуга, образуя облако разряда, которое можно условно разделить на три температурные зоны. Первая зона имеет самую высокую температуру, большинство атомов находится в ней в возбужденном состоянии. Третья — низкотемпературная, заполнена в основном парами атомов, находящимися в невозбужденном состоянии. Во второй зоне температура ниже, чем в первой, и некоторая часть атомов, находящихся в невозбужденном состоянии, способна поглощать излучение первой зоны. Коэффициент Ь в уравнении (30.4) [c.671]

Скорости потребления кислорода определяют полярографически (с. 480), используя в качестве субстратов сукцинат и глутамат. Ячейку полярографа заполняют 2 мл среды инкубации (см. выще), погружают электроды и в реакционную смесь вносят 0,08—0,10 мл густой суспензии митохондрий. Через 1 мин добавляют в смесь субстрат окисления (5 мМ) и через 1—2 мин вносят динитрофенол (50—100 мкМ). Каждую пробу повторяют дважды. Рассчитанные скорости дыхания представляют в виде таблицы [c.420]

Газонаполненные электронно-импульсные а-камеры. Газонаполненные камеры конструктивно подобны воздушным камерам и имеют геометрический коэффициент, равный 50%. Для наполнения камер применяют азот, гелий, аргон, смеси аргона с углекислым газом и водородом, которые обладают малым сродством к электронам. Образование импульсов связано с собиранием электронов, а не тяжелых ионов. Благодаря этому уменьшается приблизительно в 100 раз разрешающее время. Применение специальной газовой атмосферы дает возможность увеличить расстояние между электродами (при том же напряжении) и их размеры. Это позволяет более полно использовать пробеги а-частиц, увеличить величину импульсов, а следовательно, и отношение сигнала к шуму. Конструкция некоторых камер допускает измерение проб на подкладках диаметром до 60 мм. После загрузки камеру герметизируют, если необходимо, откачивают воздух и заполняют рабочим газом. [c.145]

Подготовка проб. Возможен анализ твердых, жидких и газообразных проб. Твердые неэлектропроводные пробы измельчают в порошок и набивают в канал гранитового электрода. Металлы используют в качестве электродов непосредственно. Жидкие пробы анализируют, используя пористый графитовый электрод, пропитанный раствором, или заполняя им чашечный фульгуратор, надеваемый на нижний электрод. [c.14]

Подготовка к анализу кюветы для пробы и противоэлектродов. Переливают небольшое количество раствора в кювету — электрод для пробы. Необходимо убедиться, что кювета заполнена целиком и плоскость графитового стержня — электрода увлажнена. [c.185]

В применяемом гальваническом элементе должны быть сведены до минимума изменение pH крови вследствие выделения углекислого газа, свертывание крови, гликолиз и другие факторы. Разработаны гальванические элементы, которые специально приспособлены для определения pH и углекислого газа в крови [31, глава XI). Часть из них производится промышленностью. Электрод-шприц, показанный на рис. Х.9, удобен для отбора небольших проб крови в анаэробных условиях. Стеклянный электрод служит поршнем шприца. Мертвое пространство можно заполнить раствором гепарина [12, 32]. [c.357]

Мембранные электроды можно использовать для измерения содержания растворенного кислорода без химической обработки пробы. Прибор для определения растворенного кислорода состоит из двух твердых металлических электродов, которые находятся в контакте с солевым раствором, отделенным от пробы воды селективной мембраной (рис. 2.17). Углубление, в которое входят металлические электроды, заполнено насыщенным раствором хлорида калия и отделено от остальной части полиэтиленовой или тефлоновой пленкой, удерживаемой резиновым кольцом. В приборе имеется также датчик для измерения температуры. Прибор, введенный в склянку (см. рис. 2.17), специально предназначен для измерения содержания растворенного кислорода без нарушения биологических процессов окисления этот же прибор может использоваться для исследования процесса потребления растворенного кислорода во времени между снятиями показаний колбу закрывают пробкой. Пробоотборник, используемый в полевых условиях, при измерении содержания раство- [c.42]

Необходимо, однако, отметить, что при определении летучих примесей по методу предварительного испарения получаются заниженные результаты. Это полностью относится к последним двум работам. В процессе испарения образцов бензина (но не эталонов) наверняка терялась значительная часть мышьяка и свинца. Использование угольного порошка в качестве коллектора существенно сокращает потери, но не устраняет их полностью. Для полного устранения потерь летучих примесей их связывают кислотой. Канал электрода заполняют угольным порошком, затем шприцем вводят в порошок 50 мкл пробы и сразу после этого вводят одну каплю концентрированной хлороводородной кислоты. После заполнения всех электродов бензином и кислотой их сушат при 110°С. Когда бензин, содержащий [c.16]

В работе [208] описан прямой эмиссионный метод определения восьми элементов в нефтяном коксе. В качестве буфера используют два вещества хлориды свинца и калия. Нижний электрод имеет двухступенчатый канал. Нижнюю часть заполняют буферной смесью, состоящей из равных частей хлорида свинца и угольного порошка. Пробы и эталоны смешивают с угольным порошком в соотношении 3 1 (для устранения выброса из электрода), к смеси добавляют 5<Уо хлорида калия и набивают в верхнюю часть канала электродов. Анализ выполняют на спектрографе ИСП-28 при следующих условиях ширина щели 13 мкм, высота промежуточной диафрагмы 3,2 мм, аналитический промежуток 3 мм, дуга переменного тока силой 10— 12 А, экспозиция 60 с. В качестве внутреннего стандарта используют фон. [c.220]

Основы метода двухстадийного испарения рассмотрены в гл. 1. Размеры нижнего электрода глубина канала 8 мм, толщина стенок 0,5 мм, диаметр шейки 2 мм, длина 6 мм, верхний электрод заточен на полусферу. Буфер — 0,05 мл 4%-ного этанольного раствора хлорида лития — вводят в каналы электродов из микробюретки. Наполненные электроды сушат в щкафу при 105—110 °С и хранят в эксикаторе, так как хлорид лития гигроскопичен. Элемент сравнения, кобальт, вводят в пробы и эталоны в виде стеарата (0,05%). Эталоны готовят растворением присадки с известным содержанием определяемых элементов в масле СУ. Непосредственно перед анализом в каналы электродов вводят пипеткой по четыре капли образца. Одновременно заполняют по три электрода. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28 при вспомогательном промежутке 1 мм, аналитическом промежутке 3 мм, высоте промежуточной диафрагмы [c.245]

Методика прямого определения содержания углерода, фосфора, серы, иода, брома, хлора и селена в твердых образцах основана на смешении порошка пробы (с размером частиц не больше 0,147 мм) с диоксидом кремния в соотношении 1 2, прессовании таблеток и эмиссионном анализе в атмосфере аргона. Для создания контролируемой атмосферы используют цилиндрическую камеру диаметром 125 мм с кварцевым окном. Таблетку помещают на торец нижнего электрода, откачивают камеру и заполняют аргоном до давления 2,7 кПа. Спектры возбуждают в искровом разряде от генератора АКЬ при емкости [c.246]

Для определения фтора в геологических материалах смешивают пробу с карбонатом кальция в соотношении 1 1, заполняют кратер (диаметр 5 мм, глубина 6 мм) графитового электрода и анализируют в дуге постоянного тока силой 15 А в атмосфере воздуха. Экспозиция 20 с. Аналитическая полоса aF 529,1 нм, внутренний стандарт Са 526,0 нм или СаО 609,7-нм. Наибольшая интенсивность полосы aF 529,1 нм наблюдается вблизи катода. Зависимость результатов анализа от формы соединения фтора ПС установлена. Предел обнаружения фтора 0,002%, воспроизводимость 20% нри концентрации 0,04—0,4% [373]. [c.262]

Для предупреждения выброса пробы иногда в нижней части канала электрода сверлят боковое отверстие диаметром около 1 мм или предварительно прогревают пробу при Малой силе тока [69 ]. Некоторые авторы [70] засыпают пробу в канале небольшим количеством угольного порошка. Широко применяется метод закрепления пробы в канале каким-нибудь органическим веществом коллодием, купфероном, декстриновым клеем, раствором сахара в воде и др. Наиболь-Рис. 4. Электроды шее распространение для этой цели при анализе с различными уг- нефтепродуктов получил купферон, который пере-лами конуса. водят В жидкое состояние. Порошок купферона, проверенный на отсутствие определяемых примесей, насыпают в стеклянную бюксу на одну треть, прикрывают неплотно крышкой и медленно нагревают на электрической плитке с асбестом. При этом купферон начинает вспучиваться и заполняет собой почти весь бюкс. Внезапно вспучивание прекращается и на дне бюкса остается черная маслянистая жидкость. Зафиксировав этот момент, бюкс немедленно снимают с плитки. Если этот момент пропустить, купферон загустеет и станет непригодным к употреблению. Правильно приготовленный купферон длительное время не меняет своей консистенции, однако во избежание загрязнений рекомендуется периодически его менять. [c.22]

Для определения меди в турбинном масле 3—10 капель пробы по одной капле озоляют в электроде, который помещают в электронагреватель. Затем канал электрода заполняют угольным порошком и производят съемку спектра в дуге постоянного тока при напряжении 300 в и силе тока 12 а. Эталоны готовят растворением нафтената меди в чистом турбинном масле. Коэффициент вариации 10%, концентрация меди около 0,001% [193]. [c.42]

В одном из вариантов метода предварительного испарения канал электрода до испарения пробы заполняют угольным порошком или его смесью с окисью алюминия, которая служит последовательно катализатором крекинга, адсорбентом и спектрографическим буфером. Наличие в канале порошка способствует более спокойному и равномерному испарению примесей. [c.108]

Применяют угольные электроды с каналом диаметром и глубиной А мм. В канал вводят 0,1 мл 7,5%-ного раствора азотнокислого бария (буфер) и электроды сушат при 105—110 °С. Затем канал заполняют угольным порошком и медицинским шприцем по каплям в порошок вводят 0,05 мл пробы при комнатной температуре. Сразу же в канал вводят из пипетки одну каплю концентрированной соляной кислоты. После заполнения всех электродов бензином и кислотой их сушат при 110 °С в течение 20 мин. Верхний электрод заточен на полусферу. [c.152]

При анализе продукта неизвестного состава, оптимальную температуру иопарения которого не определяли, пробу испаряют при заведомо низкой температуре, затем электроды с остатком прокаливают в муфельной печи 20 мин при 550 °С. Это позволяет получить приблизительно такие же результаты, как и в случае испарения при оптимальной температуре. Высоко-вязкие неочищенные масла (например, иигрол) даже ири высокой температуре испаряются слабо, поэтому канал электрода быстро заполняется нелетучим углистым остатком. Это не позволяет испарять большую навеску пробы. Для облегчения испарения тяжелых продуктов целесообразно заполнять канал электрода смесью (1 1) графитового порошка с оксидом алюминия, который играет роль катализатора крекинга, ускоряя отгонку основы. Кроме того, оксид алюминия адсорбирует примеси и сокращает их потери при высокой температуре испарения. Оксид алюминия служит еще и хорошим буфером (энергия ионизации алюминия 6,0 эВ), действующим в течение всей экспозиции. [c.15]

Методика анализа следующая. Навеску пробы растворяют в хлороформе в соотношении 1 10 (масса объем). Готовят смесь угольного порошка с носителем (3—5% хлорида или фторида натрия) и в эту смесь вводят раствор пробы (1 часть пробы на 10 частей смеси угля с носителем). После тщательного перемешивания хлороформ выпаривают и сухим порошком заполняют канал электрода с шейкой. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Условия анализа приведены в табл. 46. Фон определяют по методу двух линий. Для уменьшения фона электроды с образцами подсушивают в муфельной печи 30 мин при 350—400 °С. При этом значительная часть углеводородной основы улетучивается, но минеральные примеси сохраняются,. так как угольный порошок является хорошим коллектором. Эталоны гзтовят растворением о-гидроксихинолинатов металлов в вазелиновом масле. [c.201]

Для анализа свежих и работавших масел широко применяют метод предварительного испарения [24]. В канал электродов с шейкой (диаметр и глубина кратера 4 мм) вводят по 0,05 мл 7,5%-ного раствора нитрата бария (буфер), электроды сушат 20 мин при 105—110°С и хранят под стеклянным колпаком. Испаритель нагревают до оптимальной температуры (для масла АСЗп-6 оптимальная температура 300 °С, АУ — 350 °С, СУ — 400 °С и МС-20 — 440 °С), в гнездах устанавливают электроды и через 5 мин начинают вводить в каналы из шприца со стеклянным поршнем пробу по одной или по две капли. Одновременно заполняют пробой до 24 электродов. Из одного шприца заполняют 3 электрода. Полученные с тремя электродами результаты усредняют. Количество испаряемой пробы зависит от требуемой чувствительности. Для массовых анализов испаряют из 3 электродов 1 мл пробы. При испарении 10 мл пробы чувствительность повышается примерно на порядок. Подготовленные электроды используют для съемки спектров. Конец верхнего электрода затачивают на полусферу. Спектры возбуждают дугой переменного тока силой 15 А, вспомогательный промежуток 1 мм, аналитический промежуток 3,5 мм. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым освещением щели (ширина 0,014 мм) при высоте промежуточной диафрагмы 3,2 мм, экспозиция 80 с. Градуировочные графики строят в ко- [c.203]

Окислительно-восстановительные системы приготовить из следующих растворов 0,1 М FeSOj и 0,1 /И Fea (804) в 0,1 п. серной кислоте или 0,1 и. растворы Fe I и Fe I,, в 0,1 н. H I. Затем составить смеси с различным соотношением окисленной и восстановленной форм ионов 9 1 8 2 7 3 6 4 5 5 4 6 3 7 2 8 1 9. Полученной смесью заполнить сосуд и произвести измерение потенциала против насыщенного каломельного электрода. Измерение э. д. с. производить до тех пор, пока величина ее не буде постоянной. После измерения отобрать из раствора две пробы по Q мл. В первой из проб штрова-нием 0,1 и. раствором перманганата определить содержание Fe Ионы Fe- определить во второй пробе иодометрическим титрованием. [c.308]

Пять кювет полярографа заполняют раствором, содержащим ,1 М фосфатный буфер (pH 7,6) и цитохром с (100 мкг/мл). Объем раствора в каждой кювете — 2 мл. В пробы с помощью микропипеток добавляют сукцинат в конечных концентрациях 0,3 0,6 1,25 5,0 мМ. Измеряют скорость дыхания в присутствии различных концентраций субстрата. Для этого кювету устанавливают в штативе полярографа, погружают в нее электроды. После установления начального значения тока добавляют 0,05 мл суспензии препарата Кейлина—Хартри (1,5 мг/мл) и регистрируют поглощение кислорода. Во всех пробах рассчитывают скорость дыхания в микромолях поглощенного кислорода за 1 мин на 1 мг белка. [c.436]

Во многих экспериментах чрезвычайно важным и принципиальным является исследование продуктов на различных стадиях реакции. На рис. 3.17 представлен дилатометр, в резервуар А которого введены электроды, а к смесительной камере В присоединен сосуд С для отбора проп. Такое устройство для отбора проб уже использовалось ранее [25] без дилатометра. После заполнения устройства реагентами и растворителем весь блок отключается от вакуумной линии запаиванием отвода /и Реакция запускается разбиванием шарика Р с инициатором. После заполнения резервуара С тефлоновый кран О закрывается, е1 о содержимое замораживается и весь блок отбора проб отпаивается от вакуумной линии в точке /г. Затем заполняются и термостатируются шарики Е и весь дилатометр А. Шарики Е могуг быть затем отпаяны ря анализа их содержимого в удобное время. Другой вариант устройства для отбора проб представлен в правой части рис. 3.17. После отпаивания от дилатометра в устройстве очень лето установить атм[х ферное давление, проткнув тонкой хирургической иглой резиновую [c.120]

Русановым и Тарасовой [2831 было предложено вводить порошковые ьгатериалы п дугу вдуванием струей воздуха. Прп работе по этому способу проба, измельченная до 20 меш, равномерно просыпается в воропку, установленную над дугой. Крупинки пробы, выходящие из воронки, подхватываются воздушной струей и увлекаются в межэлектродное пространство, где они испаряются непосредственно в плал1ени дуги. Образовавшиеся пары заполняют межэлектродное пространство и возбуждаются в нем. Благодаря энергичному охлаждению концов электродов воздухом практически отсутствуют испарение пробы с концов электродов и связанное с ним фракционированное поступление элементов в разряд (рис. 19). [c.124]

Штатив для стакана размещают в приборе, соединяют мотор с мешалкой и в стакан вставляют электроды. Катодное отделение заполняют 1 н. хлористоводородной кислотой (неводные растворы вытекают слишком быстро). Стандарт-11>10 кварцевую кювету для сравнения наполняют дистиллированной водой и ставят на пути луча сравнения. В стакан для электролиза наливают 95 мл гене-1)11рующего электролита и 8 мл раствора хлорида ртути. Стенки стакана высушивают и протирают льняной тканью. Затем в стакан с генерирующим электро-jiinoM вводят с помощью микропипетки пробу олефина и укрепляют стакан в штативе. Крышку прибора ставят на место и соединяют электроды с источником I ока. [c.305]

Химико-спектральное определение микропримесей проводят после выпаривания раствора с 50 мг угольного порошка, содержащего 4% хлористого натрия. Высушенным при 110°С порошком плотно заполняют кратер угольного анода, укрепляют вертикально перед конусным угольным электродом, возбуждают спектры в дуге постоянного тока силой 10 а при помощи высокочастотной искры от ДГ-2 и фотографируют на спектрографе ИСП-22 при экспозиции 2,5 мин . Спектры проб, холостых проб и эталонов фотографируют по три раза на пластинки спектральные, тип I, чувствительностью 2,8—4 ед. ГОСТ в области спектра 3100 А и выше — на пластинки типа I, чувствительностью 1 ед. ГОСТ. По одной спектрограмме количественно определяют [c.203]

К преимуществам метода предварительного испарения относят возможность анализа большой навески пробы. При работе по методу пропитки масса эффективно испаряемой пробы составляет 40—50 мг, по методу двухстадийного испарения — 60— 70 мг, вращающегося дискового электрода — 20—400 мг. Этим в значительной мере объясняется сравнительно невысокая чувствительность прямых методов анализа. При предварительном постепенном испарении o hoibh мы практически ограничены лишь объемом канала, который заполняется золой пробы. В связи с тем что зольность нефтепродуктов обычно невысокая, можно испарять большую навеску пробы и добиться высокой чувствительности анализа. С увеличением навески пробы чувствительность анализа повышается по двум причинам увеличивается количество анализируемого вещества и снижается удельное количество материала электрода, приходящегося на единицу массы испаряемой пробы. Это, в свою очередь, ослабляет фон и уменьшает влияние содержащихся в электродах примесей определяемых элементов. [c.15]

Как уже отмечалось, в процессе испарения бензина но описанной методике возможны потери определяемых элементов, если они находятся в форме легколетучих соединений. Это особенно важно при определении свинца и мышьяка. Поэтому для предотвращения потерь необходимо содержащиеся примеси перевести в трудиолетучую форму, например, путем обработки пробы кислотой. На этом принципе основана методика определения содержания свинца и марганца, входящих в состав ан-тидетонационных присадок [24]. В угольные электроды с шейкой (диаметр и глубина канала 4 мм) вводят 0,1 мл 7,5%-ного раствора нитрата бария (буфер) и сушат электроды при 105— 110°С. Затем канал заполняют угольным порошком и медицинским шприцем по каплям -в порошок вводят 0,05 мл пробы при комнатной температуре. Сразу после этого в канал вводят пипеткой каплю концентрированной хлороводородной кислоты. После заполнения всех электродов бензином и кислотой их сушат 20 мии при 110° . Верхний электрод заточен на полусферу. [c.162]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

При определении иода, фосфора и серы в растворах по резонансным линиям в вакуумной УФ-области спектра с использованием графитовой кюветы для предотвращения впитывания анализируемого раствора электроды предварительно обрабатывают 0,1%-ным раствором полистирола в бензоле. Капли анализируемых растворов, отмеренные микропипеткой, подсушивают под ИК-лампой. 1 спользованы вакуумный монохроматор типа ВМР-2 и кюветы с внутренним диаметром 2,5 мм, покрытые слоем пирографита. Источником излучения служат самодельные высокочастотные лампы. После размещения источника излучения, кюветы и электродов с пробой в осветительной системе установку вакуумируют и заполняют аргоном до 120 кПа. Абсорбционные измерения проводят при слабом потоке аргона через систему. Монохроматор постоянно находится под вакуумом не ниже 10 Па. Оптимальная температура кюветы составляет 1500°С при определении иода и 1600°С при определении фосфора и серы. Ниже приведены аналитические линии и достигнутая чувствительность (оптическая плотность / граммы) [c.253]

Рассмотрим теперь, как влияет разница (20—25%) в количестве проб и эталонов на результаты анализа. Для этого из канала угольных электродов (диаметр канала 2 мм, глубина 5 мм) в стандартных условиях испаряли пробу, приготовленную на основе угольного порошка и содержащую по 0,1 % железа, алюминия и меди по 0,02% олова, хрома и никеля и 0,01% серебра. Результаты фотометрирова-ния сравнивали с данными, полученными при испарении отличающегося на 20—25% количества пробы. За эталон были приняты электроды, заполненные при помощи вибратора (группа № 1). При этом в канале помещается 11 мг пробы. Количество пробы изменяли четырьмя различными способами. По первому способу канал заполняли вручную без вибратора (группа № 2), что позволило увеличить количество пробы в канале до 13 мг. По второму способу группу электродов заполняли при помощи вибратора только на 80% (группа № 3). По третьему способу (группа № 4) канал электродов снача- [c.71]

Практически полностью устраняется влияние состава при обработке пробы в электроде газообразным хлором [257]. Нижний графитовый электрод длиной 47 мм и диаметром средней части 4 мм с утолщениями на концах имеет сквозное осевое отверстие диаметром 2,1 мм,, которое заполняют исследуемым порошком. Верхним электродом служит графитовый или медный стержень. Концы нижнего электрода закрепляют в специальных держателях и через него пропускают ток силой 100—180 а (от понижающего трансформатора). Электрод нагревается до 2200 °С, а проба — до 2900 °С. Через пробу пропускают газообразный хлор 1,3 л мин), а между электродами зажигают дугу переменного тока. При этом лроба полностью хлорируется и поступает в аналитический промежуток. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология