Прямое разделение энантиомеров

Ill. ПРЯМОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ЭНАНТИОМЕРОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИХ МЕТАЛЛ-СОДЕРЖАЩИХ НЕПОДВИЖНЫХ ХИРАЛЬНЫХ ФАЗАХ [c.92]

IV. ПРЯМОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ ЭНАНТИОМЕРОВ [c.134]

В пептидном синтезе необходимы аминокислоты или небольшие пептиды с высокой степенью оптической чистоты, а традиционное определение оптического вращения в этом случае не вполне пригодно. В этих случаях прямое наблюдение соотношения энантиомеров на хроматограммах, полученных при разделении энантиомеров, является более надежным. Прекрасный пример определения минорных количеств загрязняющего энантиомера в аминокислоте высокой степени чистоты приведен на рис. 8.3, где менее 0,05% примеси определяется с высокой точностью при анализе на неподвижных фазах противоположной хиральности. [c.177]

Таким образом, в заключение можно сказать, что многие методы разделения энантиомеров с помощью ЖХ хорошо подходят для прямого контроля энантиомерной чистоты или энантиомерного состава лекарственных средств данного типа. Они будут играть все большую роль в связи с развитием производства оптически чистых соединений и проведением фармакокинетических исследований. [c.196]

II. ПРЯМОЕ РАЗДЕЛЕНИЕ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ЭНАНТИОМЕРОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА ХИРАЛЬНЫХ НЕПОДВИЖНЫХ ФАЗАХ [c.82]

МЭКХ- УФ Энантиомеры аминокислот Прямое хиральное разделение [26] [c.370]

В противоположность всем другим способам разделения рацематов, этот метод прямо определяет конфигурацию выделяемого оптически активного соединения. При работе с изолированным энзимом не приходится опасаться, что реакция зайдет слишком далеко, как это может быть при использовании живой культуры. Были описаны примеры, когда метод приводил к получению одного из энантиомеров в количестве больше теоретически возможного, т. е. давал более 50% энантиомера от количества взятого рацемата. [c.51]

НОЙ фазе [ 4-6] б) прямое разделение энантиомеров на хиральной неподвижной фазе, содержащей вспомогательный расщепляющий агент высокой энантиомерной чистоты [7]. Эти методы есть не что иное, как варианты классического подхода Пастера к разделению диастереомеров путем кристаллизации диастереомерных солей. [c.79]

Табпица 7. Прямое разделение энантиомеров на фтороспиртовых фазах [c.143]

Разделение энантиомеров требует участия хирального агента. Этого можно достигнуть при взаимодействии пары энантиомеров с хиральным модифицирующим агентом (хиральным реагентом), в результате чего получаются диастереомеры, которые можно разделить с помощью хроматографии. Того же результата можно достигнуть при взаимодействии энантиомеров с хиральным агентом с образованием короткоживущих диастереомерных комплексов. Поскольку фвый подход требует отдельной стадии, его называют непрямым Р 5делением в отличие от второго подхода, называемого прямым раз-. лением. Если при прямом разделении хиральный агент находится непосредственно в колонке (т. е. колонка заполняется хиральной неподвижной фазой), диастереомерные комплексы будут иметь различную стабильность и будут элюироваться неодновременно. В дру- ом варианте хиральный агент можно добавить в подвижную фазу с чем, чтобы диастереомерные комплексы различались бы по стабильности и по хроматографическому поведению на ахиральной колонке. Каждый из этих трех вариантов имеет свои достоинства и недостатки. [c.112]

В основе любого хроматографического разделения энантиомеров лежит способность так называемых хиральных агентов или селекторов предпочтительно взаимодействовать с тем или иным оптическим изомером. Хотя такое разделение можно проводить для летучих соединений в газовой хроматографии, применение ВЭЖХ существенно расширяет круг разделяемых соединений и используемых вариантов разделения. Хроматографическое разделение энантиомеров в ВЭЖХ можно проводить при добавлении оптически активного реагента в подвижную фазу. При этом образуется набор диастереомеров, которые можно разделить на обычных или ахи-ральных неподвижных фазах. Поскольку оптически активные соединения обычно малодоступны и дорогостоящи, то более практичным и распространенным является прямое хроматографическое разделение энантиомеров на хиральных неподвижных фазах. [c.366]

Синтез оптически активных соединений. Получить оптически активные соединения из оптически неактивгтых возможно двумя путями разделением рацематов на чистые энантиомеры (оптические антиподы) нли прямым асимметрическим синт зом. [c.630]

Общее преимущество прямого метода сводится на нет тем фактом, что в настоящее время только несколько типов хиральных хроматографических колонок или хиральных добавок к подвижной фазе являются коммерчески доступными. Тем не менее такую колонку можно использовать неоднократно, что компенсирует ее дороговизну и трудность приготовления. Метод хиральных добавок к подвижной фазе требует постоянного источника (или регенерации) хиральных добавок. Эта проблема также в какой-то степени может быть рещена при использовании аналитических колонок малого диаметра (небольшой расход подвижной фазы), но она будет оставаться серьезной при препаративных разделениях. Кроме того, хиральные добавки к подвижной фазе необходимо в конечном счете отделить от каждого энантиомера после препаративного разделения. [c.116]