Флуоресцирующие соединения, получение

Определение основано на получении флуоресцирующего соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом. [c.162]

Применение флуориметрического детектора в ВЭЖХ дает возможность повысить селективность детектирования многих соединений. Получение флуоресцирующих производных с помощью химических реакций значительно расширяет эту возможность. Флуоресцентное детектирование с одновременным изменением pH подвижной фазы после колонки дает возможность увеличить флуоресценцию некоторых соединений и делает ФМД более специфичным. Селективность детектирования может быть также увеличена путем более тщательного выбора длины волны детектирования. Одновреи енное сканирование длины волн возбуждения и [c.276]

Метод применялся главным образом для определения размеров больших молекул, например белков. Обычная процедура состоит в обработке белка флуоресцирующим реагентом, необратимая реакция с которым дает флуоресцирующую полимерную молекулу. Нужные реагенты чаще всего получают, вводя изоцианатные, изотиоцианатные или сульфохлоридные группы в обычные флуоресцирующие соединения. Хорошо взаимодействуют с белком, например, изоцианаты флуоресцеина, родамина Б и антрацена. Флуоресцирующие изоцианаты необратимо реагируют со свободными амино- или сульфгидрильными группами белка. Очевидно, что и реагенты и условия реакции следует подбирать так, чтобы размер и физическое строение молекулы белка изменялись в минимальной степени. Обычно времена жизни полученных этим способом флуоресцирующих конъюгатов белков близки к временам жизни простых флуоресцирующих молекул. Подробные данные о методике и ее применении можно найти в обзоре [308]. [c.373]

Использование не самого образца, а его производных в жидкостной хроматографии позволяет увеличить чувствительность и селективность метода. Иногда для получения производных необходимо предварительное концентрирование образца. Для многокомпонентных смесей обычно требуется предварительное разделение на более простые по составу фракции, чтобы исключить перекрытие зон в конечной хроматограмме или удалить примеси, влияющие на характеристики колонки. Некоторые соединения не обладают способностью поглощать свет, и для их определения с помощью высокочувствительных фотометрического или флуориметрического детекторов необходимо получить производные, регистрируемые этими детекторами. Присоединяя способную к флуоресценции группу к окси- или аминогруппе образца, можно обнаружить очень малые концентрации флуоресцирующих веществ. [c.68]

Опубликован и ряд других работ, в которых использована методика Вебера. Лоуренс [32] применил второй из указанных методов получения комплексов и с помощью его исследовал адсорбцию молекул различных флуоресцирующих соединений (производные 1- и 2-нафтиламина, производные акридина, флуоресцеина и родамина) на белковых молекулах. Из измерений поляризации и интенсивности люминесценции свободных и адсорбированных молекул красителей он определил относительное число связанных молекул и отсюда—константу диссоциации комплексов белок— краситель. Проведя сравнительные исследования на флуоресцирующих красителях с различной структурой, автор получил ряд сведений о механизме адсорбции молекул красителей на белковых молекулах. [c.340]

Химический метод онределения фолиевой кислоты основан на образовании флуоресцирующего соединения (2-амино-4-окси-птеридин-6-карбоновой кислоты) при действии на нее перманганата калия [306]. В присутствии мешающих определению пигментов (продуктов окисления тирозина и триптофана) продукты реакции, обладающие флуоресценцией, отделяют хроматографическим путем. Результаты, полученные этим методом для некоторых экстрактов натуральных пищевых продуктов, несколько выше, чем данные биологического испытания. Однако вполне возможно, что эта раз- [c.173]

Спектр поглощения флуоресцирующего вещества, полученный на обычном спектрофотометре, оказался искаженным из-за флуоресценции. Предположим, соединение имеет максимум поглощения (следовательно, и максимум возбуждения) при 290 нм, а максимум флуоресценции при 350 нм. При какой длине волны следует ожидать самой большой ошибки Будет ли наблюдаемая оптическая плотность в этой точке слишком велика или слишком мала Изменится ли ваш ответ, если измерение проводить на спектрофотометре, в котором излучение лампы сначала проходит через кювету, а затем диспергируется монохроматором Поясните свой ответ. [c.172]

К эллиптическим молекулам уравнение Перрена в строгом смысле неприменимо. Однако если разность двух основных времен релаксации не превышает 10% (например, для сплющенных эллипсоидов), это уравнение выполняется, хотя время релаксации в этом случае означает гармоническую среднюю из двух основных времен релаксации. Показателем применимости уравнения Перрена является линейный характер зависимости 1/р от Т/ц. Наклон полученной при этом прямой представляет собой отношение xfV. Теперь, чтобы определить V и получить представление о форме макромолекулы, не хватает только периода возбуждения флуоресценции (т). Непосредственное определение этой величины является трудной задачей, поэтому на практике обычно поступают так фиксируют известное флуоресцирующее соединение, например хлорангидрид [c.105]

Важное преимущество морина перед другими флуоресцентными реагентами на цирконий заключается в его способности давать интенсивно флуоресцирующие комплексы в довольно концентрированных кислых растворах, в которых заметно реагируют лишь немногие другие элементы. Оптимальная кислотность соответствует примерно 2 М соляной кислоте. В пределах кислотности 1,8—2,2 М изменение в интенсивности флуоресценции циркония мало, но выше и ниже этих пределов интенсивность резко падает. Флуоресценция самого морина очень невелика в 2 н. кислых растворах. При оптимальной кислотности для получения максимальной флуоресценции циркония достаточна концентрация морина около 0,001%. Большинство из образующихся флуоресцирующих соединений имеет молярное отношение цирконий морин =0,5 по-видимому, может также образоваться молярный комплекс с соотношением 1 1. Максимальная интенсивность флуоресценции достигается через 5 мин после добавления реагента, причем она в течение часа значительно не изменяется. При повышении температуры флуоресценция циркония уменьшается. При комнатной температуре изменение на 1° приводит к изменению интенсивности на 2%. Интенсивность флуоресценции изменяется линейно с концентрацией циркония до 1,5 ч. на млн. или выше. Цирконий при содержании порядка 0,25 у ъ 2Ъ мл можно определить с точностью +10%, а большие количества с точностью +3% и лучшей, в зависимости от конструкции флуориметра. [c.873]

Тиофен и его гомологи широко используют для синтеза высших углеводородов заданного строения, спиртов, кислот, эфиров и других соединений, а также для получения лекарственных веществ, присадок к топливам и маслам, полимеров с диэлектрическими свойствами, флуоресцирующих материалов, препаратов для сельского хозяйства. [c.66]

Масла представляют собой ту часть битумов, которая получается после выделения из них перечисленных выше компонентов. Это способная флуоресцировать жидкость, вязкость которой зависит не только от происхождения битума, но и от метода его получения. Масла могут быть разделены на фракции ароматических, нафтеновых и алифатических соединений. [c.7]

ЧИСЛО люминесцирующих соединений относится к ароматическому и гетероциклическому рядам. Обычно быстрая флуоресценция становится заметной при выполнении еще одного условия самое низкое возбужденное синглетное состояние должно быть я — я-типа, как показано в третьем столбце табл. 44 (см. раздел I, Б, 6). Фосфоресценцию можно наблюдать, когда наи-низщей энергией обладают либо я — я-, либо я — п-возбу-жденные синглетные состояния. Лищь некоторые неорганические ионы люминесцируют в растворе, поэтому для них часто используют химический метод, состоящий в связывании иона органическим реагентом с целью получения флуоресцирующего соединения. Химическим путем можно превращать во флуоресцирующие продукты и нефлуоресцирующие органические соединения. В обоих случаях этими продуктами почти всегда являются ароматические или гетероциклические соединения, однако иногда истинная природа последних неизвестна. Хотя к настоящему времени разработаны лишь немногие методы химической фосфоресценции, можно надеяться, что в будущем исследование ее окажется более плодотворным. [c.382]

На рис 7-4 и 7-5 изображены хроматограммы, полученные при определении желчных кислот в пробах сыворотки крови объемом 0,1 мл, взятых у здорового человека и у больного алкогольным циррозом печени 17] Верхние хроматограммы получены с применением послеколоночной дериватизации, в этих опытах детектировались все флуоресцирующие соединения, отличные от NADH Содержание желчйых кислот, вычис- [c.163]

Когда граница подвижной фазы достигнет заранее установленного уровня от начального пятна, полоску бумаги извлекают из цилиндра и высушивают. Если компоненты раствора присутствовали в достаточном количестве и были интенсивно окрашены, то на полоске можно различить отдельные пятна, полученные в- результате разделения компонентов. В тех случаях, когда разделяются, бесцветные составляющие или же концентрация окрашенных компонентов очень низка и пятна незаметны, хроматограмма проявляется путем обработки ее подходящим реактивом, с которым разделенные компоненты образуют окрашенные или флуоресцирующие соединения. Так, при разделении и Ре + в качестве проявляющего реактива можно использовать раствор К1ре(СЫ)б, образующего соответственно красно-коричневое и синее соединения с обоими ионами. Для количественного определения разделенных компонентов отдельные пятна вырезают вместе с бумагой, обрабатывают подходящим растворителем, а компоненты полученного раствора определяют с помощью чувствительных методов. [c.421]

Другая область применения спектрофлуориметрии — получение УФ-спектров поглощения очень небольщих по размеру проб или очень разбавленных растворов. При этом используется идентичность скорректированных спектров возбуждения флуоресценции и спектра поглощения. Спектр возбуждения имеет менее тонкую структуру, но зато сам метод флуоресценции более селективен, чем методы абсорбционной спектроскопии, потому что многие примеси не флуоресцируют. Если нельзя получить скорректированный спектр флуоресценции, метод нужно использовать с осторожностью, поскольку возможны сильные искажения, связанные с тушением флуоресценции. В этом случае следует снять еще несколько спектров при разных концентрациях если они идентичны, концентрационное тушение, по всей вероятности, можно исключить. В благоприятных условиях можно получить спектры поглощения растворов, содержащих нанограммовые или микрограммовые количества флуоресцирующих соединений. [c.160]

В области фотохимически индуцируемых изомеризаций удивительным является получение с высоким выходом (80—95%) ряда 1 ис-хлоркоричных кислот непосредственно из соответствующих трамс-соединений [46]. Однако кинетика изомеризации неизбежно усложняется вследствие присутствия вызванных ионизацией различно поглощающих частиц [47]. Непрямое стереопревращение стильбенов можно также 005 -ществить растворением соединений в соответствующем растворителе с добавлением флуоресцирующего соединения или сцинтиллятора, излучающего в области поглощения олефина, в которой он сам не поглощает. В качестве примера флуоресцентных соединений можно назвать терфенил [48]. [c.212]

Гидрированию подвергали 20%-ные растворы продуктов в циклогексане в лабораторных автоклавах емкостью 20 мл при температуре 300 15°С и давлении 300—400 ат (начальное давление ЮО—150 ат) в присутствии никеля Ренея (табл. 2). Катализатор (35—40% от сырья) добавляли в несколько этапов, причем его отфильтровывали только после первого этапа, во время которого происходило обессеривание продукта. Гидрирование осуществляли Б течение 30—140 ч до прекращения расхода водорода и исчезновения в гидрогенизате характерных для ароматических углеводородов полос поглощения в интервале 1600 см- ИКС. В образцах определяли основные физико-химические показатели, структурно-групповой Ю] и элементарный состав (табл. 3). Устойчивость к окислению (табл. 4) определяли видоизмененным методом ВТИ и методом проф. Весели . Гидрирование продуктов сопровождалось всеми характерными для гидроочистки изменениями качества сырья. Гидрогенизаты были полностью обессерены и почти бесцветны. В условиях опытов не достигалось исчерпывающего гидрирования ароматических углеводородов. Все гидрогенизаты флуоресцировали в ультрафиолетовом свете. В зависимости от состава сырья содержание атомов углерода в ароматических кольцах уменьщалось от О до 50% от исходной величины (по методу п-й-М). Это, по-видимому, отвечает равновесным концентрациям. Более глубокого гидрирования не осуществляли, так как достигнутые результаты позволили определить свойства соединений после гидрирования и качество полученных масел. [c.251]

В аналитической спектрофлуориметрии фоторазложение может приводить к двум типам ошибок. Если фоторазложение претерпевает само флуоресцирующее вещество, оно может в значительной степени израсходоваться во время измерения или записи спектра, что приведет к заниженной величине. Второй тип ошибки появляется, когда в результате фотореакции реагента, использованного для получения флуоресцирующего соединения, образуется другой флуоресцирующий продукт. Образование последнего во время измерения спектра вносит вклад в суммарный фон. Рассмотрим теперь, насколько сильно сказываются эти два типа ошибок. [c.406]

Определение флуоресцирующих веществ методом бумажной хроматографии. Методом бумажной хроматографии в растворе бутанол уксусная кислота вода можно разделить целый ряд флуоресцирующих органических соединений. Данные разделения этих соединений, полученные Блоком и др., Э. Ледерером и М. Ледерером (Blo k et al., 1955 Lederer E. and Lederer M. L., 1957) приведены в табл. 1. Некоторые соединения фигурируют в табл. 1 несколько раз. [c.251]

Успешный синтез кальцеина послужил стимулом к исследованиям, направленным на введение, атомов лигандов и в другие флуоресцирующие соединения с целью сделать их способными к связыванию металлов в особенности это относится к бесцветным производным кумарина и ксантона, которые, как известно, прекрасно флуоресцируют [60 (126)] и, кроме того, меняют цвет флуоресценции в зависимости от pH раствора. В частности, конденсацией 4-метилумбеллиферона с формальдегидом и иминодиуксусной кислотой был получен интересный металлофлуоресцентный индикатор [60 (63), 60 (64), 60 (126)], названный одним автором умбелликомплексоном, а другими — кальцеином синим и обладающий, по-видимому, строением, соответствующим формуле С1Х [неясно расположение в его молекуле группы —СНг—N(—СНг— - СООН)г, которая может находиться также в положении 8] [c.73]

Амино-(Ы,Ы-дикарбоксиметил) - 8 - нафтол-4,6-дИсуль-фокислота является новым флуоресцирующим комплек-соном. Это соединение также может быть использовано в качестве азосоставляюи ,ей для получения колориметрических реагентов. Комплексом получен взаимодействием [c.25]

Это хорошо известный индикатор, имеющий красный цвет в кислом растворе и янтарный — в щелочи. Он применяется в Европе для пробы на прогоркание жиров [174]. рК равно 7,4 в воде и 8,2 в метиловом спирте [175]. Соединение Ф-XXV широко используется также как биологический краситель. Низкое качество прежних препаратов, которое приводило к изменениям окраски, было устранено кроме того, в настоящее время разработан метод получения очень чистого гидройодида [170]. Чистоту препаратов лучше всего испытывать спектрофотометрически [176]. Потенциометрическое изучение окисления—восстановления было неудовлетворительно вследствие неустойчивости промежуточного флуоресцирующего продукта восстановления [177], однако при проведении исследования с применением ртутно-капельного электрода никаких таких трудностей не возникает [178]. [c.545]

Приицип метода. Метод основан на переведении акролеина в нелетучее производное с Л(-фенилендиамином и выделении полученного соединения с применением способа восходящей тонкослойной хроматографии. Производное акролеина обнаруживается на хроматограмме в ультрафиолетовой области в виде флуоресцирующего голубым светом пятна. [c.183]

Хроматограмма, полученная на адсорбенте белого цвета, обычно представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Такая хроматограмма дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флуоресцируют в ультрафио 1етовом свете, расположение зон в колонне можно установить облучением ультрафиолетовыми лучами. Зоны бесцветных веществ выявляют проявлением. Для этого через колонку пропускают раствор реагента, который дает цветные соединения, и зоны становятся видимыми. [c.206]

Концентрать тиофенов из нефтяных дистиллятов трудно получить. O HOBHbiM источником их получения могут служить дистилляты нефтей тиофенового типа. В этих концентратах большое содержание ароматических углеводородов. Поэтому трудности получения тиофенов из дистиллятов сдерживают поиски путей их применения в народном хозяйстве. Возможные области применение тиофена и его гомологов кратко приведены в монографии [14]. В ней указывается, что тиофен и его гомологи могут использоваться для синтеза высших углеводородов заданного строения, спиртов, кислот, эфиров и других соединений, а также для получения лекарственных веществ, присадок к топливам и маслам, для производства полимеров, обладающих диэлектрическими свойствами и флуоресцирующих материалов. [c.106]

Для окраски бумаги широкое применение находит краситель хинолиновый желтый, образующийся при сульфировании продукта конденсации (63) 2-метилхинолина с фталевым ангидридом. Некоторые зеленовато-желтые цианиновые красители (например соединение 64), получаемые конденсацией цианук-сусного эфира с соответствующими альдегидами, являются ценными дисперсными красителями для синтетических волокон, а их четвертичные аммониевые производные используются как основные красители для полиакрилонитрильных волокон. Отдельные ксантеновые красители, такие, как родамин Б (65), применяются для получения флуоресцирующих окрасок на бумаге. Эти красители синтезируют путем конденсации /и-диал-киламннофенолов с фталевым ангидридом. [c.389]

Смотреть страницы где упоминается термин Флуоресцирующие соединения, получение: [c.535] [c.215] [c.152] [c.184] [c.217] [c.152] [c.184] [c.448] [c.345] [c.94] [c.200] [c.361] [c.466] [c.49] [c.359] [c.384] [c.104] [c.250] [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология