Растворы анализ, спектральный

Химический функциональный анализ далеко не всегда позволяет однозначно установить структуру органических соединений. Некоторые группы дают сходные реакции. Иногда вещества в условиях определения оказываются неустойчивыми. Функциональный анализ не нозволяет судить о составе смесей, числе тех или иных групп и о макроструктуре вещества (простраиствеином строении, структуре кристаллов или жидкости, межмолекулярных взаимодействиях и т, п.). Вследствие этого существенную роль в исследовании строения и свойств соединений играют физико-химические, или инструментальные, методы анализа спектральные, электрохимические, хроматографические, радиометрические и др. Для установления структуры вещества чаще всего используют методы, основанные на взаимодействии вещества или смеси веществ, их растворов с различного вида излучениями. К ним относятся ультрафиолетовая, видимая, инфракрасная спектроскопия, метод люми-иесценцин, оптический и рентгеновский спектральный анализ, рефрактометрия, поляриметрия, метод ядерного магнитного резонанса. На взаимодействии с магнитным полем основан метод электронного парамагнитного резонанса, а последовательно с электрическим и магнитным — масс-спектрометрия. Некоторые из этих методов рассмотрены в посебии. [c.82]

Метод [160] основан на электрохимическом растворении пленки в НС1 (1 10) с последующим упариванием раствора и спектральным анализом остатка. В методе [211] снимают тонкие эпитаксиальные слои арсенида галлия травлением метанольным раствором брома полученный раствор выпаривают с НС1, сухой остаток растворяют в 10 Ж НС1 и хроматографируют в колонке с фторопластовой насадкой с применением м-децилового спирта в качестве неподвижной фазы. Примеси элюируют, элюат выпаривают и помещают в нагретый полый катод. [c.198]

В этом методе, применяемом для анализа твердых непрозрачных сред, о поглощении света частицами судят по диффузному отражению света рассеивающими частицами. Для рассеивающих объектов, у которых направление света внутри слоя многократно изменяется вследствие многочисленных отражений и преломлений твердыми частицами, основной закон светопоглощения не применим [236]. В этом случае световой поток ослабляется как за счет поглощения света частицами исследуемого вещества, так и за счет рассеяния, поэтому истинное поглощение света оказывается замаскированным рассеянием. Тем не менее, при анализе спектральная кривая отражения рассеивающими объектами обычно отождествляется с кривой истинного поглощения анализируемого вещества, и количество вещества в твердой фазе определяют по величине минимума отражения аналогично фотометрическому анализу растворов. [c.177]

Высокая чувствительность определения бериллия была получена при анализе растворов. Преимущество спектрального анализа растворов бериллия — возможность приготовления однородных проб и эталонов (см. стр. 95). [c.93]

В соответствии со сказанным вопрос о чувствительности реакции решается следующим путем. Выполняя анализ (часто при помощи приборов), определяют характеристику Ох+ф некоторого свойства, зависящую от концентрации определяемого вещества (например, оптическую плотность раствора, интенсивность спектральных линий, частоту импульсов при измерении радиоактивности и т. п.), а затем вычислениями или по калибровочному графику находят искомую концентрацию. Понятно, что величина Ох+ф представляет собой сумму значений, соответствующих определяемой концентрации (Ох) и фону Оф). Поэтому всегда отдельно определяют и величину (Оф) (контрольный опыт). [c.35]

Суть косвенного метода анализа заключается в выпаривании определенного количества топлива, прокаливании сухого остатка в муфельной печи, переводе золы в водный раствор и спектральном анализе этого раствора. Разумеется, косвенный метод значительно более трудоемок, чем прямой метод анализа. Но наряду с этим недостатком, у него есть два существенных преимущества. Во-первых, при использовании косвенного метода можно концентрировать определяемые примеси и зна- [c.169]

При количествах примесей, равных нескольким мкг, проба в лодочке из соответствующего материала (кварца, корунда, графита, спектрального угля) нагревается в потоке воздуха (водорода, кислорода или инертного газа) в кварцевой трубке, оттянутой с одного конца в капилляр [1099]. Летучие компоненты пробы конденсируются в холодной капиллярной части трубки, выступающей из печи. Налет растворяют в кислоте и раствор подвергают спектральному анализу. Отделенный капилляр с конденсатом можно измельчать и подавать концентрат на анализ в виде порошка [128]. Отгонку меньших абсолютных количеств проводят в кварцевой трубке с внутренним впаянным соплом (рис, 82). Конденсат локализуется на съемных колпачках, штампованных из фольги, плотно одевающихся на охлаждаемый водой металлический (медный) холодильник. Колпачки с конденсатом служат электродами высоковольтного искрового разряда. [c.248]

В книге изложены теоретические основы наиболее распространенных современных методов спектрального анализа неорганических веществ эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов, химико-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламен-но-фотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. Дано описание необходимой аппаратуры и источников возбуждения спектров. Показаны возможности методов спектрального анализа при решении аналитических задач, а также направления их развития. [c.2]

При изготовлении и хранении эталонов — порошков и растворов— для спектрального анализа чистых веществ необходимо соблюдать правила и технику работы с особо чистыми веществами [36]. Необходимо принимать во внимание, что эталоны — порошки и сплавы — со временем подвергаются изменениям, что сказывается на результатах спектрального анализа. [c.108]

Большое распространение спектрального анализа растворов можно объяснить многими особенностями и универсальностью этого метода. При спектральном анализе растворов полностью устраняются влияния структуры и неравномерностей распределения элементов в пробе на результаты. Весьма просто решается проблема приготовления эталонов — растворов для спектрального анализа самых разнообразных и сложных по химическому составу проб. При изготовлении твердых эталонов путем выплавки сплавов, особенно тугоплавких металлов, очень трудно получить образцы заданного состава по содержанию элементов. Кратное разбавление основного стандартного раствора, содержащего определяемые элементы, дает серию однородных растворов, не требующих дополнительного сложного химического контроля. Поэтому при работе с растворами можно получить высокую точность определений. [c.132]

Осадители органические, химизм осаждения W 5164 Осадки 290—292 анализ спектральный 3179 зависимость адсорбционной способности от pH и концентрации ионов металлов в растворах 264 процесса осаждения и харак- [c.377]

В состав контрольной лаборатории входят следующие лаборатории радиохимическая и радиометрическая, физико-химических методов анализа, спектрального анализа, а также лаборатории, занимающиеся анализом изотопного состава продуктов деления. Контрольная лаборатория имеет оборудование, необходимое для приема проб и дистанционной работы с ними перед их разбавлением для последующих аналитических определений, оборудование с небольшой защитой для анализа разбавленных проб и обычное лабораторное оборудование для работы с неактивными растворами [6]. [c.235]

Чрезвычайно длительная отмывка осадка от маточною раствора. Полуколичественный спектральный анализ выполнен Л. И. Оболенской. [c.64]

В связи с этим для анализа чистой ртути используют обычно химико-спектральные методы, суть которых состоит в том, что на цервой стадии анализа производят концентрирование (обогащение) примесей. Обычно это осуществляют тремя способами. По первому способу навеску ртути испаряют 22-24 затем оставшийся сухой остаток растворяют в минеральной кислоте, и раствор анализируют спектральным методом. По второму способу в кислоте растворяют всю навеску ртути, отделяют ртуть от примесей, используя для этого подходящий растворитель, а оставшийся раствор, содержащий примеси, анализируют спектральным методом. Наконец, по третьему способу порцию анализируемой ртути пропускают через столб азотной кислоты, т. е. экстрагируют примеси, содержащиеся в ртути, н экстракт затем подвергают спектральному анализу. Иногда в этом случае перед пропусканием ртути через кислоту примеси окисляют, продувая через ртуть, нагретую до высокой температуры, кислород или воздух в течение 5—8 ч. [c.87]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

В работе [19] примеси в количествах 10 —10 г осаждали на торце медной или цинковой проволоки 0 2 жлг из объема 2—3 мл в течение 45—60 минут при токе 0,05—0,1 а. Определение Аи и А вели из раствора азотной кислоты, РЬ и Аз — из раствора соляной кислоты, 2п, N1, Со, Мп и Сг — из раствора аммиака. Спектральный анализ проволоки с выделившимися примесями проводили в искре. Авторы отмечают применимость метода для анализа солей щелочных, щелочно-земельных элементов и аммония. [c.139]

В опытах использовали пятиокиси ниобия и тантала квалификации ОС.Ч. и карбонат калия полупроводниковой чистоты в виде водного титрованного раствора. Данные спектрального анализа используемых реактивов приведены в табл- 1. [c.302]

Сложность спектра рутения затрудняет его анализ спектральными методами. Заслуживает дальнейшего исследования методика, включающая отгонку рутения из серной или хлорной кислоты при этом нелетучие примеси остаются в растворе. Их можно затем определить одним из стандартных методов с использованием, например, методики пропитки пористой чашки или угольных электродов, лишь заменив в растворе элементы, служащие внутренним стандартом. Автору, проверявшему этот метод в лаборатории, оп представляется перспективным. [c.326]

Остановимся прежде всего на так называемых основных (общих) рекомендациях, содержащих сведения об используемых для анализа спектральных линиях, пределах обнаружения, рекомендуемых для приготовления растворов сравнения определяемых элементов и т. п. Часть этих сведений содержится в табл. 4.1. [c.176]

Близкие по чувствительности и точности результаты получаются при анализе растворов плутония [ ]. Спектральный анализ сухого остатка раствора нашел также применение р] при определении примесей в препаратах актиния (см. 4 этой главы). [c.283]

В раствор б вносят добавки калия и рубидия по соответствующим нормам с минимальным содержанием воды. После тщательного перемещивания растворы подвергают спектральному анализу. [c.85]

В методах нефелометрии определяемый компонент превращают в малорастворимое соединение и сравнивают степень мутности раствора со степенью мутности стандартного раствора. Методы колориметрии и нефелометрии часто применяются для определения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества в очень малых количествах. Точность этого метода ниже, чем весового или объемного. Кроме этих методов, имеются еще другие методы газовый анализ, спектральный анализ, электрохимические и хроматографические методы. В данном учебнике эти методы не рассматриваются. [c.118]

Полученные фенолы характеризовались температурой плавления, температурой кипения, молекулярным весом, элементарным анализом, содержанием гидроксильных групп, растворимостью в воде при 20° С, показателем преломления 10%-ных водных растворов (п ), спектральным анализом в ультрафиолетовой области спектра. Количественно двухатомные фенолы определялись по весу очиш,енжых кристаллов. [c.76]

Авторы считали целесообразным сосредоточить в одной книге материал по наиболее распространенным современным методам спектрального анализа неорганических веществ. В ней излагаются методы эмиссионного спектрографического анализа сплавов, порошкообразных проб и растворов химижо-спектрального с использованием разных методов концентрирования элементов, пламенно-фотометрического и атомно-абсорбционного спектрального анализа. Все эти методы близки друг к другу как в, мет0диче0К0 М отношении, так и по применяемой аппаратуре и технике эксперимента. В каждом разделе приводятся основные теоретичеокие сведения, лежащие в основе рассматриваемого метода, описывается необходимая, аппаратура, источники света и указана основная литература на русском и иностранных языках. В приведенных монографиях можно найти подробные указатели оригинальных работ по методам эмиссионного и атомно-абсорбционного спектрального анализов. Книга дает возможность интересующимся ознакомиться с основами методов эмиссионного и атомно-абсорбционного анализов и выбрать метод для решения конкретной аналитической задачи. [c.3]

Существующие методы определения 1,2-бензпирена основаны на извлечении его из объектов исследования органическими растворителями (бензолом, диэтиловым эфиром, гексаном, циклогексаном, четыреххлористым углеродом и т. д.) с последующим хроматографическим фракционированием и спектрометрированием. Водные растворы многократно (4—5 раз) экстрагируют бензолом или диэтиловым эфиром. Бензол берут в соотношении 1 4 (1 5). Экстракт обезвоживают сульфатом натрия и отгоняют. Хроматографическое фракционирование выполняют с помощью тонкослойной хроматографии. Идентифицированный 1,2-бензпирен в обогащенном растворе определяют спектрально-люминесцентным анализом с использованием эффекта Шпольского. [c.60]

Тетраэдрическая координация комплекса предполагается на основе магнитных данных ([а = 3,69р,в), электронного низкочастотная полоса 4700 см и малая величина Д) и инфракрасного (идентичен для аналогичных соединений N1 и Со) спектров. Электропроводность в растворах СНзЫОз и СбНзКОз соответствует электролитусотношениемионов 2 1. -Анализ спектральных данных показывает, что более веро--ятна связь атома N1 с атомом N цианатной группы, однако ле исключена возможность связи N1—О. [c.157]

В связи с этим еще раз напомним о рассмотренном уже выше дополнении химического анализа спектральным анализом, потому что оно во многих случаях давало важные результаты в совместной работе с химиками мы здесь имеем в виду спектроаналитическую проверку методов очистки, действенность перекристаллизации, фракционированной перегонки и, наконец, проверку того, не пропала ли какая-нибудь составная часть вещества при осаждении его из раствора в результате адсорбции. [c.61]

Любопытную зависимость между потенциалами электровосстановления ряда нитросоединений и спектрами поглощения нашли Горбачев и Белевский [71—73], установившие, что деполяризующее действие нитросоединений в зависимости от их природы возрастает при электровосстановлении на олове в следующем ряду п-нитроанилин < о-нитрофенол < ж-нитрофенол < п-нитрото-луол < ж-нитроанилин < нитробензол < нитрометан. При электровосстановлении на меди аналогичная зависимость Ихмеет следующий вид п-нитроанилин < ж-нитроанилин < ж-нитрофенол < и-нитротолуол < о-нитрофенол < нитробензол < нитрометан. Анализ спектральных данных для растворов тех же соединений позволил расположить эти соединения по возрастанию длины волны и убыванию энергии кванта на границе полосы адсорбции в следующий ряд нитрометан, нитробензол, п-нитрото-луол, ж-нитрофенол, о-нитрофенол, ж-нитроанилин, п-нитроанилин. Зависимость между длинноволновыми границами поглощения и потенциалами восстановления на олове представлена на рис. 105. Полученные данные свидетельствуют о близости фото- и [c.261]

Изучена экстракция макро- и микроколичеств элементов в СНСЬ из хлоридной и иодидной систем с диантипирилметаном и выяснены оптимальные условия извлечения. Показано, что из 2,3—3 JV НС1 хорошо извлекаются Sb=+, Zn=+, d +, Te +, u +, Ga +, In"+, TP+, а из растворов, содержащих 2,5—3% KJ, подкисленных HiSOi или СНзСООН,—Sbs+, Bi=+, d +, Pb-+, Sn +, In+. Выявленные различия в экстракционной способности положены в основу определения примесей в высоко-чистом алюминии, не извлекающемся в условиях анализа. Спектральное окончание методик, не требующее предварительного разделения выделенных элементов, значительно ускоряет анализ. [c.397]

При комнатной температуре растворы фильтруют через бумажный обеззоленный складчатый фильтр, промывают осадок на фильтре 5 мл бидистиллята с pH 6, содержащим несколько капель раствора сернистого аммония. Полученные желтовато-зеленоватые растворы выпаривают в платиновых чашках на песочной бане до полного улетучивания аммонийных сошей. В платиновой чашке растворяют осадок в Г мл азотной кислоты (HNO3). Далее при тщательном перемешивании растворы подвергают спектральному анализу. В описанных выше условиях проводят и глухой опыт (без MnS04) с теми же количествами воды, аммиака и сернистого аммония. [c.46]

При растворении металлического лития многие элементы остаются в мелко раздробленном элементном состоянии и могут быть предварительно отфильтрованы. Далее осадок с фильтром промывают, обрабатывают кислотой и получают раствор для спектрального анализа. Однако Ве, Сг, Fe, Ni, Nb и Мп заметно растворимы в LiOH и для них необходимо дополнительное отделение в виде сульфидов или 8-оксихинолинатов [1142]. [c.158]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология