Стилометры

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

При выполнении качественного спектрального анализа необходимо определить длины волн спектральных линий, наблюдае-мы. в спектре исследуемого вещества. Для этого измеряют относительное положение спектральных линий в спектре, а длины волн находят по дисперсионной кривой спектрального прибора. На стилометре СТ-7 положение линии в спектре фиксируется отсчетом по шкале барабана микрометрического винта, поворачивающего диспергирующую призму и перемещающего весь спектр в поле зрения окуляра. Нулевой (реперной) чертой при этом считается левый край прямоугольной рамки, вырезающий небольшой участок в наблюдаемой области спектра (рис. 1.5). Спектр в рамке имеет несколько большие размеры по высоте и может быть перемещен вправо или влево специальным барабаном стилометра. При этом остается темный вырез в остальном спектре. Однако при определении положения спектральной линии в спектре, т. е. при качественном анализе, рамка должна точно вписываться в вырез, а яркость спектра в ней должна быть несколько уменьшена при помощи одного из фотометрических клиньев 12 (см. рис. 1.4). При измерении выбранную спектральную линию поворотом микрометрического винта призмы точно устанавливают на левой границе рамки и затем берут отсчет по его шкале с точностью до 1—2 десятых долей деления. Измерения повторяют 3—4 раза, записывая среднее значение отсчета. В темно-красной и фиолетовой областях спектра, в которых глаз с трудом различает свечение фона, спектральную линию выводят в отсчетное положение до уменьшения вдвое ее наблюдаемой ширины. [c.15]

В настоящее время отечественная промышленность выпускает ряд довольно разнообразных призменных и дифракционных спектральных приборов. К простейшим из них относят стилоскопы и стилометры для визуального спектрального анализа (стационарные стилоскопы СЛ-3 — СЛ-12, переносные стилоскопы СЛП-1—СЛП-4, стилометры СТГ—СТ7). [c.69]

Рнс. 1.4, Упрощенная оптическая схема стилометра СТ-7 [c.14]

Построение градуировочного графика. Подготовку стилометра СТ-7, генератора ИГ-3, электродов, а также установку электродов проводят как указано в работе 1. Включают разряд конденсированной искры напряжение 220 В, емкость 0,005 мкФ, индуктивность 0,55 мкГ, сила тока питания трансформатора 1,0 А (сложная схема). При использовании высокочастотной искры — межэлектродный промежуток 1,0 мм, сила тока питания трансформатора 0,6 А. Устанавливают ширину щели стилометра 0,08 мм. Проверяют полноту освещенности поля зрения окуляра, корректируют резкость спектра и находят спектральные линии гомологической пары. Устанавливают спектральную линию магния внутри рамки, у ее левого края (рис. 1.6,а), перемещая спектр микрометрическим винтом призмы. Рамка при этом, как и спектр, должна быть полностью освещена и находиться в исходном положении. Затем рамку с линией сравнения перемещают влево к линии меди так, чтобы между ними оставалось расстояние в 2—3 ширины спектральной линии (рис. 1.6,6). На месте рамки остается темный вырез. [c.24]

Работа 1. Построение дисперсионной кривой стилометра СТ-7 [c.15]

Для построения дисперсионной кривой стилометра в разряд конденсированной искры вводят раствор, содержащий соль известного элемента. В наблюдаемом спектре измеряют положение спектральных линий с точностью до десятых долей деления шкалы барабана. Затем вводят в разряд дистиллированную воду и измеряют положение спектральных линий в ее спектре (холостая проба). Идентифицируют спектральные линии в спектре известного элемента, используя при этом данные табл. 1 и исключив предварительно спектральные линии, наблюдаемые в спектре холостой пробы. Идентификация облегчается группировкой спектральных линий (синглет, дублет, триплет и т. п.), их относительной яркостью, цветом. Показания измерительного барабана и длины волн идентифицированных спектральных линий записывают в виде таблицы. [c.16]

Возбуждение спектра. Для возбуждения искрового разряда используют следующий режим работы генератора ИГ-3 индуктивность 0,55 мГн, емкость 0,005 мкФ, сила тока 1,5 А. Наблюдая спектр через окуляр стилометра, добиваются четкого изображения. Если освещенность спектра плохая, то необходимо в первую очередь проверить положение барабанов, меняющих освещенность спектра и рамки. Если и после этого освещенность спектра слабая, неравномерная или спектр вообще не наблюдается, то разряд смещен относительно фокуса объектива стилометра. При этом возможны три случая 1) поле зрения освещено слабо, но нижняя часть ярче — необходимо сместить разрядный промежуток несколько вверх 2) поле зрения освещено слабо, но верхняя часть ярче — необходимо сместить разрядный промежуток вниз 3) поле зрения не освещено — полное нарушение корректировки электродов. Корректировку электродов проводят при полностью отключенном от электрической сети приборе. [c.21]

Стилометр СТ-7 дает возможность проводить количественные определения путем уравнивания яркостей гомологической пары спектральных линий. Он снабжен двумя фотометрическими клиньями (см, рис. 1.4), с помощью которых можно независимо менять интенсивность каждой спектральной линии гомологической пары. Человеческий глаз способен точно устанавливать состояние равенства или неравенства интенсивностей световых потоков. При равенстве интенсивностей двух сравниваемых линий отсчет проводят по шкалам прибора, связанным с фотометрическими клиньями. В этом случае разность отсчетов на шкалах стилометра пропорциональна логарифму отношения интенсивностей, откуда [c.23]

Построение дисперсионной кривой стилометра. По средним значениям, полученным по отсчетному барабану для нескольких элементов, характеризующих положение спектральных линий в спектре и их длинам волн, взятым из табл. 1, строят зависимость n = f k), используя для этого миллиметровую бумагу. Масштаб зависимости должен соответствовать точности измерений. [c.21]

Испускаемый источником свет имеет сложный спектральный состав, так как происходит от атомов различных элементов, находящихся притом в различных энергетических состояниях. Поэтому для обнаружения световых лучей, характерных для каждого элемента, необходимо суммарное излучение разложить по длинам волн в спектр, что осуществляется с помощью диспергирующего устройства в спектральных аппаратах (спектроскопах, стилометрах, спектрографах). [c.182]

По описываемой ниже методике для спектрального анализа растворов применяется стандартная аппаратура — стилометр СТ-7, и в качестве источника света — дуга переменного тока силой 2—3 ампера, питаемая генератором ДГ-2. На концы спектрально чистых угольных электродов диаметром 6 мм, расположенных горизонтально, наносят 1—2 капли исследуемого раствора, после чего зажигается дуга и производится визуальное наблюдение спектра. Исследуемый раствор, испаряясь, поступает в пространство между электродами, где под влиянием высокой температуры происходит возбуждение свечения атомов исследуемого вещества. [c.182]

Рис. 10. Поле зрения стилометра СТ-7

Принцип устройства стилометра — общий для всех спектральных приборов. Основные узлы оптической системы коллиматор, дающий параллельный пучок света, диспергирующая система, разлагающая пучок света в спектр, фокусирующая система зрительной трубы. [c.183]

Оптическая схема стилометра СТ-7 изображена на рис. 8. [c.183]

Внешний вид стилометра показан на рис. 9 здесь 1 — труба коллиматора с конденсором, щелью и барабаном для регулировки ширины щели . 2 — окуляр с накатанным кольцом для фокусировки 3—тубус, внутрь которого проектируются шкалы фотометрического устройства (в качественном анализе не используется) 4 — барабан длин волн, который поворачивает блок диспергирующих призм и приводит в поле зрения нужный участок спектра 5 — рукоятка фокусировки линий спектра 6 — рукоятка взаимного смещения линий (на рисунке не видна) 7 и 8 — маховички фотометрического устройства. Поскольку оно при проведении качественного анализа не используется, маховички 7 и в перед началом работы должны быть повернуты вовнутрь до упора. [c.184]

Поле зрения стилометра имеет вид, изображенный на рис. 10. В центре видна высокая рамка. Если вращать барабан длин волн, то линии спектра подходят к рамке. Один из краев рамки, например, левый, можно принять за начало отсчета при определении длины волны линии. [c.184]

Рис. И. Штативная группа к стилометру

Поставляется заводом-изготовителем в комплекте со стилометром. [c.185]

При таком устройстве можно, не отсоединяя проводов, вынуть колодку 7 и, произведя смену электродов, вставить ее обратно. Для работы можно также использовать штатив, поставляемый в комплекте со стилометром. [c.186]

Стилометрический анализ отличается от стилоскопического наличием дополнительного устройства, позволяющего ослаблять до нужной величины более яркую линию аналитической пары. Это достигается применением клинообразных фильтров или поляризаторов. Кроме того, в стилометрах имеется возможность сближать в поле зрения сравниваемые линии. [c.75]

Для регистрации спектральных линий применяются визуальные, фотографические и фотоэлектрические приборы и аппараты. В зависимости от способа регистрации спектра различают визуальный спектральный анализ, в котором спектр наблюдают в видимой области при помощи стилоскопов и стилометров или при помощи флуоресцирующих экранов, преобразующих невидимые ультрафиолетовые лучи в видимые. Визуальный анализ применяют в качественном анализе и иногда в количественном анализе. Если для регистрации спектров используют фотографические пластинки, то метод анализа называется фотографическим спектральным анализом. Особенно широко этот метод применяют в качественном и количественно анализе. В фотоэлектрическом спектральном анализе, который используется исключительно для количественного анализа, спектры регистрируются фотоэлектрическими приборами. [c.225]

Устройство и оптическая схема стилометра СТ-7. Стилометр СТ-7 предназначен для качестсенного н полуколичественного анализа легированных сталей по спектральным линиям видимой области спектра. Количественная оценка содержания отдельных компонентов производится по измерению относительных интенсивностей линий с [c.183]

Основы аналитической химии Часть 2 (1965) -- [ c.343 ]

Курс аналитической химии (2004) -- [ c.326 ]

Физико-химические методы анализа Изд4 (1964) -- [ c.175 , c.192 , c.209 , c.231 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.263 ]

Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2 (1968) -- [ c.315 ]

Основы аналитической химии Книга 2 (1961) -- [ c.468 ]

Аналитическая химия Часть 2 (1989) -- [ c.28 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1982) -- [ c.255 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1981) -- [ c.390 ]

Физико-химические методы анализа Издание 4 (1964) -- [ c.175 , c.192 , c.209 , c.231 ]

Теоретические основы физико-химических методов анализа (1979) -- [ c.18 ]

Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4 (1975) -- [ c.259 ]

Основы аналитической химии Издание 3 (1971) -- [ c.428 ]

Основы аналитической химии Кн 2 (1965) -- [ c.343 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология