Фотоэлектрические установки для спектрального анализа

Методика атомно-абсорбционного спектрального анализа заключается в том, что исследуемое вещество вводят в газовое пламя, одновременно пламя освещают светом с непрерывным спектром, например от лампы накаливания или от трубки с полым катодом (газоразрядная трубка, в спектре которой наблюдаются линии элементов, входящие в состав материала катода). В полученном спектре интенсивность света в области характеристических частот будет меньше интенсивности ближайших соседних участков спектра. Ослабление интенсивности в области характеристических частот измеряют при помощи фотоэлектрической установки. Между ослаблением интенсивности линии, характерной для данного элемента, и концентрацией этого элемента в исследуемой пробе наблюдается линейная зависимость. [c.244]

Таблица 5. Стилоскопы, спектрографы, спектрометры, фотоэлектрические установки для спектрального анализа

На этом принципе построено большинство современных промышленных фотоэлектрических установок для спектрального анализа (при этом ошибка измерений, связанная с дрейфом чувствительности ФЭУ, не уменьшается и может даже возрасти). Измерение разности или отношения двух сигналов с помощью двух фотоумножителей сопряжено с определенными техническими трудностями. Предложены различные схемы дифференциального включения ФЭУ, позволяющие в той или иной мере успешно преодолеть эти трудности. В современных многоканальных фотоэлектрических установках для эмиссионного спектрального анализа, называемых кванто-метрами, применяется обычно метод накопления (интегрирования) сигналов в течение всего времени экспозиции [240, 873, 805]. [c.62]

Фотоэлектрические методы спектрального анализа основаны на той же зависимости, что и фотографические методы (6) и (11). Принципиальное отличие состоит лишь в том, что вместо фотографической пластинки в фотоэлектрических приборах используется одна или несколько десятков выходных щелей с расположенными за ними приемниками излучения. Такие приборы называют одно- и многоканальными установками. Задачей фотоэлектрических методов является измерение интенсивностей линий аналитической пары по величине электрического сигнала, получаемого с фотоэлектрического приемника. [c.12]

Кроме дугового, генератор имеет еще два режима низковольтной искры и высокочастотной искры. Шунтированием аналитического промежутка 5 большими емкостями и уменьшением индуктивности 11 достигается получение искрового режима работы генератора и искрового характера спектра. Высокочастотный контур генератора дуги переменного тока при отключении силовой части может самостоятельно функционировать, как высокочастотный генератор. Фотоэлектрические установки спектрального анализа комплектуются специальными дуговыми генераторами с электронным управлением—ГЭУ-1. Генератор имеет вместо обычного активизатора электронное устройство, обеспечивающее автоматическое управление и точный поджиг дуги в нужный момент фазы, включение электродов анодом или катодом и т. п. [c.188]

Работы по выявлению резервов повышения чувствительности фотоэлектрических методов спектрального анализа только начаты. Они дали обнадеживающие результаты. Эти резервы обусловлены 1) возможностью преобразования сигналов фотоэлектрических приемников радиотехническими методами, позволяющими выделить исчезающе слабые сигналы на фоне больших помех 2) возможностью использования на выходе аналитической установки электронно-счетной машины с целью выявления слабых сигналов методами математической статистики 3) возможностью получения большого количества разносторонней информации о линии и фоне. [c.31]

Очень интересным направлением прямого измерения интенсивности в спектральном анализе является использование телевизионной камеры с электронно-оптическим преобразователем . В первой экспериментальной установке [12] диспергирующим элементом был измеряющий интенсивность спектроскоп с нейтральным клином. Исходный спектр и спектр уменьшенной интенсивности изображаются на фотоэлектрическом слое трубки электронно-оптического преоб- [c.216]

Фотоэлектрическая установка для спектрального анализа состоит из следующих частей 1) генератора возбуждения спектров [c.132]

Дать общую характеристику фотоэлектрических методов эмиссионного спектрального анализа. Привести принципиальную схему соответствующей установки. [c.44]

Фотоумножители и фотоэлементы для видимой области спектра делают из обыкновенного стекла. Для ультрафиолетовой области из увиолевого стекла, прозрачного для ультрафиолетовых лучей, или из плавленого кварца. Наличие в фотоэлектрических установках усилительных схем, чувствительных к радиопомехам, требует тщательной их защиты от электромагнитного излучения, которое может на них попадать. Для этого установки экранируют. Наибольшие помехи создает электрический источник света—дуга или искра. Он находится очень близко и образует мощное электромагнитное поле. Поэтому источники также тщательно экранируют и экраны заземляют. С точки зрения отсутствия помех пламя является прекрасным источником света для установок фотоэлектрического спектрального анализа. Благодаря мощным усилителям, применяемым в фотоэлектрических установках, электрический сигнал может быть принят записывающим прибором, что также очень удобно. Фотоэлектрические установки чрезвычайно перспективны для автоматизации аналитической работы. [c.180]

Фотоэлектрические методы. Наиболее существенным недостатком фотографических методов спектрального анализа является большая длительность определений — для получения результата необходимо сфотографировать спектр, обработать фотопластинку и провести фотомет-рирование. Значительно более быстрыми являются методы, в которых применяется фотоэлектрическая регистрация интенсивности спектральной линии. В фотоэлектрических установках свет после диспергирующего элемента через специальную щель попадает на фотоэлемент, соединенный с накопительным конденсатором и далее с регистрирующим потенциометром. Шкала прибора показывает логарифм относительной интенсивности спектральной линии или непосредственно концентрацию определяемого элемента, в связи с чем фотоэлектрические установки иногда называют установками прямого счета. [c.32]

Фотоэлектрическая установка для спектрального анализа состоит из следующих частей 1) генератор возбуждения спектров 2) спектральный прибор с фотоэлектрическими приемниками 3) усилительное и измерительное устройства 4) стабилизированный блок питания [c.95]

Фотоэлектрические установки для спектрального анализа обычно носят название установок прямого отсчета, так как с них можно сразу снять относительную интенсивность (или логарифм относительной интенсивности) линий аналитической пары или непосредственно концентрацию примеси. [c.101]

Подробные сведения о фотоэлектрических приемниках света — фотоэлементах и фотоумножителях, о происходящих в них процессах, о конструкциях и характеристиках отечественных фотоэлектрических приемников содержатся в монографии [754]. Основные принципы и способы применения фотоэлектрических приемников в эмиссионном спектральном анализе описаны в работах [240, 873]. Данные о новых фотоэлектрических приемниках и установках для спектрального анализа с фотоэлектрической регистрацией регулярно публикуются в специальной периодической научной печати, в настоящем изложении мы остановимся в основном лишь на тех вопросах фотоэлекрической регистрации в спектральном анализе, которые непосредственно связаны с возможностью обнаружения очень слабых аналитических линий в присутствии заметного фона. [c.61]

Для измерения величины lg/l//2 (или /1//2) можно использовать либо фотографический, либо фотоэлектрический методы, описанные в главе 4. В случае изотопного спектрального анализа часто приходится сравнивать линии, сильно отличающиеся по интенсивности. Поэтому при работе фотографическим методом иногда выгодно вместо плотности почернения использовать преобразованные функции или Р. В фотоэлектрических установках для изотопного спектрального анализа применяются как способ накопления заряда на конденсаторах, так и способ сканирования линий. [c.154]

При практическом применении фотоэлектрического метода к анализу смесей ширина выходной щели монохроматора может быть взята меньше той ширины, которая необходима для измерения интегральных интенсивностей. В этих условиях получаются, конечно, не интегральные интенсивности линий и не интенсивности в максимуме, а некоторые промежуточные значения, которые можно назвать аналитическими интенсивностями разрешающая способность при этом соответственно повышается по сравнению с методом измерения интегральных интенсивностей. Аналитические интенсивности не дают какой-либо однозначной характеристики линий, так как зависят от ширины щели и других параметров спектральной установки. Однако это не исключает возможности их применения в практике количественного молекулярного анализа. [c.304]

Квантометр ДФС-36. Фотоэлектрическая установка для эмиссионного спектрального анализа ДФС-36 предназначена для количественного анализа металлов и сплавов на металлургических и машиностроительных предприятиях. Процесс анализа автоматизирован с момента включения генератора до получения результатов измерения. [c.233]

Квантометр ДФС-41. Вакуумная фотоэлектрическая установка для эмиссионного спектрального анализа ДФС-41 предназначена для количественного анализа чугунов и сталей на серу, фосфор, углерод и другие элементы. Процесс автоматизирован с момента включения генератора до получения результатов измерения. [c.234]

Как показали исследования А. К. Виноградовой, Е. Б. Геркен и Л. М. Иванцова [27], дополнительная нестабильность относительной интенсивности аналитической линии вносится за счет неконтролируемого виньетирования излучения источника электродами и оптикой спектральной установки в процессе разрушения электродов разрядом и блуждания разряда по электродам. Излучение линий разной природы локализовано в различных зонах разряда. Поэтому возникновение непрозрачного экрана на пути световых лучей в различной степени ослабляет линии с различными потенциалами возбуждения. Эффект неконтролируемого избирательного виньетирования излучения источника может быть подавлен в значительной мере путем рационального выбора осветителя. А. К- Виноградовой и Л. М. Иванцовым [28] установлено, что лучшие результаты дает растровый осветитель. Особенно важно то, что осветители такого типа позволяют получить ту же ошибку анализа при менее строгой локализации положения источника относительно спектрального аппарата. Серийная фотоэлектрическая аппаратура пока укомплектована растровым осветителем со сферической оптикой. Более перспективные растровые осветители с цилиндрической оптикой известны только по опытным установкам [28]. [c.27]

Установка для атомно-флуоресцентного анализа включает те же блоки, что и установка для атомно-абсорбционного анализа, а именно интенсивный источник резонансного излучения, служащий для оптического возбуждения атомов определяемого элемента, пламя, играющее роль аналитической ячейки, и спектральный прибор с фотоэлектрической регистрацией, установленный под прямым углом к направлению падающего на пламя пучка света и служащий для измерения флуоресценции атомов в пламени. Для отделения оптической флуоресценции от посторонних радиационных помех пламени применяется модуляция возбуждающего потока света [c.243]

При определении интенсивности линий комбинационного рассеяния большое значение имеет их ширина, которая у различных линий варьирует в довольно широких пределах. В связи с этим встает вопрос, какая именно измеряемая величина должна быть выбрана для характеристики интенсивности линий. Для этой цели могут служить интенсивность в максимуме линии /о и интегральная интенсивность /о , мерой которой является площадь, ограниченная контуром линии. В зависимости от условий опыта можно при измерениях получить либо одну, либо другую величину. Наконец, можно получить некоторую промежуточную величину между /о и / , которая не имеет простого физического смысла и не может служить для однозначной характеристики линии, но которая тем не менее может быть использована практически при анализах. Проблема усложняется тем, что измеряемая величина интенсивности зависит от параметров спектральной установки и возбуждающего источника света, причем эта зависимость имеет разный характер при различной ширине линий. Все сказанное имеет силу как при фотографической, так и при фотоэлектрической регистрации спектров. [c.302]

Особое внимание привлекают работы, направленные на повышение чувствительности фотоэлектрических методов спектрального анализа. Чувствительность анализа, достигаемая при помощи квантометров и фотоэлектрических стилометров, обычно несколько ниже, чем при фотографической регистрации спектра, если разрешающие способности оптики спектрографа и оптики фотоэлектрической установки равны. Это обусловлено способом выделения неподвижных в процессе регистрации спектральных линий системой выходных щелей спектрального аппарата, а также рядом других причин. Тепловой дрейф спектра заставляет использовать выходные щели, в несколько раз превышающие по ширине изображения спектральных линий. Флуктуирующий сигнал, обусловленный фоном спектра, возрастает пропорционально ширине выходной щели. Флуктуирующий сигнал аналитической линии в рассматриваемом случае от ширины выходной щели практически не зависит. Поэтому для квантометрических установок характерно худшее по сравнению со спектрографом отношение мощностей сигналов линии и фона. [c.21]

Автоматизация многих отраслей металлургической промышленности, где для получения чистых и сверхчистых материалов широко используются чистые инертные газы, автоматизация технологического процесса самого газового производства требуют создания простых и быстрых методов контроля состава газовой среды. Методы должны быть использованы в цеховых условиях и обеспечивать достаточно высокую точность и чувствительность анализа. Этим требованиям отвечают так называемые экспрессные методы спектрального анализа газов. Оказывается, во многих случаях, особенно при анализе бинарных смесей газов, сложный спектральный аппарат может быть заменен подходящим монохроматическим фильтром Этот прием особенно широко используется в абсорбционной спектроскопии (см. гл, VI) и в некоторых случаях уже стал находить применение в эмиссионном спектральном анализе металлов. Возможность осуществления потока газа значительно упрощает вакуумную установку В свою очередь, выделение излучения соответствующей длины волны с помощью монохроматических фИ"1Ьтров благодаря увеличению светового потока позволяет использовать более простые фотоэлектрические установки р - [c.218]

В атомно-абсорбционном спектральном анализе установки с фильтрами применялись при определениях щелочных металлов и ртути. В фотометре Мальмштадта [33], предназначенном для определения натрия, резонансные линии Ма5890 А-ЬНа5895 А выделяются интерференционным фильтром с полушириной полосы пропускания около 100 А. Благодаря тому, что световой поток велик, для фотоэлектрической регистрации используется [c.112]

Как известно, повышение чувствительности и точности спектрального анализа в основном достигается увеличением разрешающей способности и светосилы спектрального прибора [1], применением фотоэлектрических методов регистрации спектра. Так как величины спектральной ширины щелей и измеряемого потока с увеличением разрешения прибора уменьшаются, то вопросы повышения светосилы приобретают особую актуальность. Показано [2], что благодаря более высокой дисперсии дифракционные приборы с профилированными решетками в видимой и инфракрасной областях спектра имеют многократное преимущество перед призменными по светосиле. Однако это справедливо только для отдельных участков спектра, так как обычные дифракционные приборы не обеспечивают высокого и постоянного пропускания в широкой спектральной области. Распределение интенсивности выделяемого излучения разных длин волн определяется функцией, описывающей дифракцию на отдельной ступени решетки. Приемлемое для работы пропускание прибор Дает в диапазоне углов дифракции ф, соответствующих части угловой ширины главного максимума этой функции. Часто область использования решетки ограничивают диапазоном длин волн, для которых интенсивность больше 0,4 от максимальной [3]. Этому условному критерию соответствует максимальная разность фаз лучей от крайних элементов отражающей поверхности ступени решетки,.равная л, что упрощает расчет углов эффективного использования решетки. Для наиболее часто употребляемой автоколлилшционной установки, когда угол падения равен углу дифракции ф, длина волны излучения, [c.112]

На рис. 101 представлен один из вариантов схемы фотоэлектрической установки для спектрального газового анализа [5]. В этой з становке имеется электронный умножитель с кислородно-цезиевым фотокатодом и усилителем постоянного тока. Питание фотоумножителя осуществляется от выпрямительного устройства напрянчениом 1100 в, включенного в цепь переменного тока через феррорезонансный стабилизатор. Делитель напряжения смонтирован вместе с фотоумножителем и заключен в медный кожух с окошком. Однокаскадный з силитель постоянного тока собран на лампе 6Ф5, включенной в одно из плеч моста. [c.270]

Ли и Рогерс [ ] применили для определения изотопного состава смеси фотоэлектрическую методику. Спектральный прибор — вогнутая решетка радиусом 6 м источником света служила трубка с полым катодом. Для проверки градуировки установки применялся один эталон с известным соотношением концентраций изотопов. В области содержаний около 10% ошибка анализа оценивается авторами в 1,2—1,8%. [c.583]

Конденсатор производит интегрирование светового потока за время в этом отношении действие его аналогично действию фотопластинки. Метод накопления наиболее полно отвечает и другим требованиям спектрального анализа. Требования одновременной регистрации линий всех рпре-деляемых элементов легко выполнить, если за каждой из аналитических линий поставить свой фотоэлектрический приемник и конденсатор. В этом методе процесс накопления заряда и процесс его измерения разделены во времени. Это устраняет помехи от источника возбуждения спектра, шумы регистрирующей установки, и тем самым повышает точность измерения. [c.138]

Применение современных физико-хи.мических методов анализа (ИК-опектроскопии, хроматографии, эмиссионного анализа и др.) позволяет с большой точностью проследить за изменениями характеристик масла холодильных установок, принять меры к предотвращению образования вредных примесей в системе. В последнее врем-я все более широкое распространение получает экспрессный фотоэлектрический метод определения концентрации загрязнений в маслах. Состав загрязнений определяют без предварительного озоления, а регистрацию интенсивности спектральных линий осуществляют многоканальными квантометрами, обеспечивающими быстроту получения результатов анализа. Прибор, выпускаемый французской фирмой ARL, — эмиссионный спектрометр Квантопакт , предназначенный для анализа жидких проб, в том числе и масел, кроме источника возбуждения и спектрометра, имеет электронную из--меритель ную систему и встроенную ЭВМ. Фотометрические установки для спектрального анализа позволяют определять также содержание металлических частиц. По результатам анализа можно оценить степень износа трущихся пар, установить причины неполадок и отказов, регулировать срота проведения профилактических ремонтов. Характерным примером может быть связь между кислотностью масла в холодильной машине и концентрацией меди (рис. 24), полученная в работе [ПО]. [c.54]

ГТосле изложения общих положений фотоэлектрических методов количественного спектрального анализа перейдем к рассмотрению некоторых фотоэлектрических установок. Ниже дается краткое описание двух установок, нашедших применение в СССР, — фотоэлектрического стилометра ФЭС-1 и многоканальной установки ДФС-10. [c.101]

Фотоэлектрический стилометр ФЭС-1 является фотоэлектрическим вариантом визуального стило.метра и предназначен для последовательного фотоэлектрического спектрального анализа. Вся установка состоит из трех частей (рис. 49 и 50) монохроматора (2) со штативом закрытого типа (1) для электродов, генератора возбуждения спектров (7) с электронш ш управлением поджига разряда (ГЭУ-1) и измерительно-регистрирующей схемы, собранной в пульте (6). Монохроматор (рис. 50) построен на основе оптической схемы трехпризменного стеклянного спектрографа ИСП-51 (9, 10), только вместо камеры поставлен выходной коллиматор (//) с / = 300 мм с одной выходной щелью. За этой щелью расположен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент (2) с накопительным конденсатором. Контрольный микроскоп (3—4) позволяет выводить нужную аналитическую линию на щель и следить за ее положением относительно выходной щели для этого призма 3) переводится в положение (3 ). В качестве внутреннего стандарта применяется неразлол<е шый свет, отражаемый от первой поверхности первой диспергирующей призмы этот свет фокусируется линзой (5) на фотокатод второго сурьмяно-цезиевого фотоэлемента (б). Источник света (7) освещает щель монохроматора через трехлиизовую осветительную систему источник помещен в металлический закрытый корпус с целью устранения радиопомех от горения искрового разряда или дуги переменного тока, которые могут нарушать нормальную работу измерительно-регистрирующей схемы. В качестве приемников используются фотоэлементы Ф-1 с увиолевым окном [c.101]

Теоретический анализ /25/ показывает, что распределение интев-сивности в спектре рассеянного света имеет сложный характер и зависит от кинетических свойств среды, в частности сяг наличкх в ней релаксационных процессов. Подробные исследования этих деталей спектральной картины рассеянного излучения потребовали разработки специальной методики, основным элементом которой является использование одночастотного лазера с предельно узкой линией собственного излучения. Необходимость в этом возникает в особенности при высоких температурах исследуемой жидкости (с ростом температуры компоненты триплета сближаются), при рассеянии под малыми углами и при изучении тонких деталей спектрал1 ой картины. Для этих исследований была создана специальная оптическая кювета, предназначенная для температур до 600° К под давлением до 50 МПа. Ра >-работанная система фотоэлектрической регистрации с синхронным детектированием обеспечивала высокую стабильность и чувствительность установки. [c.10]

По этому методу определяют коэфф. контрастности для фотонластинок, на к-рых сфотографированы спектры эталонов, и для фотопластинок со спектрами анализируемых проб. Св-ва фотопластинок учитывают введением переводного множителя , позволяющего согласовывать измерения, сделанные па разных фотопластинках использованием характеристической кривой фотопластинки фотометрировапием со ступенчатым ослабителем, дающим возможность измерять непосредственно величину логарифма интенсивности (метод фотометрического интерполирования). Для контроля положения аналитической кривой фотографируют спектры эталонов (метод контрольного эталона). При фотоэлектрической регистрации спектра световая энергия преобразуется фотоэлементом или фотоэлектронным умножителем в электрическую. По величине же электр. сигнала оценивают интенсивность спектральной линии. Фотоэлектрические методы основываются на тех же зависимостях, что и визуальные и фотографические. Однако используются другие устройства — двухканальные (папр., тина ФЭС-1) или многоканальные установки типа квантометров (напр., типов ДФС-10, ДФС-31, ДФС-36, ДФС-41). В фокальной плоскости 36-канального прибора типа ДФС-10 есть 36 выходных щелей и приемных блоков, к-рые настроешл на определенные спектральные линии и сведены в программы по 5—12 элементов в каждой (сталь, чугун, цветные снлавы). Для анализа одного образца необходимо 3—5 мин. Пламенная фотометрия также является фотоэлектрическим методом анализа, где в качестве источника света используется пламя горючего газа (напр., светильного) [c.423]

Созданием метода анализа по спектрам КРС объясняется также публикация Фенске с сотрудниками [12] около 300 спектров индивидуальных веществ, в основном углеводородов. Регистрация спектров в этих работах производилась фотоэлектрическим методом в интервале частот 200—1800 . t . Как показывает сравнение с широко известными по литературе спектрами веществ, расхождение между данными о частотах, приведенными в работах [12] и общепринятыми достигает 7 лt . Кроме того, из-за большой спектральной ширины щели, использованной указанными авторами, полученные ими данные содержат существенные аппаратурные искажения. Достоинство данных Фенске и др. [12] состоит в том, что они приведены в единой шкале интенсивностей, хотя и не исправленной на спектральную чувствительность установки. [c.9]

При количественном анализе необходимо измерить интенсивности линий. Фотоэлектрическая запись спектра коренным образом облегчает их определение, поскольку сигнал на выходе прибора обычно прямо пропорционален световому потоку, попадающему в спектрометр. Проверку линейности между световым сигналом на входе спектральной установки и электрическим сигналом на выходе можно произвести следующим образом. Освещают щель монохроматора хорошо стабилизированным источником света со сплошным фоном (лампочка накаливания или люминесценция хининсульфата). Ширину входной щели оставляют постоянной, а световой поток, падающий на фотоумножитель, изменяют с помощью раскрытия выходной щели. Если преобразование светового сигнала и усиление происходят линейно, то между сигналом на выходе установки и раскрытием щели должна существовать линейная зависимость. При этом режим работы установки (усиле- [c.341]

Используемая для изотопного анализа водорода установка должна состоять из вакуумной системы, обеспечивающей регулируемый поток анализируемой смеси через разрядную трубку, высокочастотного генератора для возбуждения спектра и спектрального прибора. Регистрация интенсивностей линий водорода и дейтерия может осуществляться фотографически, фотоэлектрически и визуально. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология