Амберлит IR приготовление

Можно, конечно, влить густую суспензию 150 г хромосорба МУ в колонку, а избыток растворителя удалить водоструйным насосом. Приготовленную колонку промывают 1 л нижней фазы. 3 г основания гентамицина растворяют в 10 мл метанола, смешивают с минимальным количеством хромосорба и высушивают досуха на роторном испарителе. Полученную смесь помещают в колонку и смачивают небольшим количеством нижней фазы. Элюирование ведут нижней фазой со скоростью подачи 1 мл/мин, собирая фракции объемом 12 мл. Элюат анализируют указанным ранее способом. Объединенные фракции обрабатывают амберлитом ША-4015 (ОН-) для удаления окрашенных примесей и высушивают досуха. [c.215]

Приготовление ионнообменной колонки Предварительная обработка амберлита JR-112. В стакан на 600 мл [c.21]

Почти предела очистки достигает вода, предназначенная для особо точных физических измерений, для исследований ядерных процессов, приготовления и анализа ультрачистых материалов. Потребность в такой воде возникла еще в прошлом веке в связи с измерениями электропроводности растворов и неизмеримо возросла с возникновением производства полупроводников, люминофоров, монокристаллов для радиоэлектроники и оптики, сцинтилляторов и т. д. Критерием чистоты воды в таких случаях выступает ее проводимость. В этом случае требуется вода с удельной электропроводностью (0,8ч-2) 10 ом- -см.- . Такую воду получают путем двух-трехкратной перегонки в посуде из плавленого кварца, а затем двух-трехкратного последовательного пропускания через катионит (КУ-2, СБС, амберлиты, вофатиты) и анионит (АВ-16, АВ-17, амберлиты). Колонки для ионитов изготовляют из фторопласта. Используемая в производстве полупроводниковых материалов вода становится недопустимо грязной, если в литр внести пару капель обычной дистиллированной воды. [c.79]

Приготовление колонки с амберлитом IRA-400. Очищенную смолу заливают 0,1 N раствором HNO3 и оставляют на несколько дней. Затем ее сушат, измельчают и берут зерна диаметром 0,1—0,3 мм. Ими наполняют колонку, промывают многократно дистиллированной водой для удаления следов кислоты, пропускают 75 мл насыщенного раствора NH4NO3 со скоростью 0,25 мл мин для перевода смолы в нитратную форму после 2—3 анализов колонку следует заполнять новой порцией смолы. [c.195]

Получение нитродезоксиманнита. Суспензию из 22 г D-арабинозы в 25 мл абсолютного метанола помещают в трехгорлую колбу с мешалкой и добавляют к ней при перемешивании 9 г нитрометана. Затем постепенно приливают из капельной воронки заранее приготовленный раствор, содержащий 4,4 г натрия в 175 мл метанола. Смесь пepeмeшивaют 5 ч при комнатной температуре. Выпавшие натриевые производные энантиоморфных нитросоединений (примечание 1) отфильтровывают и быстро промывают на фильтре хорошо охлажденным метанолом, затем эфиром и петролейным эфиром. Влажный порошок растворяют в 175 мл холодной воды, пропускают через ионообменную колонку, заполненную 500 г амберлита (JR—100—AG) в Н-форме (примечание 2) и промывают водой. Элюат упаривают при пониженном давлении и к оставшемуся сиропу добавляют 3 мл абсолютного спирта. Смесь кристаллических продуктов и непрореагировавшей D-арабинозы отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного спирта и высушивают на воздухе. Выход 14 г. [c.61]

Периодический метод осветления растворов сахаров [52]. Экстракты, приготовленные путем обработки ткани 80-процентным этанолом (см. раздел А), упаривают на паровой бане для удаления спирта. Концентрат охлаждают, фильтруют через целит и добавляют достаточное количество воды, чтобы довести концентрацию редуцирующего сахара до 0,4 мг на 100 мл. Этот раствор затем обрабатывают амберлитом 1Н-100Н и дуолитом А4 в расчете 4 г каждой с олы на 100 мл раствора. Смолы и осветленный экстракт смешивают в колбе и встряхивают каждые 10 мин в течение 2 час. Раствор фильтруют через неплотную фильтровальную бумагу и первые несколько миллилитров фильтрата отбрасывают. [c.551]

Раствор 25,0 г (0,171 моля) 2,3-ангидро-Р-метил-в-рибофуранозп-да (I) [5] в 15 мл метанола добавляют к раствору тиоэтилата натрия, приготовленному из 27,5 г (0,51 моля) метилата натрия и 41,3 мл (0,56 моля) этилмеркаптана в 110 мл метанола. Смесь кипятят 19 час с обратным холодильником в атмосфере азота, охлаждают и упаривают в вакууме до вязкого сиропа. Его растворяют в 350 мл воды и раствор перемешивают 3 час со 100 г амберлита IR -50 (И+) в пленочном испарителе при температуре бани около 35° и давлении 30—40 мм. Нейтральный раствор фильтруют, смолу промывают горячей водой (3 X 60 мл), объединенные фильтрат и промывные воды упаривают в вакууме досуха, коричневатый остаток растворяют в 500 мл смеси бензол — метанол (3 1) при нагревании, обесцвечивают норитом А и фильтруют. При упаривании фильтрата в вакууме и последующего высушивания при 35° и остаточном давлении 0,5 мм получают масло янтарного цвета, в инфракрасном спектре которого отсутствует полоса поглощения эпоксидного цикла (11,6 жк). Выход 35,8 г (100%), [а] ) —26° (с 4,0 в хлороформе). [c.216]

Источник получения сульфированной полистирольной смолы является, по-видимому, несущественным, так как и хорошие [89], и плохие результаты были получены с партиями дауэкса-50, амберлита Ш-120, зеокарба 225 и, несомненно, с другими марками. Свойства смолы, определяющие ее поведение при аминокислотном анализе, можно расположить в следующий ряд по уменьшению важности возможных различий между отдельными партиями смолы размер частиц и его распределение, степень поперечного сшивания, форма частиц и ионообменная емкость. Эти свойства и их влияние в некоторой степени связаны между собой. Главная трудность состоит в том, что спецификация изготовителя может дать лишь весьма приблизительную характеристику свойств конкретной партии. В литературе приведены детальные инструкции по приготовлению подходящего материала с довольно малым [3, 4] или очень малым [5, 85, 96, 90] размером частиц из разных видов смол в связи с различными приемами анализа. Как подчеркнули Мур и его сотрудники, только непосредственное испытание партии смолы в колонке может дать достаточные сведения о ее пригодности. Несмотря на это, можно сформулировать некоторые правила выбора и предварительной обработки смол. [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология