Анализ разделяемых компонентов микроколичеств

Химики приобрели в газо-жидкостной хроматографии мощный и вместе с тем простой универсальный метод разделения и анализа сложнейших смесей самых разнообразных, в основном органических, веществ. Для анализа необходимо, чтобы компоненты смеси были летучи и стойки при температуре разделительной колонки летучесть может быть минимальная и лишь достаточная для обнаружения детектором паров, выходящих вместе с газом-носителем из колонки. Детекторы в настоящее время обладают настолько высокой чувствительностью, что отмечают концентрацию паров 10 % (объемн.) и даже менее, например пламенно-ионизационный детектор. Это позволяет, с одной стороны, разделять и анализировать высококипящие вещества (при условии, если неподвижная жидкая фаза практически нелетуча), с другой стороны, работать с микроколичествами анализируемой смеси. Это особенно выгодно, когда компоненты смеси термически мало устойчивы, а исследователь располагает лишь весьма малыми количествами анализируемого материала. [c.187]

С помощью горизонтального электрофореза на бумаге можно проводить анализ смеси пептидов методом отпечатков пальцев и выделять микроколичества различных фракций. Для решения этих задач удобен электрофорез на бумаге в двух буферных растворах, который позволяет в одноэтапном эксперименте четко разделить кислые и основные компоненты смеси [8]. После гидролиза средней продолжительности в реакционной смеси обычно присутствует смесь кислых и основных пептидов. Одновременная подача двух разных буферных растворов способствует более полному разделению таких пептидов. [c.38]

Роль адсорбционных процессов, сущность которых заключается в концентрировании растворенного вещества или компонента газовой смеси на границе раздела фаз, в анализе следов весьма велика. Адсорбированное состояние, наряду с растворенным и газообразным, следует считать одним из основных состояний микроколичеств, не способных к образованию собственного конденсированного (твердого или жидкого) состояния [6371. С возможностями адсорбционных потерь постоянно приходится считаться при работе с крайне разбавленными растворами анализируемых элементов, [c.291]

Условия отгонки аммиака при анализе различных объектов см. в соответствующих разделах главы XII. В качестве примера использования дистилляции как метода отделения от мешающих компонентов можно привести работу [717], в которой после отгонки аммиака определяют микроколичества азота методом спектро-фотометрии в потоке, обрабатывая полученные данные с помощью компьютера. [c.181]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Для определения микроколичеств брома в присутствии хлора и иода предложен метод [71], основанный на разделении смеси на модифицированной бумаге с образованием пятен, вес которых пропорционален содержанию компонентов. На бумаге, импрег-пированной Ag I, четко разделяются ионы Вг" и J". В случае анализа трехкомпонентной смеси приходится использовать, кро- [c.73]

Кроме того, газовую хроматосрафию можно использовать в сочетании с ультрафиолетовой спектрофотометрией или колориметрией для анализа следов пестицидов. Так, Цвейг и др. [47] определяли количества нафталин-уксусной кислоты в картофеле для этого они метилировали экстракт диазометаном и затем разделяли его на высоковакуумной силиконовой смазке И фирмы Оош orпing Согр. при 220°. Фракции собирали втечение соответствующих периодов времени и количество метилового эфира определяли по поглощению в ультрафиолете при 281 или 224 ммк. Микроколичества 3-амино-2,5-дихлорбензойной кислоты можно точно так же определить, улавливая фракции, диазотируя их и проводя реакцию сочетания с нафтилэтилдиамином [45]. Интенсивность красного окрашивания, возникающего при этом, определяется колориметрически. При такой работе газовая хроматография является как бы дальнейшим развитием процесса очистки улавливание фракций в течение определенного интервала времени дает уверенность в том, что измеряемый таким образом компонент будет действительно тем, который нас интересует. [c.580]

Из рис. 2 видно, что отдельные компоненты покидают колонну в последовательности, согласующейся с их температурами кипения. В качестве неподвижной фазы мы пользовались метжпполисилоксановым маслом, применяя последнее в концентрации 20% на кизельгуре (длины колонны 220 мм, диаметр 4 мм). Обнаружение отдельных веществ производилось при помощи теплопроводностной системы, для чего использовался регистрационный милливольтметр на 2 мв. Скорость прохождения пропускаемого азота составляла 20 мл/мин., температура термостата 90°. Количественная оценка содержания отдельных компонентов производилась планиметрически. Точность метода колеблется в пределах 2—5% (относительных). Этот способ оценки по сравнению с оценкой путем фракционированной перегонки имеет ряд преимуществ. Анализ можно выполнить, пользуясь микроколичествами смеси (10— 20 мг). Удается осуществить разделение этилтрихлорсилана и диэтилхлорсилана, тогда как ввиду близости точек кипения разделить их ректификацией вообще невозможно. Отпадает необходимость оценки промежуточных фракций, а продолжительность полного анализа требует всего лишь около 50 мин. [c.15]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология