Экстракция реэкстракция дитизонатов

Условия для полной экстракции и реэкстракции дитизонатов металлов [150] [c.149]

Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286]

Элементы от палладия до висмута экстрагируются из кислых растворов (0,1 — 0,5 N), висмут извлекается из очень слабокислой среды. Никель, по данным Фишера [657, 658], экстрагируется только из слабощелочной среды. Раствор дитизоната никеля в четыреххлористом углероде устойчив к кислотам. Кривые экстракции и реэкстракции не совпадают (рис. 4). Иванчев [1211 рекомендует это [c.61]

От висмута свинец отделить легко, так как константы экстракции дитизонатов этих элементов существенно отличаются друг от друга. Висмут можно полностью извлечь предварительной экстракцией 10-3— 0-4 раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 или хлороформе при pH — 3 [402, 458]. Второй метод состоит в экстракции дитизонатов свинца и висмута из щелочного раствора, содержащего цианиды, четыреххлористым углеродом и в реэкстракции свинца разбавленной азотной кислотой (pH 2,3—2,5). Дитизонат висмута полностью остается в органической фазе, а свинец [а также таллий(1) и олово(И), если они присутствуют в растворе] переходит в водную фазу. Применяя в качестве растворителя хлороформ, реэкстракцию свинца следует проводить бифталатным буфером с pH 3,4 [69, 458]. [c.218]

Методика определения. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на минерализации анализируемых проб, экстракции ртути раствором дитизона, реэкстракции бромидом калия и последующем хроматографическом определении ртути в виде дитизоната в тонком слое сорбента. [c.248]

Определению серебра с бутилродамином С мешает ряд элементов, а также нитраты, реагирующие с катионом бутилродамина С с образованием флуоресцирующего соединения. Для отделения серебра от мешающих элементов его извлекают дитизоном из раствора 0,5 н. по серной кислоте [24, 59]. Вместо обычно используемого хлороформа в качестве растворителя дитизона принят бензол, который после взбалтывания с водной фазой образует верхний слой это позволяет вести в одной и той же делительной воронке все операции разделения экстракцию серебра дитизоном, промывку его экстракта и реэкстракцию из бензольного раствора дитизоната [57, 58]. [c.234]

Hg Экстракция дитизоната в четыреххлористый углерод, реэкстракция Hg(II) раствором нитрита натрия избыток нитрита разрушается ННгОН- НС1 и новая экстракция дитизоната ртути (II) в четыреххлористый углерод производится после добавления этилендиаминтетрауксусной кислоты измерение при 492 нм Органические вещества предварительно разлагаются хелат чувствителен к свету возможна двухволновая спектрофотометрия при 567 и 493 нм менее предпочтительно по сравнению с атомно-абсорбционной спектрометрией [c.309]

В сочетании с этими приемами широко использована селективная экстракция с последующей реэкстракцией различными органическими реактивами после переведения катиона в то или иное соединение (дитизонат для, ионов Ag, 5п, РЬ диэтилди-тиокарбаминат для ионов Си, 5п, Сс1, В и т. п.) или в комплексе, например, с красителем (сурьма). Выделенный ион затем реэк-страгируется в водный слой и обнаруживается соответствующими качественными реакциями. [c.295]

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения цинка с дитизоном. Существенным в методе является тройная экстракция. Цинк и другие металлы, образующие комплексное соединение с дитизоном, отделяют от алюминия при pH 8,5 экстракцией раствором дитизона в четырех.хлористом углероде. Далее цинк отделяют от меди реэкстракцией из органической фазы разбавленной НС1. Кислый раствор нейтрализуют и при pH 8,5, в присутствии днэтилдитиокарбамина-та натрия, цинк снова экстрагируется в виде дитизоната. Диэтилдитиокарбаминат натрия применяют с целью маскирования мешающих элементов. Определение заканчивают колориметрированием по методу одноцветной окраски. [c.285]

При определении висмута с торином (тороном) [1455, 1456] необходимо предварительное отделение сопутствующих элементов. Для этого рекомендуется многократное упаривание пробы с НС1, HNO3 и H IO4 для удаления Os, Ru и Ge и последующее упаривание с НС и НВг для отделения Re, Se, Hg, As, Sb и Sn. От остальных элементов висмут можно отделить экстракцией дитизоната висмута четыреххлористым углеродом с последующей реэкстракцией из органической фазы 2 н. соляной кислотой [1456]. Затем определяют висмут с торином в разбавленном растворе хлорной кислоты (0,02 М), измеряя поглощение раствора при 535 нм. [c.286]