Некоторые масс-спектральные правила

В первой главе книги изложены основные масс-спектральные принципы, понятия и правила, а также классифицированы наиболее типичные закономерности диссоциативной ионизации. В последующих двух главах коротко рассмотрены данные о распадах углеводородов и незамещенных гетероциклов, являющихся основными скелетными типами органических соединений, а в последующих главах — данные о распадах их монофункциональных производных. В последней главе рассмотрены характеристики распада некоторых важных полифункциональных производных, причем особое внимание уделено специфическим направлениям распада, обусловленным взаимным влиянием различных функциональных групп. [c.9]

Рассмотрение принципов образования масс-спектров можно осуществить со следующих позиций. Первая из них состоит в том, что на основании исследования большого количества масс-спектров различных соединений устанавливаются эмпирические правила, связывающие особенности масс-спектров с определенными структурными группами. Другой подход к этому вопросу состоит в попытке предсказать масс-спектр на основании некоторых свойств молекулярных ионов, энергии связей в нейтральной молекуле и потенциалов появления различных ионов в масс-спектре. Естественно, что изучение масс-спектров открывает пути для изучения процессов образования различных ионов и установления спектральных характеристик. Выше мы уже рассмотрели молекулярные и двузарядные ионы. Теперь необходимо детально рассмотреть различные типы ионов, чтобы определить их относительное значение в масс-спектрах. [c.246]

Сублимация большой массы вещества при атМосферном давлении с удовлетворительной скоростью происходит только при температурах, близких к температуре его возгонки. Но при отгонке основы не рекомендуется превышать 800°С. Низкие температуры сублимации позволяют использовать нагревательные печи сопротивления, свести к минимуму загрязнение проб и потери летучих примесей. На воздухе без существенных осложнений при этом могут быть отогнаны I, 2п, Аз, 5Ь. Прочие элементы интенсивно окисляются при температуре сублимации. Как правило, коэффициент обогащения в методах концентрирования, основанных на отгонке металлов, определяется количеством остающихся после отгонки нелетучих окисных соединений. Чтобы избежать интенсивного окисления, сублимацию проводят в потоке инертного газа или в вакууме. Чистые вещества, для которых разработаны методы спектрального анализа с предварительным концентрированием примесей в остатке после отгонки основы, и некоторые условия отгонки представлены в табл. 32. [c.251]

Многие из старых работ по синтезу Фишера — Тропша были проведены на железных и кобальтовых катализаторах, содержащих множество промоторов, и были направлены на выявление влияния на процесс температуры, давления, времени пребывания (объемной скорости), отношения Нз/СО и концентрации серы. Продукционную селективность характеризовали как правило на основе понятий о фракционной дистилляции. В некоторых случаях отдельно определяли также содержание водорастворимых органических веществ. Недостаток надежных данных по специфике продуктов был связан в основном с отсутствием современной техники хроматографического и масс-спектрального анализа. Более поздние данные главным образом касаются типичных продуктов — от метана до высших парафинов, включая изопарафины, алкены и спирты. Детальный анализ продуктов важен не только при испытании свежих катализаторов, но также при определенной степени старения катализатора, так как селективность в процессе работы может существенно изменяться. [c.257]

Рассмотрим некоторые конкретные методические аспекты проведения масс-спектрального анализа многокомпонентных смесей гетероатомных и высокомолекулярных нефтяных соединений. Как правило, его предпочитают вести с использованием системы непосредственного прямого ввода образца в иопизационную ка- [c.114]