Выполнение экстракции

Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286]

На основании изложенного, следует рекомендовать при выполнении определения малых количеств кремния образование КМК проводить в 0,09—0,1 н. солянокислой либо сернокислой среде (рН1) экстракцию КМК следует выполнять бутиловым спиртом при кислотности 1,5 н. При необходимости выполнения экстракции КМК из Зн. сернокислой среды в качестве экстрагента можно применять изоамиловый спирт. Восстановление КМК до КМС целесообразно проводить в органической фазе раствором двухлористого олова в глицерине. Для устранения помех, вызываемых присутствием примесей фосфора и мышьяка, необходимо перед экстракцией прибавлять лимонную либо щавелевую кислоту. [c.189]

Рис. 2.2. Устройство для выполнения экстракции в делительных воронках

При выполнении процесса экстракции важна унификация проведения операции и устранение возможности образования эмульсий, приводящих к загрязнению одной фазы элементами второй. Поэтому было рекомендовано выполнение экстракции на [c.45]

Экстракции проводились эфиром. Сырец содержал 5т, Сб, ТЬ и небольшие количества N(1 и Ьу. Отрезок ступени пропорционален количеству компонентов в данной ступени. В ступенях 20—24 чистота гадолиния равна 99,5/о. Легкая фаза из ступени 25 содержит ТЬ и Оу, а анализы ее, выполненные для трех проб, приведены на правой стороне диаграммы. [c.444]

Создание высокоинтенсивной технологической схемы, оптимальной с учетом некоторого критерия, должно проводиться в несколько этапов это выбор процесса (абсорбция, ректификация, экстракция и т. п.), анализ свойств компонентов и смесей, выбор технологической схемы, выбор оборудования (рис. 1.1). Каждый из этапов является достаточно трудоемким, так как связан с выполнением ряда самостоятельных задач, между собой они взаимосвязаны конечной целью. Вероятность получения оптимального варианта схемы зависит от теоретической проработки задач каждого из этапов. [c.10]

Таким образом, трехстадийная последовательность (абсорбция— экстракция — алкилирование) превратилась в четырехстадийную (абсорбция — экстракция — обработка экстракта кислотой— алкилирование). На основании работ, выполненных в Среднезападном исследовательском институте, и более поздних работ по извлечению полимеров из экстракта серной кислотой можно [c.228]

Выполнение расчета равновесия жидких фаз направлено на установление составов и соотношения фаз и в конечном счете на получение результатов моделирования процесса. Поэтому важно, чтобы алгоритм расчета был достаточно эффективным. Выбор его применительно к экстракционным колоннам определяется методом расчета от ступени к ступени. В связи с широким распространением модифицированного релаксационного метода расчета противоточных процессов разделения [19, 20] равновесие жидкость — жидкость на теоретической ступени контакта целесообразно рассматривать как расчет одноступенчатой экстракции. [c.7]

Расчет противоточной экстракции, как и других массообменных процессов, может быть выполнен при помощи диаграммы х — у. Схема потоков для расчета приведена на рис. IX-18. Через Р, обозначены потоки рафинатов (без учета массы растворителя), а через у, — концентрации извлекаемого компонента в соответствующих потоках рафинатов. Аналогично через I, обозначены потоки растворителя, а через х, — концентрации извлекаемого компонента в соответствующем потоке растворителя. [c.316]

Из выполненного графического построения видно, что если точка Ь перемещается вверх по линии СО, расход растворителя увеличивается и требуемое число ступеней экстракции уменьшается при уменьшении расхода растворителя точка Ь перемещается вниз, а необходимое число ступеней экстракции увеличивается. [c.286]

В процессе синтеза органических соединений, проводимого в лабораториях и на заводских установках, обычно приходится выполнять такие операции, как растворение, кристаллизация, перегонка, экстракция, сушка, абсорбция, адсорбция и т. п. От правильности выполнения этих работ в большой степени зависит качество получаемых препаратов. Поэтому очень важно понимать суш ность каждого из указанных физикохимических процессов, для чего следует изучить соответствуюш ие теории, законы и правила, объясняющие их. [c.19]

Экстракционные методы извлечения марганца и отделения его от других элементов получили широкое распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности. Отделение марганца экстракцией широко используют для анализа различных материалов при подготовке к гравиметрическому, титриметрическому, фотометрическому и другим методам определения. [c.119]

Несмотря на то, что избирательная кристаллизация из кипящих концентрированных растворов нитратов, 16 М по НЫОз, дает возможность выделить примерно 80% ТЬ с коэффициентом отделения от р. з. э., равным 10, а от урана и других продуктов деления — более 100, метод значительно сложнее для выполнения, чем приемы экстракции или хроматографии. [c.235]

Выполнение определения. Объект анализа переводят в раствор подходящим способом. К аликвотной части анализируемого раствора, содержащей 17,0 — 80 мкг Pt(IV), добавляют 5 мл 1 10 М раствора реагента в ацетоне. 2 мл ацетатной буферной смеси с pH 3,0, разбавляют дистиллированной водой до 10 мл и нагревают на водяной бане в течение 1 ч. Далее раствор охлаждают и экстрагируют комплекс 10 мл хлороформа в течение 5 мин. Органический слой отделяют и измеряют оптическую плотность экстракта при 600 нм относительно раствора холостого опыта. Содержание платины определяют по калибровочному графику, построенному в условиях экстракции и определения. [c.23]

Экстракционные методы отделения ртути от других элементов получили распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности при разделении. Отделение ртути экстракцией широко используется для анализа различных материалов при подготовке к различным методам определения. Ртуть может быть экстрагирована в виде ее внутри-комплексных соединений (хелатов), галогенидных и роданидных соединений, галогенидных соединений с основными красителями. [c.45]

Выполнение анализа. Навеску образца 1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл, заливают 100 мл дистиллированной воды. Колбу соединяют с шариковым холодильником, ставят на электрическую плитку и проводят экстракцию 2 ч. [c.196]

Степень отверждения фенолоформальдегидных полимеров чаще всего определяют экстракцией остаточных мономеров и низкомолекулярных соединений из полимера ацетоном в аппарате Сокслета. Выполнение анализа — см. гл. 1, разд. Определение степени отверждения . [c.223]

Экстракцию проводят из сорбента, абсорбционного раствора или непосредственно из проб воды и почвы. При этом растворитель-экстрагент должен обеспечивать максимально полное извлечение целевых компонентов, собранных в ловущке с сорбентом или в абсорбере [9]. Теория и основные приемы выполнения экстракции подробно рассмотрены нами ранее в монографиях [7, 10]. В процессе анализа загрязнений селективная экстракция не только извлекает примеси из ловушки, но извлекает лишь определенные (в идеальном случае) примеси загрязнений, тем самым уменьшая количество подлежащих анализу компонентов пробы, гарантируя их принадлежность к вполне определенным классам соединений и, как следствие, значительно повышая надежность последующей хроматографической идентификации загрязняющих веществ. [c.241]

Рассмотрим ограничения, накладываемые на выполнение формулы аддитивности, более подробно. Выполнение условия равновесия (4.5) на границе раздела фаз у большинства исследователей не вызьшает сомнения, поскольку процессы, протекающие на поверхности раздела фаз при физической абсорбции и экстракции — сольватация, десольватация, изомеризация и т. п., имеют скорости, значительно превышающие скорость массообмена. Однако в ряде работ по массообмену в аппаратах с плоской границей раздела фаз и с механическим перемешиванием в каждой из фаз авторы обнаружили отклонение от формулы аддитивности, обусловленное, как они предположили, поверхностным сопротивлением. В работе [221] приведен критический обзор основньгх исследований, в которых, по мнению авторов, было обнаружено поверхностное сопротивление в системах жидкость - жидкость. В этих работах частные коэффициенты массоотдачи определялись косвенным методом с погрешностью, большей чем отклонение от формулы аддитивности. Кроме того, в некоторых работах обнаружены методические ошибки. Для проверки формулы аддитивности требуются более точные методы определения частных коэффициентов массоотдачи (см. раздел 4.4). Поверхностное сопротивление массотеплообмена мало изучено. Одним из возможных механизмов является экранирование поверхности поверхностно-активными веществами (ПАВ) [222-224]. К обсуждению роли поверхностного сопротивления мы будем возвращаться в последующем изложении. [c.171]

Работы типа (а) можно исключить как не относящиеся к тематике этой книги, но материалы, входящие в (б) и (в), весьма родственны нашим объектам, и мы будем обсуждать их довольно основательно, поскольку МФК включает как экстракцию в органическую среду, так и протекающие в ней химические превращения. Мицеллярньга катализ как по механизму своего действия, так и по препаративному выполнению отличается от стандартного МФК. Разница между межфазным и ми-целлярным катализом будет рассмотрена настолько подробно, насколько это возможно в настоящее время. [c.10]

Разработка оптимальных технологических схем однородных тепловых и ректификационных систем — типовых технологически узлов химических производств связана с решением следующей конкретной задачи синтеза ХТС, которая является задачей синтеза четвертого класса. При заданных типах элементов системы необходимо определить топологию технологических связей между этими элементами и выбрать такие параметры элементов, которые обеспечивают выполнение либо требуемой технологической операции теплообмена между несколькими технологическими потоками, либо технологической операции разделения многокомпонентной смеси (МКС) на заданные продукты (химические компоненты или фракции) при оптимальном значении некоторого показателя эффективности функционирования системы (например, минимум приведенных затрат). В частности, задача синтеза оптимальных технологических схем систем разделения многокомпонентных смесей (СРМС) формулируется следующим образом при заданных составе сырья, номенклатуре продуктов разделения и требованиях к их качеству необходимо выбрать оптимальные с эко -номической точки зрения типы и параметры процессов разделения (например, обычная, азеотропная или экстрактивная ректификация экстракция абсорбция и др.), а также оптимальную структуру технологических связей между этими процессами разделения. [c.142]

Решение задачи заключается в многократном повторении расчетов, выполненных для простой одноступенчатой экстракции полученный после первой ступени рафннат снова обрабатывают свежим экстрагентом, причем получают новый рафинат, который опять подвергают экстракции новой порцией свежего экстрагента, и т. д., пока не будет получен рафинат требуемого состава. [c.403]

Экстракция нитропродуктов из отработанной кислоты в большинстве случаев проводится непрерывно в котлах-экстракторах, выполненных из углеродистой стали или из кислотостойкой стали марки 1Х18Н9Т и снабженных пропеллерными мешалками (150— 250 об/мин.). [c.234]

При выполнении работы преподавател м может быть задано варьирование не двух, а трех параметров процесса экстракции. В этом случае для постановки эксперимента используется дробная реплика (полуреплика) от полного факторного эксперимента ддя трех параметров. [c.59]

Для выполнения требований AA нефтеперерабатывающие компании инвестировали капитал в технологические установки для производства оксигенатов (МТБЭ и, в меньшей степени, ТАМЭ), изомеризации, фракционирования нафты, реформата, бензина крекинга, экстракции и сепарации ароматических углеводородов и автоматизации смешения бензина. Издержки производства для получения но- [c.39]

Можно избежать определения выхода, если провести субстпехиометприче-ское разделение. При таком подходе пробу и стандартный образец облучают одновременно, а затем обрабатывают совершенно одинаковым образом. После облучения и растворения в раствор пробы и в стандартный раствор добавляют одинаковое количество неактивного носителя, а затем, после добавления равного и субстехиометрического количества реагента к каждому раствору, извлекают фиксированное количество носителя. Затем в одинаковых условиях измеряют скорости счета обеих порций и вычисляют количество элемента, присутствующего в первоначальной пробе, на основе измеренных активностей без необходимости определения выхода. В большинстве субстехиометрических методик для выполнения разделения применяется жидкостная экстракция хе-латов металлов с использованием комплексообразующих реагентов, но некоторые методики включают другие методы разделения, в-том числе осаждение, ионный обмен и электролитическое выделение. [c.116]

Несмотря на большое количество выполненных исследовательских работ, нынешний уровень знаний обычно не позволяет проектировать новые аппараты для экстракции без дополнительных экспериментальных исследований. В отличие от систем жидкость—газ и жидкость — твердое тело, в случае экстракции нельзя пренебречь сопротивлением массоотдаче в одной из жидких фаз, что значительно затрудняет обобщение результатов экспериментальных исследований, а также расчетную сторону проблемы. Поэтому проектирование экстракторов определенного типа для конкретных экстракционных систем происходит до настоящего времени главным образом на основе собственных экспериментальных исследований фирм, проектирующих такие аппараты. [c.320]

Каждому платиновому элементу, золоту и серебру посвящена глава, в которой рассмотрены сведения о свойствах реагентов (функциональноаналитическая группа, растворимость в различных растворителях), длина волны спектра поглощения, температура плавления, константы ионизации). Для каждой системы Ме — реагент приведены оптимальные условия реакции комилексообразовання, экстракции, фотометрирования, соотношение реагирующих компонентов, интервал подчинения растворов комплекса закону Беера, допустимые количества посторонних анионов, катионов и веществ при определении данного благородного элемента, пропись выполнения определения. В случае анализа конкретных объектов дано псйпное описание перечня реактивов, хода анализа и величины относительной погрешности метода. [c.3]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа ие отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогексаном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25—500 мкг Яе/мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Яе1мл. [c.164]

Различные варианты определения углеводородов в морской воде путем газовой экстракции могут быть реализованы в оригинальном устройстве для стриппинга, предложенном Васиком [26] и представляющем собой, в сущности, электролизер на несколько литров воды (рис. 3.11). Большое отделение электролизера, заполняемое анализируемой водой, имеет спиральный катод, выполненный из золотой проволоки, и отделено от анодного отсека крупнопористым стеклянным фильтром диаметром 30 мм. В целях повышения чувствительности и точности анализа весь электролизер погружают в термостат и нагревают до температуры 80 0,02°С. Выделяющиеся во время электролиза на катоде мельчайшие пузырьки водорода поднимаются через толщу анализируемой воды, приходят с ней в равновесие и извлекают часть летучих примесей. Использование в качестве газа-экстрагента электролитического водорода из самой анализируемой воды полностью исключает возможность попадания посторонних примесей и открывает возможность определения ничтожных концентраций углеводородов бензинов вплоть до триллионных долей (10- рр1). [c.120]

В процессе выполнения данной работы на Харьковском фармацевтическом заводе Здоровье трудящиеся (ныне акционерное рмацев-тическое объединение Здоровье ) возникла необходимость проверки стадий производства препарата алантон в связи, в частности, с низким выходом субстанции из растительного сырья. Ответа ть на юпрос, где происходят потери продукта, можно, имея методики постадийного контроля производства препарата. Такими методиками завод не располагал, поэтому нам бьшо предложено изучить процесс промыщленной экстракции и очистки алантона, разработать способы количественного анализа препарата на стадиях производства и попытаться выявить те места технологического процесса, где происходят потери. [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология