Определение чистоты органических веществ калориметрическим методом

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСТОТЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.50]

На явлении понижения температуры кристаллизации от присутствия примесей основаны два типа методов определения чистоты органических веществ термометрические, описанные в предыдущих главах, и калориметрические. [c.50]

Из всего сказанного можно заключить, что применение калориметрических методов определения чистоты органических соединений дает возможность точно оценить количество примесей, если используются большие (35—70 мл) количества вещества, однако установка сложна, эксперимент занимает несколько дней, необходимо участие нескольких исполнителей, Это может быть применимо для отдельных наи более прецизионных определений. [c.52]

Проведенные на целом ряде высокочистых органических веществ определения чистоты приведенным методом дают хорошие совпадения данных по количеству примесей 0,001—0,1 мол.%. Результаты хорошо совпадают с калориметрическими данными. Полученные отклонения были в пределах 0,002—0,0002 мол.%. Температура регистрировалась с точностью 0,00002°. [c.30]

ВИЯ анализа термодинамических условий процесса сгорания веществ в калориметрической бомбе. После 1934 г., когда было опубликовано 1-е сообщение постоянной термохимической комиссии Международного химического общества, в котором даны подробные рекомендации по методике, принята бензойная кислота в качестве эталона для определения теплового значения калориметров, указаны требования к чистоте веществ и приведены численные данные, служащие основой для термохимических вычислений, работы по определению энтальпий сгорания получили более широкое развитие во многих странах. Вместе с тем накопленный экспериментальный материал все еще невелик по сравнению с количеством известных органических соединений. Термохимически исследовано около 3000 соединений [1]. Главными практическими трудностями является трудоемкость этих работ и необходимость получения веществ высокой степени чистоты. Задача накопления величин энтальпий сгорания (АЯ ) и энтальпий образования (А//°) для линейных соединений облегчается тем, что существуют определенные закономерности в гомологических рядах органических соединений. На основании экспериментальных данных для многих линейных соединений разработан ряд полуэмпирических схем расчета АЯ или ДЯ с приемлемой точностью. Что же касается циклических и полициклических углеводородов, развитие схем расчета является более трудной задачей, а ограниченный экспериментальный материал еще осложняет ее. Поэтому систематизация имеющегося экспериментального материала, выявление некоторых закономерностей АЯ° или АЯ/ этих соединений и краткое рассмотрение методов расчета представляют несомненный интерес. [c.199]

Большой интерес представляет работа Мастрангело и Дорнте [48] по определению степени чистоты органических веществ для случая образования твердых растворов. Исследование выполнено также калориметрическим методом. [c.230]

Систематическое накопление экспериментальных данных по энтальпиям сгорания органических соединений было начато примерно 90 лет тому назад, когда был предложен метод определения теплот сгорания в калориметрической бомбе, в атмосфере кислорода при повышенном давлении. Однако экспериментальный материал, накопленный до 1934 г., может в настоящее время рассматриваться лишь как ориентировочный ввиду несовер-шенстза калорнметричсск 1х методик, недостаточной характеристики чистоты исследуемых веществ и отсутст- [c.198]