Реэкстракция

Рис. 6-32. Схема очистки водного раствора нитрата уранила экстракцией 20% раствором трибутилфосфата в керосине (температура экстракции 24 °С, реэкстракции 46 °С)

Начнем наше рассмотрение с реакции алкилирования, которая должна характеризоваться сильной зависимостью от р/Са соответствующей С—Н-, N—Н- или О—Н-кислоты. Относительно сильные кислоты, такие, как, например, ацетилацетон, растворяются в гидроксиде натрия. Соответственно работа катализатора межфазного переноса состоит в реэкстракции аниона в форме ионной пары обратно в органическую фазу, где и проходит С- или 0-алкилирование (в разд. 3.10 см. о направлении алкилирования амбидентных анионов). Другими словами, в этом случае действует механизм, представленный на схеме 2.2. [c.55]

Для регенерации экстрагента вместо ректификации иногда используют простую перегонку с водяным паром, выпаривание, вторичную экстракцию реэкстракцию), реже — кристаллизацию и химическую очистку. [c.352]

Очистка парафина проводится при температуре 30-80°С и соотношении сырье растворитель от 1 5 до 1 16. Ароматические углеводороды извлекают в экстракторе колонного типа. Сырье подают в низ экстрактора, а растворитель - в верхнюю его часть. Растворитель отгоняют от рафинатного и экстрактного раствора либо перегонкой, либо реэкстракцией (т.е. применением.второго растворителя для извлечения растворителя основного). Второй растворитель отделяют от основного перегонкой. [c.226]

Использование современных высокоактивных катализаторов сводит к минимуму преимущества двухступенчатой системы очистки. Основная доля меркаптанов удаляется уже в первой ступени. Вторая ступень очистки работает в неблагоприятных условиях, поскольку отсутствие меркаптидов в щелочном растворе при регенерации ведет к ускоренной дезактивации катализатора и насыщению раствора кислородом. Меркаптиды образуют с фталоцианином устойчивый комплекс, ингибирующий деструкцию фталоцианина. При наличии кислорода в щелочном растворе меркаптаны окисляются до дисульфидов на стадии экстракции меркаптанов с последующей реэкстракцией дисульфидов в очищаемые углеводороды. Это резко снижает эффективность процесса, особенно при малых концентрациях меркаптанов. [c.173]

Основной растворитель регенерируют либо отгонкой его от полученных продуктов (при очистке сернистым ангидридом, ацетонитрилом или морфолином), либо экстракцией другим, более легколетучим растворителем (при очистке N-метилпирролидоном), либо путем отмывки водой (при очистке фурфуролом). После этого основной растворитель отделяется от растворителя реэкстракции или от воды перегонкой. [c.211]

В том числе потери при реэкстракции за счет неполного отбора составляют общей серы—11,4, сульфидной—25,3%. [c.232]

В сырых сульфидах содержится 13—16 вес. % примеси углеводородов, кислородных, азотистых и минеральных соединений, сернистых соединений иного строения и смол. Сульфиды высокой чистоты можно получить однократной фракционной реэкстракцией сырых сульфидов водными растворами серной кислоты. Концентрация кислоты прй реэкстракции ниже применяемой для извлечения сульфидов непосредственно из нефтепродуктов. Если 80—85%-ный концентрат сульфидов обрабатывать водной 86—91%-ной серной кислотой, применяемой для экстракции сульфидов из углеводородной фракции, где их количество невелико (3—5 вес. %), то они будут частично сульфироваться и окисляться. Чем выше концентрация сульфидов, тем менее концентрированной должна быть серная кислота, применяемая для их реэкстракции. На этой основе и разработан метод очистки сырых сульфидов фракционной реэкстракцией [18]. [c.142]

На рис. 15 и 16 приведены схемы фракционной реэкстракции первых и вторых сульфидов, извлеченных из фракции 170—310° С арланской нефти на Ишимбай-ском нефтеперерабатывающем заводе. Первые содержали 86 вес. % сульфидов, а вторые 53 вес. % сульфидов, поскольку они были разбавлены дизельным топливом. Последнее обстоятельство позволило установить возможность эффективной очистки сульфидов методом реэкстракции при их сравнительно малой концентрации. На схемах представлен баланс разделения, достигнутая чистота сульфидов и концентрация экстрагента на различных ступенях процесса очистки. [c.143]

В результате реэкстракции были получены сульфиды чистотой, достигающей 99,7 вес. % (табл. 23). [c.143]

Рис, 16. Схема очистки вторых сульфидов фракционной реэкстракцией водными растворами серной кислоты. [c.145]

Если требуется чистота сульфидов 95—98%, осуществляют фракционную реэкстракцию — сырые сульфиды насосом Н-8 перекачивают в нижнюю часть экстракционной колонны 7, а сверху колонны в качестве экстрагента подают 76—86%-ную серную кислоту. Получаемую в колонне 7 углеводородную смесь освобождают в электро- [c.151]

Из полученных данных видно также, что по простоте осуществления, выходам и глубине очистки сырых сульфидов даже двухкратная разделительная хроматография на активированном адсорбенте с различными десорбентами менее эффективна, чем описанный выше метод реэкстракции. [c.161]

Метод инфракрасной спектрометрии. Методом инфракрасной спектрометрии исследовали [28] две группы первых сырых сульфидов фракции 170—310° С арланской нефти 1) очищенные фракционной реэкстракцией (фракции 1—3) 2) разделенные методом разделительной хроматографии (фракции 4—6). Выход и физико-химическая характеристика фракций сульфидов приведена в табл. 28. [c.167]

Рис. 25. ИК-спектры поглощения фракций 1—3, полученных реэкстракцией сырых первых сульфидов.

Соединения После реэкстракции первых, фракции После реэкстракции вторых , фракции После хроматографического разделения, фракции [c.172]

Реэкстракцию золота при извлечении его серосодержащими соединениями типа диалкилсульфидов рекомендуется осуществлять 6 М соляной кислотой палладий можно реэкстрагировать 25%-ным раствором аммиака. [c.183]

К-/ — колонна выделения Сд-фракцнн К-2 — колонна выделения нзоамнленов К-3— колонна выделения реэкстрагента (н-гептана) Р-1 — реактор-смеситель для серно-кнслотного извлечения изоамиленов Р-2 — реактор-смеситель реэкстракции -/, Е-3— емкости-отстойники а — узел нейтрализации и отмывки [c.301]

В системе СН3СООН—С2Н2О4 можно достичь высокого коэффициента разделения кислот, используя одну ступень экстракции сульфоксидами и 2 ступени реэкстракции водой. [c.51]

Метод масс-спектрометрии. Методом масс-спектрометрии исследованы первые и вторые сульфиды фракции 170—310° С ар-ттанской нефти —сырые, очищенные фракционной реэкстракцией водной серной кислотой (последовательно полученные первая и вторая фракции), и смесь первых и вторых сульфидов в пропорциональных количествах, очищенная методом разделительной хроматографии (головная, основная и хвостовая фракции). При исследованиях была применена методика масс-спектрометрического анализа, разработанная для нефтепродуктов с высоким содержанием сернистых соединений [29]. Она позволяла определить в смеси содержание диалкилсульфидов, моно-, би- и тритиацикланов, алкил-циклоалкилсульфидов, производных тиофена (в том числе бензтиофена), примесь углеводородов. [c.171]

В последние годы Институтом химии БФАН СССР был предложен вариант сернокислотной экстракции нефтяных дистиллятов, отличительной особенностью которого является регенераци сераорганических соединений из сернокислотного раствора комбинированным способом — реэкстракцией органическими растворителями в сочетании с частичным гидролизом [1]. Ограниченное разбавление сернокислотного раствора исключает получение коррозионно-активной кислоты в процессе экстракции в отличие от метода [2]. Нахождение нового варианта реэкстракции и применение для извлечения сераорганических соединений из нефтяных дистиллятов отработанной серной кислоты процесса алкили-рования открывает перспективу значительного совершенствования процесса получения нефтяных сульфидов. [c.224]

В лабораторных условиях специальными исследованиями были найдены следующие оптимальные условия экстракции температура 20°, время контакта —20 мин, отстоя — 2,5 ч, расход кислоты алкилирхзвания 79—80% концентрации 40% вес. от сырья. Регенерация сераорганических соедине нин из сернокислотного раствора проводилась реэкстракцией легким бензином (с т. кип.— 110°) в сочетании с гидролизом. Условия реэкстракции температура 25—30°, расход реэкстрагента 100% объемн., воды—10% вес. по отношению к экстрактному раствору, время перемешивания 20 мин, отстоя —2,5 ч. После разделения фаз, рафинатный раствор и бензиновый слой экстракта нейтрализовали 1 % раствором аммиака или щелочи и промывали горячей водой до нейтральности по смешанному индикатору. Бензин отгонялся, рафинат и концентрат сераорганических соединений анализировались на содержание общей и сульфидной серы. [c.225]

Полученные лабораторные данные использовались при разработке технологической схемы процесса получения нефтяных сульфидов. Эта схема опробирована на установке сернокислотной очистки. Процесс получения концентратов сераорганических соелинений периодический 1— цикл — экстракция из фракции дизельного топлива, 2-й цикл — реэкстракция сераорганических соединений бензином из экстрактного раствора с частичным гидролизом. Производительность по кислоте 2 иЧч. Принципиальная схема процесса приведена на рис. 1. [c.225]

Рис. 2. Результаты линейной жидкостно-адсорбционной хроматографии остатка (в) и концентратов сераорганических соединений, регенерированных. Нз сернокислотного раствора сочетанием реэкстракции с частичным гвдро-лизом (а), гидролизом (б).

Пропиленкарбонат не обладает достаточной термической стабильностью — при нагреве он частично распадается с образованием двуокиси углерода и ацетона, а в присутствии воды подвергается гидролизу [72. Поэтому выделение из экстрактивной фазы ароматических углеводородов перегонкой может привести к загрязнению их продуктами распада пропиленкарбоната, в связи с чем потребуется дополнительная очистка ароматических углеводородов. Лучше всего ароматические углеводороды выделять реэкстракцией кипящим при высокой температуре парафиновым углеводородом, например пентадеканом (С15Н32) [86]. [c.67]

Полученные экстракцией или адсорбционным разделением концентраты гетероатомных соединений содержат примеси, глав ным образом моно- и бициклических аренов. Очистка от углеводо родов и разделение серусодержащнх соединений на группы осу ществляется вакуумной дистилляцией, адсорбционной хромато графией, ступенчатой реэкстракцией растворами серной кислоты [248], комплексообразованием с солями ртути или серебра Очистку и разделение азотсодержащих оснований проводят с по мощью ионообменной или адсорбционной хроматографии [249, 250]. Кислородные соединения (адсорбционные смолы) очищают от углеводородов и разделяют на классы методами адсорбционной хроматографии, вакуумной дистилляции и этерификацией борной кислотой [248]. Дальнейшие исследования гетероатомных соединений направлены на выявление преобладающего типа соединений в очищенных образцах или идентификацию индивидуальных соединений. [c.142]

Сырые сульфиды первые и вторые очищают реэкстракцией раздельно. Первые сульфиды последовательно реэкстрагируют водными растворами серной кис-, лоты 78, 82 и 84%-НОЙ концентрации, а вторые — 80, 84 и 86%-ной кислотой. Сернокислотные растворы сульфидов также разбавляют водой до 55%гНОЙ концентрации. При этом сульфиды всплывают. Их отделяют, отмывают водой и разбавленной щелочью до нейтральной реакции или пропускают через водно-кислотный электроотделитель и перегоняют в вакууме. После перегонки получают сульфиды высокой чистоты, представляющие собой бесцветные или светло-желтые жидкости (в зависимости от молекулярного веса). [c.143]

Таблица 23. Характеристика сульфвдов, полученных из фракции арланской нефти 170—310° С и очищенных реэкстракцией

Тем не менее метод иодатометрии был проверен на первых и вторых сырых сульфидах, на фракциях, полученных после их хроматографического разделения, и на сульфидах, очищенных фракционной реэкстракцией водными растворами серной кислоты. Установлено, что в зависимости от условий титрования содержание сульфидной серы в одном и том же образце изменяется в пределах 10%. При титровании образца сульфидов без разбавления его нейтральным растворителем результаты получаются заниженными. Сильное разбавление (десятикратное) образца, например, изооктаном, позволяет несколько уменьшить ошибку. Таким образом, было выявлено, что данные о содержании нефтяных сульфидов, найденные методом потенциометрической иодатометрии, занижены на величину, которая при оценке чистоты сульфидов имеет весьма существенное значение. [c.163]

Для реэкстракции золота можно применять водные растворы щелочей или солянокислотные растворы тиомо-чевины. [c.190]

Соответствующие компоненты выделяются из экстракта либо ректификацией, либо путем реэкстракции, иапример перевода их в водный раствор. Во избежание потерь экстрагента, растворенного или унесенного рафииатом, экстрагент выделяют ректификацией или экстракцией другим растворителем и возвращают для последующего использования. [c.521]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.243 ]

Аналитическая химия (1973) -- [ c.418 ]

Основы аналитической химии Книга 1 Общие вопросы Методы разделения (2002) -- [ c.217 ]

Основные процессы и аппараты химической технологии Кн.1 (1981) -- [ c.591 ]

Пульсационная аппаратура в химической технологии (1983) -- [ c.0 ]

Экстракция внутрикомплексных соединений (1968) -- [ c.13 , c.93 ]

Экстракция галогенидных комплексов металлов (1973) -- [ c.13 , c.296 ]

Основные процессы и аппараты Изд10 (2004) -- [ c.521 ]

Основы жидкостной экстракции (1981) -- [ c.10 ]

Техника лабораторных работ (1966) -- [ c.391 , c.407 ]

Химия германия (1967) -- [ c.334 , c.335 ]

Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.517 , c.536 ]

Жидкостные экстракторы (1982) -- [ c.180 , c.182 , c.186 ]

Основные процессы и аппараты химической технологии Издание 8 (1971) -- [ c.548 ]

Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе (1986) -- [ c.30 , c.46 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология