Дуолиты

Наличие в сырье железа приводит к блокированию активных центров сорбента и к потере его активности. Для устранения этого явления сырье предварительно пропускают через слой сильнокислотного катионита, например дуолита С-20 [321, 355]. [c.180]

Пробирку для восстановления охлаждают в бане со льдом и снабжают механической мешалкой. Затем через боковой отвод как можно быстрее добавляют 2,6 г кислого оксалата натрия, 20 мл ледяной воды и 4,0 г 3,7%-ной гранулированной амальгамы натрия (примечание 7). Смесь перемешивают в течение 2,5 час., водный раствор отделяют, нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра и разбавляют 3 объемами метанола для осаждения неорганических солей. Раствор фильтруют и концентрируют до сиропа, который растворяют в 25 мл ледяной воды и пропускают через охлаждаемые льдом колонки, заполненные 25 мл амберлита Щ-120 в водородной форме и 25 мл дуолита А-4. После пропускания раствора колонки промывают 250 мл ледяной воды (примечание 7) и объединенный элюат лиофилизуют (примечание 8). Остаток растворяют в метаноле, раствор фильтруют и упаривают. Остаток растворяют в воде и полученный раствор обесцвечивают, пропуская через фильтр, покрытый активированным углем, затем концентрируют до 1 мл, вносят в него затравку и обрабатывают изопропиловым спиртом. Выпавший осадок отделяют, промывают и перекристаллизовывают из водного изопропилового спирта выход [c.479]

Для проведения более действенного разделения Пирл и Бейер [106] растворяли в этаноле эфирорастворимые продукты окисления из серии окислений окисью меди сброженного сульфитного щелока. Затем они отфильтровывали нерастворимый де-гидродиванилип, пропускали фильтрат через колонку с дуолитом А-2 и элюировали ее спиртом, водой и 4%-ным раствором едкого натра. [c.608]

Разделение смеси карбоновых кислот с помощью вытеснительной хроматографии на колонке с дуолитом А-40 было описано в работах [52, 53]. Кислоты вытесняли кислотой, которая была сильнее, чем все кислоты, присутствующие в смеси (0,05 и. раствором азотной кислоты). Они появлялись в элюате в порядке увеличения констант кислотности. Значение pH и концентрацию кислоты в элюируемых фракциях измеряли титрованием 0,01 н. раствором NaOH. В смесь добавляли слабую вспомогательную кислоту, которая элюировалась первой и реагировала со следовыми количествами щелочи, остававшимися в колонке после неполной регенерации, в противном случае они вызывали бы заниженные результаты при определении в смеси кислот низкой концентрации. Перед разделением в смесь добавляли несколько более сильную кислоту, чем самая сильная кислота, имевшаяся в смеси, для того чтобы предотвратить проникновение небольшого количества азотной кислоты в самую силь- [c.176]

Периодический метод осветления растворов сахаров [52]. Экстракты, приготовленные путем обработки ткани 80-процентным этанолом (см. раздел А), упаривают на паровой бане для удаления спирта. Концентрат охлаждают, фильтруют через целит и добавляют достаточное количество воды, чтобы довести концентрацию редуцирующего сахара до 0,4 мг на 100 мл. Этот раствор затем обрабатывают амберлитом 1Н-100Н и дуолитом А4 в расчете 4 г каждой с олы на 100 мл раствора. Смолы и осветленный экстракт смешивают в колбе и встряхивают каждые 10 мин в течение 2 час. Раствор фильтруют через неплотную фильтровальную бумагу и первые несколько миллилитров фильтрата отбрасывают. [c.551]

Из нескольких фосфорнокислых смол дуолиты С-60, С-61, С-65 производства hemi al Pro ess Со — первая содержит только один обмениваемый ион водорода на каждый остаток фосфорной кислоты. [c.306]

Раствор после окисления (и отгонки углекислого газа) пропускают через колонки с амберлитом 11Л-120 (И ") и дуолитом А4 (ОН"), элюат упаривают до небольшого обт ема ( 15 мл) К полученному таким образом раствору формальдегида (из С-6) добавляют при 0° 10 мл 1 п. раствора едкого натра и 10 лы 0,1 н. раствора иода [9 ] для окисления формальдегида в муравьиную кислоту. Через 30 мин раствор подкисляют 2 и. серной кислотой, добавляют 2 М раствор арсепита натрия до исчезновения окраски иода, нейтрализуют едким натром, концентрируют до небольшого объема (15 мл) и подкисляют 1 и. серной кислотой. Этот раствор перегоняют почти досуха и окисляют находящуюся в дистиллате муравьиную кислоту до у1 лекислого газа кипячением дистиллата с 10 мл раствора ацетата ртути , как это описано Вике и Джекобсом [10]. [c.75]

Муравьиную кислоту (из С-2— С-5) элюируют из колонки с дуолитом А4 50 мл 0,25 н. гидроокиси бария, промывают 100 мл воды. Часть э.чюата (30 мл), содержащего формиат бария, подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 4 и окисляют выделившуюся муравьиную кислоту до углекислого газа по описанной 1 ыте методике [10]. [c.75]

Муравьиную кислоту (из С-3) элюируют из колонки с дуолитом А4 20 мл 0,25 н. раствора гидроокиси бария, промывают 30 мл воды элюат подкисляют ледяной уксусной кислотой до pH 4 и окисляют муравьиную кислоту до углекислого газа обычным образом [10, 13]. [c.76]

К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 н. концентрации и подкисленный раствор оставляют на 8 час при комнатной температуре. Чтобы удалить ионы хлора и натрия, гидролизат последовательно деионизуют дуолитом А-4 (ОН ) и амберлитом IR-120 (Н+), а затем упаривают в вакууме при 40° досуха. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола, чтобы удалить борную кислоту в виде летучего метилбората выход 0,45 г. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат — вода (2 5 7 по объему) показывает наличие эритрита и целой серии менее подвижных гликозидов эритрита. [c.476]

Дополнительное небольшое количество продукта извлекается из этого последнего маточного раствора путем гидролиза 10 мл 0,05н. соляной кислоты -в течение 3 час. на кипящей водяной бане. Кислоту удаляют, пропуская раствор через колонку, заполненную 10 мл дуолитом А-4, и нейтральный элюат выпаривают досуха при пониженном давлении. Радиохимический выход повышается до 61% после кристаллизации из маточного раствора при использовании трех порций носителя (по 0,2 г). [c.440]

Колонка содержит 50 мл смеси одинаковых количеств амберлита Ш-ЮО в водородной форме и дуолита А-4. В нижней и верхней частях колонки находится по 5 мл катионообменной смолы амберлит. [c.468]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология