Ртуть определение хроматографическое

Поток газа-носителя должен подаваться в хроматографическую колонку непрерывно с постоянной и определенной скоростью, причем должен быть обеспечен требуемый перепад давления газа-носителя на входе и выходе из колонки. Как правило, газ-носитель подается из соответствующего газового баллона через редуктор. По выходе из редуктора газ обычно обладает постоянным давлением и скоростью. Однако для обеспечения лучшей стабилизации давления можно рекомендовать специальные стабилизаторы, например стабилизатор, изображенный на рис. 34. Этот стабилизатор состоит из отростка, в котором имеется боковое отверстие с впаянной в него перегородкой 1 из пористого стекла. К отростку, кроме того, присоединен уравнительный сосуд 2, заполненный ртутью. Во время работы уравнительный сосуд устанавливают так, чтобы большая часть пористой перегородки была закрыта ртутью. При понижении давления в системе ртуть перекрывает перегородку, при повышении — открывает. Устанавливая давление и сопротивление системы постоянными, можно поддерживать постоянной и скорость потока газа-носителя. [c.168]

В настоящем разделе описан хроматографический метод определения непредельных углеводородов по реакции меркурирования с конечным определением по окраске пятен, возникающих на хроматографической бумаге в результате взаимодействия свободных ионов ртути с дифенилкарбазидом. [c.32]

Свободные радикалы как в жидкой, так и в газовой фазах, способны образовывать металлорганические соединения. Это используется для идентификации и определения радикалов. Метод, однако, ограничен требованием летучести получающихся металлорганических соединений. Например, в случае ртутьорганических соединений он с успехом применим лишь для легколетучих метильных и этильных производных ртути. Использование же радиоактивных изотопов металлов позволяет идентифицировать любые радикалы [428]. Для выделения и идентификации образующихся металлорганических производных может быть пригоден рассмотренный ранее метод изотопного разбавления, а также хроматографические методы (метод тонкослойной хроматографии, хроматографии на бумаге). [c.229]

Описан [57] метод быстрого спектрофотометрического определения ртути в биологических материалах с использованием экстракционно-хроматографической колонки с дитизоном, для чего ртуть извлекалась из сернокислых растворов с помощью ко- [c.409]

В настоящее время мы располагаем достаточно точными и доступными методами измерения внутренней поверхности и определения пористой структуры катализаторов. Величина поверхности обычно измеряется по методу БЭТ в различных его разновидностях. В последние годы для этой цели стали с успехом применять быстрые и дешевые хроматографические методы. Доступность этих методов, не требующих сложной аппаратуры, делает желательным их широкое использование в контрольных лабораториях заводов, изготовляющих катализаторы. Для определения пористой структуры используются измерения адсорбции в области капиллярной конденсации, вдавливание ртути при различных давлениях и непосредственное наблюдение с помощью электронного микроскопа, используя методы срезов или реплик (рис. 7). [c.15]

Присутствие сероводорода в нефти и хроматографических фракциях определялось качественно по медной пластинке. Во всех случаях был получен отрицательный результат. Также отрицательным был результат определения элементарной серы с помощью металлической ртути. [c.346]

Определение микроколичеств олефинов упрощается возможностью-их поглощения в растворах солей ртути [15]. Путем хроматографического анализа выделившихся олефинов возможно совместное определение этилена, пропилена и бутилена в количестве 10 % (объемных) [16].-Однако для подобного анализа необходимы газовые пробы в несколько десятков литров. [c.323]

Неорганические анионы определяют преимущественно методом ионной хроматографии (ИХ), а хроматографические методы не имеют конкурентов при определении высокотоксичных органических и металлорганических соединений (ПАУ, ПХБ, диоксины, алкильные соединения ртути, свинца, кадмия и др.). [c.7]

Для хроматографического определения производных высокотоксичных соединений ртути чаще всего применяют кварцевые капиллярные колонки с силиконовыми НЖФ [190] и ЭЗД [189, 190], ААС [184] или АЭД [184, 188] в качестве детекторов. Эти методики используют для идентификации и определения алкильных соединений ртути и их галогенпроизводных в почвах и донных отложениях [184, 301], образцах животных и растительных тканей [189, 302], различных биологических объектах [191, 303], природных водах [185, 192, 302, 303] и атмосферном воздухе [185—188]. [c.344]

При непрерывном анализе жидкости методом ВПТ иногда используют твердые рабочие электроды, поскольку при этом отпадает необходимость технического решения проблемы подачи, хранения и удаления ртути. Правда, при этом возникают проблемы обеспечения стабильности поверхности электрода или его регенерации. Поэтому такие электроды используют в первую очередь для определения ЭАВ, реагирующих на электроде при потенциалах, положительнее потенциала окисления ртути, а также для определения ЭАВ, продукты электрохимических реакций которых не выделяются на электроде, и в отсутствие в растворе других ЭАВ, продукты электрохимических реакций которых выделяются на электроде. Твердые рабочие электроды можно изготавливать очень малогабаритными. Такие микроэлектроды из золота, платины и других металлов используют при анализе методом ВПТ жидкостей внутри живых организмов, потока жидкого элюата из хроматографической колонки малого диаметра и т. п. [c.50]

К- М. Ольшановой и В. Д. Копыловой [50, 69] был предложен способ определения свинца и ртути на окиси алюминия в анионной форме с применением в качестве осадителей бихромата калия. Авторами изучено влияние различных причин на осадочно-хроматографическое определение. Показаны приемы, позволяющие уменьшить или исключить это действие на образование осадков. Приведена сравнительная характеристика различных методов определения веществ. Отмечено, что осадочно-хроматографический метод с успехом может быть применен для количественных определений указанных ионов. [c.77]

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РТУТИ В РЫБЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.248]

Методика определения. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на минерализации анализируемых проб, экстракции ртути раствором дитизона, реэкстракции бромидом калия и последующем хроматографическом определении ртути в виде дитизоната в тонком слое сорбента. [c.248]

Хроматографические методы определения винилацетата [176] и раздельного определения винилацетата и 2-этилгексилакрилата в присутствии дибутилмалеината [225] основаны на переведении винилацетата в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути. Полученное производное выделяют на бумаге в системе растворителей. Количественное определение проводят фотометрически при Я == 560 нм. Чувствительность определения 5 мкг [c.201]

Таблетки из ППУ — новый носитель для иммобилизации пероксидазы (из корней хрена) — используют для разработки тест-методики определения 0,008-1000 мкМ ртутьорганических соединений (метил-, этил-, фенил-ртути). Определение этих токсичных веществ основано на их либеративном действии на фермент, ингибированный фенилтиомочевиной, в реакции окисления о-дианизидина или их влиянии на продолжительность индукционного периода в реакции окисления 3,3, 5,5-тетраметилбензидина в присутствии диэтилдитиокар-бамината натрия. Препарат пероксидазы, иммобилизованный на ППУ, сохраняет каталитическую активность в течение 1,5 лет, а в случае использования хроматографической бумаги — только 6 месяцев. [c.223]

Цель работы. Пользуясь приемами и методиками, описанными в работах 14—17, сделать некоторые самостоятельные наблюдения, например, найти методику определения ионов rOf на бумаге, импрегнированной закисью серебра, установить чувствительность определений ионов. Выполнить опыт определения хлора, брома и иода при их совместном присутствии в анализируемом растворе. Определить концентрацию иона, дающего слабоокрашенный осадок, взяв для образования фона, оттеняющего его пик, добавку иона, дающего окрашенный осадок с тем же осадителем. Определить концентрацию катионов серебра, меди, ртути, приготовив хроматографическую бумагу, импрегнированную подходящими осадителями, например, карбаминатом свинца, 8-оксихинолятами и другими малорастворимыми осадками. [c.327]

Амперометрия (титрование с использованием полярографа) была с успехом применена для определения микроколичеств хлорсодержащих пестицидов [11] полихлорпинена, гексахлорбутадиена, гептахлора, остатки которых после хроматографического отделения и сожжения титровались амперометрически нитратом одновалентной ртути (определение по хлору). [c.150]

В системах, содержащих окрашенные ионы, могут наблюдаться характерные изменения окраски ионита. Изменения цвета, наблюдающиеся в колонке в процессе хроматографического разделения, могут доставить ценную информацию относительно присутствующих в системе ионов. Изменение окраски в хроматографических колонках может быть использовано для идентификации образующихся комплексных соединений этот эффект может быть также использован для проявления неокрашенных зон ионов в хроматографической колонке. Последующая обработка ионита реактивом йожет производиться не только в самой колонке, но и после извлечения из колонки. Эта методика была применена для определения меди, ртути, бария, цинка и мышьяка в растительных материалах [78]. [c.141]

Предложен [871] метод определения Нд (II), основанный на использовании хроматографической бумаги Н-2 или ватман № 1, импрегнированной С(13. В присутствии Нд (II) происходит вытеснение кадмия из его сульфида с образованием более прочного сульфида ртути. Последовательной обработкой пятна растворами НС1, HNOз, КОН и K N удаляют сульфиды других металлов, кроме ртути. Интенсивность окраски пятна (на белом фоне) пропорциональна количеству Нд (II) в пробе. Метод позволяет определять 4 мкг Hg (II) в пробе объемом до 100 мл. [c.62]

Для качественного анализа 10—20 мл хлороформного извлечения упаривают до 0,5 мл и наносят на новую хроматографическую пластинку в виде полосы длиной 3—4 см. Метчик 0,5—2 мл извлечения. Хроматографируют при описанных выше условиях. Часть пластинки с метчиком проявляют 0,02% растворохМ дифенилкарбазона и сульфата ртути. С другой половины пластинки параллельно проявленным пятнам снимают участок сорбента площадью 4—5 см , на фильтре промывают 5 мл смеси спирта и эфира в соотношении 1 1 и подвергают исследованиям на тот или иной барбитурат (ориентирует предварительное исследование и соответствующее значение К ) микрокристаллическими реакциями. Для количественного определения барбитурата аналогичным путем подвергают хроматографированию 5—10 мл хлороформного раствора, с той только разницей, что элюирование производится 2 раза по 10 мл (настаивание 5 минут) борат-ным буфером pH 10,0 (для внутренних органов трупа). Элюаты отфильтровывают под вакуумом, доводят буфером до объема 25 мл и исследуют спектрофотометрически (стр. 150). [c.144]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Р. Роуэн [5] развил метод химической абсорбции определенных компонентов сложной смеси, применив в качестве групповых поглотителей концентрированную серную кислоту (поглощение олефинов и ароматических углеводородов), перхлорат ртути (поглощение олефинов), молекулярные сита (поглощение н-парафинов). Предложенная методика работы заключалась в пропускании исходной пробы через хроматографическую колонку, детектор и реактор в охлаждаемую ловушку. Затем продукты, сконденсированные в ловушке, вновь анализировались на колонке для установления изменений, происшедших в анализируемой пробе после проведения типовой реакции. Наряду с реакциями удаления Роуэн применил также гидрирование олефинов и ароматических углеводородов и дегидрирование нафтенов. [c.76]

Для определения ароматических, олефиновых и насыщенных углеводородов в бензинах Мартин предложил комбинированный метод, основанный на групповом хроматографическом разделении и на химической абсорбции в реакторе с перхлоратом ртути. Сначала анализируемая проба разделяется на колонке с р, р -тиоди-пролионитрилом, на который элюируется группа насыщенных н олефиновых углеводородов, после детектора эти углеводороды проходят через абсорбер с перхлоратом ртути и поступают в охлаждаемую ловушку. Ароматические углеводороды на этой колонке элюируются значительно позже. Затем направление потока газа изменяется на обратное, газчноситель проходит последовательно через абсорбер, охлаждаемую ловушку, хроматографическую колонку и детектор. После вымывания из колонки ароматических углеводородов размораживают ловушку и определяют насыщенные углеводороды. Достоинством метода является возможность проведения группового анализа из одной пробы. Олефиновые углеводороды определяются по разности меж- [c.150]

Альберт разработал газохроматографический метод определения типов углеводородов (ароматических, непредельных, н-парафинов и изопарафинов) в смесях углеводородов С5—Сц [1]. Метод основан на применении селективной неподвижной жидкой фазы Ы,Ы-бис (2-цианэтил)фор,мамида, на которой ароматические углеводороды элюируются позже других соединений, молекулярных сит, селективно удерживающих к-пара-фины, и абсорбера с перхлоратом ртути, в котором поглощаются непредельные соединения. Абсорбер. заполняют на высоту 7,6 см перхлоратом ртути на хромосорбе, на 5,1 см безводным перхлоратом магния, на 5,1 см аскаритом, на 2,5 см безводным перхлоратом магния. Анализ проводят в специальной хроматографической аппаратуре, состоящей из хроматографической колонки, поглотителя и ловушки для повторного хроматографического анализа некоторых групп углеводородов (нзопа-рафлны, н-парафины). Адсорбированные молекулярными ситами н-парафины десорбируют в ловушку при на гревании до 390—400 °С в течение 15 мин. Продолжительность полного анализа 1,6 ч. Метод был применен для анализа бензинов. [c.151]

Близкий по идее метод [66] применен для определения селена в теллуре. Образец металла растворяют в разбавленной вдвое царской водке и добавляют подкисленный раствор 4-фенил-о-фенилендиамина. Образовавшийся 5-нитропиазселенол определяют хроматографически на колонке с силиконовым эластомером SE-30 при 200 °С, детектируя электронно-захватным детектором органическое производное селена. Аналогичные методы были применены для анализа селена и ртути в чистой серной кислоте и морской воде. [c.240]

Для определения никеля применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Оптическую плотность растворов никеля измеряют при X = 1000 ммк [4951. Соединения большинства металлов с комплексоном III не поглощают лучистой энергии в этой области. Таким образом, никель можно определять в присутствии алюминия, бериллия, кальция, кадмия, хрома, железа (III), ртути, марганца, свинца, стронция, тория и циркония. Только кобальт, медь и железо (II) мешают определению (их отделяют хроматографически на амберлите IRA-400). [c.131]

Методы определения. В воздухе. Хроматографический метод на бумаге, основанный на переводе С. в нелетучее ртуть-органическое производное при взаимодействии с ацетатом ртути и выделении полученного соединения с применением способа нисходящей хроматографии минимально определяемое количество 1 мкг ( Тех. уел... ). Колориметрическое определение по образованию окрашенного в желтый цвет продукта реакции С. с концентрированной Н2504 сравнение интенсивности желтой окраски со стандартной шкалой [47]. Метод ТСХ с применением отражательной спектрофотометр и и основан на переведении С. в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути в среде этанола и последующем хроматографировании предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 1 мкг, в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха) погрешность определения 10 %, диапазон измеряемых концентраций 1—10 мг/м [411. Метод ГЖХ отбор проб без концентрирования предел обнаружения в анализируемом объеме пробы 0,004 мкг диапазон измеряемых концентраций 1,7—17,0 мг/м [41]. В почве. Метод ГЖХ на приборе с пламенно-иониЗационным детектором — чувствительность 0,05 мкг— или с детектором по теплопроводности — чувствительность 0,01 мг (Даукаева). В к р о в и, Масс спектрометрический метод определяемые количества 0,5— 1 млн" (Вгос Ьег1). В биологических жидкостях. ГХ метод определения С., миндальной и фенилглиоксиловой кислот (Муравьева, Смоляр) чувствительность определения для фенилглиоксиловой кислоты 0,1 мг в 10 мл мочи и 0,25 мг в 1 мл крови для миндальной кислоты — 0,2 мг в 10 мл мочи и 0,5 мг в 1 мл крови предел обнаружения С. в крови 0,03 мкг, погрешность 1—3 %. Обзор методов определения С. в воздухе, определения С. и его метаболитов в биологических пробах ( Гиг. критерии... ). См. также Ксилолы. [c.199]

При определении алкильных соединений ртути в атмосферном воздухе Исландии [187] их концентрировали в трубке длиной 15 см с 0,4 г Карботра-па (графитированная сажа) при комнатной температуре с последующей тер-модесорбпией концентрата непосредственно в короткую (40 см х 4 мм) хроматографическую колонку с 15% 0V-3 на хромосорбе WAW-DM S, охлаждаемую жидким азотом. Компоненты были разделены и элюированы в порядке увеличения их полярности (рис. VII.27) и (табл. VII. 15) при нагреве колонки до 180°С в течение 20 мин. [c.342]

Для определения в воде и биосредах высокотоксичного мышьяка и металлов (цинк, никель, ртуть, свинец, висмут) на уровне микрограммов можно воспользоваться реакционно-хроматографической методикой, основанной на превращении этих элементов в хелаты с натрий-бис-(трифторэтил)дити-окарбаматом [290]. Летучие комплексы металлов разделяли на капиллярной колонке (10 м X 0,53 мм) с силиконом при программировании температуры и применении ЭЗД (рис. VII.53). [c.384]

Атомно-абсорбционный детектор (ААД) чаще всего используют для определения очень токсичных металлорганических соединений (МОС), особенно алкильных соединений ртути и свинца в объектах окружающей среды [101, 104—106]. При детектировании на длине волны 283,3 нм С свинца в его алкильных производных составляет 20 нг, а для твердых образцов — 0,01-0,025 мкг/г [4]. Предварительное концентрирование алкильных соединений свинца дает возможность определять их в воздухе в концентрациях 0,07 мкг/мЗ. Для аналогичных целей используют и метод беспламенной ионизации, предусматривающий превращение различных алкильных соединений свинца, например, тетраэтилсвинец (ТЭС), в бутилпроизводные по реакции Гриньяра, атакже превращение ди- и триалкилпроизводных в дитиокарбаминаты [107]. Примером элементспецифического хроматографического детектирования с помощью ААД может служить хроматограмма органических соединений олова, приведенная на рис. УПГ24. [c.444]

Наряду с ГХ/АЭД (см. главу VIII) метод ГХ/МС/ИНП наиболее приемлем и для обнаружения (идентификации) и количественного определения чрезвычайно токсичных соединений ртути в природных и других водах [69], донных отложениях [70] и биологических пробах [71]. В первом случае их извлекали из воды методом ТФМЭ на кварцевом волокне, покрытом полидиметилсилоксаном, и после термодесорбции и хроматографического разделения детектировали с помощью масс-спектрометра [69]. После вскрытия био- [c.583]

Показана возможность применения хроматографической бумаги, обработанной раствором нитрата ртути 1) [29]. При содержании в пробе 4—10 мкг СГ хроматограмма проявлялась раствором К2СГО4. При меньшем содержании СГ (0,04—2 мкг) для проявления хроматограммы следует использовать раствор аммиака.В этом случае на белом фоне появляются хорошо сформированные пики черного цвета. Относительная ошибка определения не превышает 10%. Определению ионов СГ не мешают NOg-noHH и 10-кратный избыток 80Г"ионов. [c.82]

Метод тонкослойной хроматографии определения, основанный на экстракции ртути из деструктата дитизоном, переэкстракции бромидом калия, последующем хроматографическом определении в виде дитизоната в тонком слое Си-луфола или окиси алюминия. Подвижный растворитель — смесь гексана и ацетона (4 1). Предел обнаружения составляет 0,25 мкг, или 0,02 мг/кг. Метрологическая характеристика метода дана в таблице 43. [c.241]

Я. Янаком и М. Рузеком [39] разработана методика хроматографического определения этилена, иропи.лена и бутилена пря малом их содержании в газах (до 10 %). В этох методике ххсполь-зовалось копцентрированне олефинов в растворе хлорной ртути. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология