Расход подвижной фазы

Уменьшите расход подвижной фазы. [c.475]

Расход подвижной фазы, мл/мпн 1-2 [c.13]

Для обеспечения расхода подвижной фазы через колонку с указанными параметрами используются насосы высокого давления. [c.14]

Расход подвижной фазы. Обычно 1-2 мл/мнн. Если колонка набита слабо, то можно увеличить расход до 3-4 мл/мин, что почти пе ухудшает разделепие. [c.38]

Итак, процесс удерживания данного вещества в принятой нами терминологии описывается временем удерживания — первой величиной, измеряемой в ходе хроматографического эксперимента. Однако помимо физико-химических факторов время удерживания определяется также скоростью подачи через колонку подвижной фазы Р. Скорость подачи, или расход подвижной фазы, в нервом приближении можно считать параметром, не влияющим на распределение. Удерживаемый объем данного вещества рассчитывается по формуле [c.18]

Здесь Р — расход подвижной фазы в колонке. [c.26]

В настояшее время в методиках разделения обычно указывают такие простые и физически наглядные параметры, как геометрические размеры колонок, объемный расход подвижной фазы, время удерживания. Однако основной результат хроматографического процесса — разделение — напрямую связан не с этими параметрами, а со специфическими характеристиками термодинамической и кинетической природы, в первом приближении не зависящими от геометрических характеристик хроматографической системы — коэффициентами емкости соединений, эффективностью колонки и т. п. Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характеристиками. [c.219]

Для низкомолекулярных сорбатов характерно незначительное уменьшение эффективности разделения с увеличением скорости подвижной фазы, что в принципе позволяет сильно сократить продолжительность анализа. Однако этой возможностью пользуются довольно редко, так как пропорционально расходу увеличивается давление на входе в колонку, что вызывает определенные неудобства. В результате используемые разными авторами величины расхода подвижной фазы колеб- [c.224]

Расход подвижной фазы соответствует заданному Расход подвижной фазы меньше заданного [c.233]

Пульсации давления и расхода подвижной фазы [c.233]

Форма пиков улучшается при уменьшении расхода подвижной фазы [c.239]

Эффект становится менее выраженным с увеличением расхода подвижной фазы [c.240]

Эффект не зависит от расхода подвижной фазы, повторная хроматография выделенных фракций снова дает сдвоенные пики [c.240]

Мембранная конвективная жидкостная хроматография - новый вариант жидкостной хроматографии, в котором устранены диффузионные массообменные факторы размывания зон, присущие зернистому слою сорбента. Поскольку в этом методе разрешение не зависит от расхода подвижной фазы, он рекомендуется для препаративного применения [41]. Метод создает новые возможности не только в аналитической химии, но и при разработке системы искусственного легкого. [c.99]

Основной характеристикой этого течения является объемная скорость или расход W, который измеряют непосредственно иа выходе колонки. Если разделить расход, выражаемый обычно в см /мин или см /с, на сечение колонки то получим величину, выражаемую в см/мин или см/с, которую называют фиктивной скоростью. Мы будем обозначать ее буквой ш. Поскольку фиктивную скорость измерить наиболее просто, ее часто используют при описании условий хроматографического разделения, снятии различных зависимостей и т. д. Хотя формально ее размерность совпадает с размерностью линейной скорости, следует, конечно, иметь в виду, что на самом деле это расход подвижной фазы, отнесенный к единице площади сечения колонки. Если мы сделаем разрез колонки, то увидим, что часть сечения непроницаема для течения подвижной фазы, а часть занята каналами и заполнена подвижной фазой. Детальная картина течения в сложной системе сообщающихся между собой каналов неправильной, формы и различных размеров чрезвычайно сложна. Ясно, что истинная скорость потока меняется при переходе от одной точки сечения к другой, меняется она и по длине каналов. Можно, однако, ввести некоторые средние характеристики зернистого слоя и установить среднюю линейную скорость потока. [c.22]

Умножим числитель и знаменатель этого соотношения на сечение колонки 5 0 ,. Величина Ш — расходу подвижной фазы через колонку LгS =Vo — свободному объему колонки [c.49]

Индексы удерживания сводят в таблицы, которые приводят в справочниках и учебниках, их применение облегчает идентификацию компонентов. Индексы удерживания, как и относительные объемы удерживания, не зависят от неточностей в измерении расхода подвижной фазы, массы сорбента в колонке сравнительно мало чувствительны к изменению температуры, при их использовании не требуется введение поправки на перепад давления. [c.54]

Если с помощью формулы (1.61) перейти от N к Н, то придем к соотношениям, полученным ранее. То обстоятельство, что в одних из них фигурируют временные (/ и А/), а в других объемные (Ут И А К) величины, не должно смущать, поскольку они пропорциональны друг другу (коэффициент пропорциональности — расход подвижной фазы), а в формулах фигурируют их отношения при этом, естественно, 1т/М= /т/АУ. На практике из хроматограммы сначала рассчитывают М, а затем Я, причем в формулу подставляют длины отрезков, измеряемые по хроматограмме [c.80]

Наиболее распространенными остаются аналитические колонки с =4,6 мм. С точки зрения здравого смысла и экономии расхода подвижной фазы целесообразно уменьшить диаметр колонки при переходе к =2 мм расход подвижной фазы сокращается в 4 раза. Однако при этом уменьшается в 4 раза и объем колонки, что требует снижения также в 4 раза мертвых объемов в системе, а снижение объема кюветы детектора уменьшением длины оптического пути приводит к соответствующему снижению чувствительности прибора. [c.241]

Для проведения ТСХ в гравитационном поле используют то же самое оборудование, что и в случае бумажной хроматографии. Для этой цели, наиример, можно использовать алюминиевую дискообразную пластинку, покрытую слоем силикагеля. Пластинку вращают со скоростью 500 об/мин, а подвижную фазу подают к центру хроматограммы [51]. В другой работе использовали круглые стеклянные пластинки диаметром 20 см, вырезанные из прямоугольного куска стекла. Вырезанный диск и обрезки стекла прикладывали друг к другу и заливали суспензией сорбента. Круглую пластинку с помощью зажимов закрепляли в специальном устройстве. При умеренном вращении из центра хроматограммы удаляли небольшое количество сорбента и заменяли его суспензией из молотого стекла, целлюлозы и гипса. Слою давали высохнуть, а затем хроматограмму элюировали, подавая растворитель в центр посредством капиллярной трубки, причем расход подвижной фазы регулировали микронасосом. Слой сорбента предварительно насыщали парами системы растворителей [193]. [c.103]

Основной недостаток насосов постоянного давления — изменение расхода подвижной фазы при изменении сопротивления системы. Сопротивление колонки может повыситься из-за загрязнения входного фильтра, насадки или предколоночного фильтра. Оно меняется с изменением вязкости растворителя, происходящим при колебаниях температуры и практически всегда наблюдающимся при градиентном элюировании. Поэтому насосы данного типа постепенно вытесняются насосами постоянного расхода и применяются, главным образом, в препаративной хроматографии и для набивки колонок. [c.139]

Насосы постоянного расхода разделяются на две основные группы шприцевые и возвратно-поступательные. Шприцевые насосы, как следует из их названия, по конструкции представляют собой шприц достаточно большой вместимости, в котором электродвигатель через силовую передачу перемещает поршень, выдавливающий растворитель с постоянной скоростью. После прохождения всего рабочего объема шприца поток прерывается для перезаполнения поршня. Из-за этого недостатка и сложности изготовления уплотнений большого диаметра шприцевые иасосы средней производительности (до 5—10 мл/мин) практически вышли из употребления. Однако в связи с быстрым развитием микроколоночной хроматографии, в которой расход подвижной фазы сравнительно невелик, конструкторы насосов вновь возвращаются к этой системе, важными достоинствами которой являются высокая точность, беспульсационная подача растворителя и отсутствие клапанов. Видимо, в ближайшем будущем можно ожидать значительного увеличения выпуска шприцевых насосов малой п роизводител ьности. [c.140]

Главные особенности К. х. заключаются в увеличении скорости массообмена хроматографируемых соед. между подвижной и неподвижной фазами и в относительно низком сопротивлении потоку подвижной фазы на единицу длины колонки. По сравнению с др. видами хроматографии К. X. позволяет увеличить удельную и общую эффективность разделения увеличить скорость изменения т-ры при ее программировании повысить экспрессность аналит. определения упростить сочетания газовой хроматографии с масс-спектрометрией снизить т-ру хроматографич. колонки и анализировать термически нестойкие (при повьпп. т-рах) соед. уменьшить расход подвижной фазы, что позволяет применять дорогостоящие жидкости и газы. [c.308]

Единственный способ снизить потребление подвижтюй фазы это использовать ко]юнки с меньшим внутренним диаметром, чем стандартный 4,6 мм. Колонки с внутренним диаметром 3 и 2.1 мм снижают расход подвижной фазы на 60 - 80 /п. В табл. 8.8. приведены СОТНОШСНИЛ внутреннего диаметра колонки, ее объема и потребления подвижной фазы. [c.484]

Наибольшее ирименение в ВЭЖХ находят адсорбенты из силикагеля с разным объемом нор. Это связано с высокой механической прочностью силикагеля, что позволяет упаковывать его в колонки и использовать при повышеппых давлениях, характерных для ВЭЖХ. Обычно используют колонки диаметром 4 мм и длинной 100-250 мм занолненных силикагелем фракцией 5-10 мкм. Такие колонки при расходе подвижной фазы 1.0-2.0 см /мнн работают при давлении 50-100 атм. [c.28]

Расход подвижной фазы выбирают в зависимости от внутреннего диаметра колонки, технических данных насоса, свойств разделяемых соединений. С точки зрения возможности воспроизведения методик правильнее было бы задавать не объемный расход через все сечение колонки, а расход через единицу сечения либо линейную скорость подвижной фазы. Тем не менее, поскольку насосы ВЭЖХ градуированы в единицах объемного расхода, именно этот параметр, как правило, приводится в описаниях методик. [c.224]

Условия проведения испытания представлены в этом примере в несколько необычной форме, не характерной для литературы по ВЭЖХ (например, не указаны размеры колонки и частиц сорбента, расход подвижной фазы). Фармакопейная статья должна содержать всю информацию, необходимую для однозначного воспроизведения методики, вместе с тем она адресована персоналу, обладающему определенной квалификацией. Поэтому не следует чрезмерно ограничивать те параметры режима, которые не существенны для воспроизведения эксперимента. Например, в данном случае мы не ограничиваем геометрическую характеристику колонки каким-либо одним типоразмером, что сразу создало бы трудности при воспроизведении на приборах различных марок. Возможность проведения такого [c.264]

OчeHЬ часто за стандарт принимают один из компонентов смеси. Относительные объемы удерживания позволяют прн этом наглядно представить себе относительное расположение пиков на хроматограмме. Для определения относительных объемов удерживания не требуется точного измерения многих параметров, в том числе и массы адсорбента или неподвижной фазы в колонке эти массы, поправки на перепад давления, расходы подвижной фазы входят в выражение для Vв виде сомножителей и при вычислении отношения приведенных объемов удерживания сокращаются. Влияние температуры на это отношение значительно слабее, чем на абсолютные объемы удерживания. [c.52]

I—5) -10 е.п.п./МПа. Чувствительность к температуре РМД обусловливает специальные меры по стабилизации температуры самого детектора и подвижной фазы при входе в детектор. В этом случае применение более длинных соединительных трубок (теплообменников) на входе в детектор приводит к высокому экстра-колоночному расширению пиков и снижает достигнутую в колонке эффективность разделения. С целью стабилизации потока элюента и сорбируемости примесей в колонке желательно применять термостатирование колонки в хроматографах с РМД. Для поялизации максимальной чувствительности РМД на уровне 10 е.п.п. точность термостатирования колонки должна быть не более 0,01 °С. При хорошем термостатировании РМД относительно нечувствителен к изменениям расхода подвижной фазы. Детектор доста- -точно прост, удобен в работе, недеструктивен и дает высокую воспроизводимость показаний. [c.272]

Сложилась практика указания в методиках разделения таких простых и физически наглядных параметров, как геометрические размеры колонок, расход подвижной фазы, время удерживания. Однако основной результат хроматографического процесса — разделение — напрямую связан не с этими параметрами, а со специфическими характеристиками термодинамической и кинетической природы, в первом приближении не зависящими от геометрических характеристик хроматографической системы — коэффициентами емкости, эффективностью и т. п. Поэтому при описании результатов хроматографических экспериментов коэффициенты емкости, эффективность, линейная скорость подвижной фазы должны указываться наряду с приведенными выше характеристиками. В большинстве случаев хроматографисты пользуются стандартным рядом длин колонок 25, 15 или 10 см. Многйе фирмы освоили выпуск более коротких колонок (вплоть до 3 см), заполненных особо мелкозернистыми сорбентами. Однако из теоретических основ метода ясно, что сама по себе длина колонки влияния на качество разделения не оказывает, а ее увеличение способствует увеличению продолжительности разделения. Действительно определяющим фактором является эффективность колонки, и именно ее необходимо указывать, описывая разделение. Это позволяет осознанно подходить к воспроизведению методик разделения и одновременно использовать возможности сокращения продолжительности анализа. Так, допустим, что согласно опубликованной методике разделение выполнялось на колонке длиной 25 см и эффективностью 5000 теоретических тарелок. По современным воззрениям такая колонка не может считаться высококачественной, однако примеров подобного рода в литературе, и даже новейшей, более чем достаточно. В настоящее время для получения указанной эффективности достаточно колонки длиной 10 см или даже 5 см. Поэтому имеется реальная возможность, сохранив все остальные параметры опыта постоянными, воспроизвести ранее достигнутое качество разделения на более короткой колонке и за более короткое (в 2,5—5 раз) время. Следовательно, выбор длины колонки и эффективности в каждом конкретном случае определяется той селективностью, которой обладает данная система по отношению к разделяемым соединениям, а также требованиями к быстроте разделения. [c.319]

Для ниэкомолекулярных сорбатов характерно довольно незначительное уменьшение эффективности разделения с увеличением скорости подвижной фазы, что в принципе позволяет сильно сократить продолжительность разделений. Однако этой возможностью пользуются довольно редко, так как пропорционально расходу увеличивается давление на входе в колонку. В результате используемые разными авторами величины расхода подвижной фазы колеблются в сравнительно узких пределах. Так, почти все разделения на колонках внутренним диаметром 4,6 мм выполняют при расходе фазы от 1 до 2 мл/мин, что соответствует линейной скорости 1,5—4 мм/с (при характерных для ВЭЖХ значениях фазового отношения). Именно эта величина представляет собой наиболее разумный компромисс между продолжительностью разделения и давлением. Разумеется, при разделении на колонках иного диаметра расход следует изменить пропорционально площади поперечного сечения колонки. [c.322]

Поскольку расход подвижной фазы примерно в 200 раз меньше, возможна не только существенная экономия дорогостоящих растворителей, но и использование экзотических подвижных фаз. Появляется возможность проведения анализов с очень высокими скоростями вплоть до нескольких секунд. В ряде случаев при таких потоках удэетоГ использовать и газохроматографические детекторы с их уникальной селективностью. [c.459]

Некоторые технические характеристики воспроизводимость расхода подвижной фазы 0,1 %, давление, создаваемое шприцевым насосом О—50 мПа (О—400 бар), время заполнения насоса 4 с/мл, полоса детектирования б нм, точность установки длины волны 1 нм, лампы дейтеривая (140—395 нм) и вольфрамовая (365—800 нм), колонки диаметр к длина (0,32 мм 120 см) 0,7 X (10—30 см) 1 мм X (10—30 см) 2 мм X (4—20 см) [c.460]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология