Силиконовая смазка высоковакуумная

О Силиконовая смазка (высоковакуумная смазка ВС) [c.419]

Прибор состоит из вакуумного насоса, ловушек I и 2, погруженных в сосуды Дьюара 3 с охлаждающей смесью, стеклянной насадки 4 с круглодонными колбами 5 на шлифах, содержащими высушиваемые полисахариды. Остаточное давление не должно превышать 0,5 мм вод. ст. Двугорлую круглодонную колбу I емкостью 1 л, которая служит главной приемной ловушкой, не следует глубоко погружать в охлаждающую смесь, чтобы предотвратить образование льда в ее горлах. Диаметр стеклянной насадки 30 мм, она состоит из нескольких крестообразных трубок 4. На рис. 2 показаны четыре колбы, но можно применить различное число колб, используя дополнительную насадку 6, разной величины в зависимости от количества высушиваемых образцов и производительности насоса. Лучше применять колбы емкостью не более 1 л. Соединения представляют собой стандартные конические шлифы, которые смазывают высоковакуумной силиконовой смазкой. [c.52]

Высоковакуумная силиконовая смазка обладает повышенной термической устойчивостью.- Ее смазочные свойства, однако, не остаются в той же степени неизменными при изменении температуры, как это имеет место у лите-лена. При температурах выше 200 °С силиконовая смазка полимеризуется с одновременным выделением газов. [c.46]

С использованием в качестве неподвижной фазы т р и к р е-зилфосфата разделяют гидриды Аз, ЗЬ, Ое и Зп [841]. На колонке длиной 5 м, содержащей хромосорб с 25% высоковакуумной силиконовой смазки, достигается хорошее отделение арсина от гидридов олова(1У) и германия(1У). Газохроматографическое определение арсина описано в работах [103, 754]. [c.138]

Для ловушек рекомендуется высоковакуумная силиконовая смазка Эдвардс , а для соединения С-образной трубки с манометром — смазка апие-зон W. [c.33]

В зависимости от поставленных задач и необходимой чувствительности определений для анализа используют от нескольких сот до 5—10 л газа. Образцы воздуха или иного газа отбирают в эвакуированные стеклянные баллоны, снабженные кранами, смазанными высоковакуумной силиконовой смазкой. Анализируемый газ проходит через колонку с аскаритом (длиной 20 см, диаметром С мм) для удаления паров воды и кислых газов, затем через предварительную конденсационную колонку и далее откачивается из прибора. Ввод в эту колонку подогревается, чтобы предотвратить образование конденсата. [c.303]

Колонка медная 3,048 л(Хв,35 лш (наружный диаметр) 5% высоковакуумной силиконовой смазки Дау Корнинг на хромосорбе ЛУ (30— 60 меш). Температура колонки 115°. Расход гелия 140 мл/мин. Образец 0,5 м-кл 1Ю%-ного раствора смеси изомеров в бензоле. [c.144]

Смазка высоковакуумная силиконовая. [c.126]

В качестве охлаждающего агента используется смесь ацетона с жидким азотом или сухим льдом. Для обогатительной и разделительной колонок был применен в качестве сорбента инертный носитель сферохром (0,15—0,35 мм) или целит. Неподвижной фазой являлась высоковакуумная силиконовая смазка ДС. На сорбенте с силиконовой смазкой четкое разделение этилена, дихлорэтана и окиси этилена получено при температуре разделительной колонки 60—80°, уровень фона позволяет работать с входным сопротивлением 10 ом на шкале 1 1 при максимальной чувствительности детектора. Вследствие наличия скачка на хроматограмме при десорбции шкала прибора принята 1 3. [c.88]

Колонка (i = 0,7 м, й = 2,9 мм), заполненная высоковакуумной силиконовой смазкой, нанесенной на хромосорб [c.77]

Согласно данным работы [107], для колонок с 20% сквалана и 35% высоковакуумной силиконовой смазки на хромосорбе У частные коэффициенты Генри легких углеводородов имеют значения, приведенные в табл. 1.2. [c.58]

Гидриды олова и сурьмы определяют на колонке, заполненной носителем Сил-о-Сель с 25% силиконовой жидкости ВС-702, при 36°С. Причем гидрид сурьмы хорошо отделяется от гидридов олова, мышьяка и германия. На колонке, заполненной хромосорбом с 25% высоковакуумной силиконовой смазки, достигнуто хорошее разделение гидридов мышьяка, олова и германия [30]. [c.163]

Применяемый газовый хроматограф должен быть отрегулирован так, что пробу впрыскивают в блок с температурой 230° С колонка работает при 201° С газом-носителем служит азот, давление которого на входе составляет 1,4 атм, а на выходе равно атмосферному. Колонка прибора — алюминиевая, длиной 1830 мм и внепшим диаметром 6,4 мм набивкой служит высоковакуумная силиконовая смазка (20%), нанесенная на хромосорб, промытый кислотой. [c.155]

Колонка алюминиевая длиной 1830 мм, диаметром 6,4 мм, заполненная высоковакуумной силиконовой смазкой (20%), нанесенной на хромосорб, промытый кислотой. [c.256]

Многие из наиболее селективных неподвижных жидкостей являются летучими или разлагающимися при высоких температурах, что устанавливает температурный предел их возможному применению. Обычные затруднения заключаются в неустойчивости нулевой линии на ленте самописца вследствие повышенной летучести неподвижной фазы или ее продуктов разложения, проходящих через детектор, а также в загрязнении фракций растворенных веществ, улавливаемых из потока газа-носителя после колонки. Улетучивание неподвижной фазы особенно нежелательно при работе с ионизационными детекторами, поскольку фон часто становится слишком высоким. В температурном интервале 150—350° применяют апьезон Ь, высоковакуумную силиконовую смазку и полиэтилен. При более высоких температурах используют специально обработанный силиконовый каучук, облученные асфальтены и неорганические соли. Однако ни одна из имеющихся органических набивок не выдерживает длительной работы при 500°. [c.85]

К жидкой фазе предъявляются следующие требования она должна иметь низкую летучесть, быть термически стабильной и химически инертной при температуре колонки. Для анализа хрома применяют апиезон L (смесь высокомолекулярных углеводородов) [614], силиконовый каучук SE-30 [13, с. 160 778], полиэтоксидетергент тергитол NPX (производное ионилфенола) [1046], высоковакуумную силиконовую смазку Дау Корнинг 710 [293, с. 38 1009 1046], силиконовое масло [751, 1012]. Изучена зависимость времени удерживания трифторацетилацетата хро-ма(1П) от содержания неподвижной фазы (апиезон) и степени силанизации твердого носителя (хромосорб W) [1101]. [c.68]

Г азо-жидкостиая хроматография. В последнее время начали появляться работы по анализу антрацена в различных смесях методом газо-жидкостной хроматографии. Работа по газо-хро-матографическому разделению проводилась рядом авторов [44] с использованием в качестве неподвижных фаз высоковакуумной смазки [45], полиэтиленгликольадипината [46], силиконовой смазки апиезо-на [47—49]. Лучщего разделения добился Зауэрланд [50] на хлористом кальции. [c.128]

Р. А. Калиненко и Н. Н. Наймушин [33] предложили анализировать смеси эфиров, альдегидов, кетонов, спиртов и воды на триэтиленгликоле при переменной температуре. В. А. Соколов и Л. П. Колесникова [34] рекомендуют цетиловый спирт и три-толилфосфат для разделения спиртов j—С5. На цетиловом спирте делится смесь изопропилового спирта (т. кип. 83,3 С) и третичного бутилового спирта (т. кип. 83,5° С). Поркаро и Джонстон [35] разделяют первичные амиловые спирты на детергенте Тайд. Для анализа высококипящих продуктов рекомендуется высоковакуумная силиконовая смазка и Аниезон [36], обладающие достаточной термостабильностью. При температуре выше 400° С селективность этих веществ надает. [c.156]

Чтобы уменьшить тепловые эффекты от трения при открывании основного калориметра, уплотняющую поверхность крышки смазывают силиконовой смазкой, которую удаляют затем тканью, оставляя тонкую масляную пленку. Крыщка имеет штыковое соединение 17, позволяющее присоединять ее к вертикальному управляющему поршню 18, который служит для открывания и закрывания основного калориметра в высоковакуумной камере. Используемые ранее каналы потока пара [28] применяют и в триплетном калориметре. [c.45]

По сообщению Акмана и сотрудников [1 ], на насадке из бутан-диолового эфира янтарной кислоты на хромосорбе происходит разложение короткоцепочных эфиров дикарбоновых кислот, но оно не наблюдается на том же хромосорбе, покрытом высоковакуумной силиконовой смазкой марки Доу корнинг . [c.148]

Обычно рекомендуют работать при температуре колонки по меньшей мере на 200° С ниже температуры кипения жидкой фазы. К числу жидких фаз, наиболее стойких по отношению к температуре, принадлежат апиезон Ь и высоковакуумная силиконовая смазка, обработанная методом, предложенным Кроппером и Хейвудом [6]. Другие жидкие фазы перечислены в табл. У1-5. Если выделенное чистое вещество предназначается для калибровки ИК-спектрометра или масс-спектрометра, желательно получить спектр распределяющей жидкости с целью упрощения ее детектирования в пробе. [c.369]

Силиконы 550 (метил-фенилсиликоны) Высоковакуумная силиконовая смазка [c.84]

Дан Ногар и Сафрански анализировали силиконовые масла на колонке длиной 60 см при 350 "С. В качестве набивки авторы использовали целит 545, пропитанный высоковакуумной силиконово смазкой (20%). Гидриды бора были разделены на жидком парафине при [c.164]

Силиконовые смазки представляют собой высоковязкие силиконовые масла, к которым примешивают соответствующим способом наполнитель, большей частью аэросил, т. е. мелкодисперсную кремневую кислоту. Этот наполнитель как сильный адсорбент может вызвать нежелательное образование хвостов на пиках хроматограмм, возрастание величин удерживания и слишком малые количественные показания вследствие адсорбции. Кропнер и Хейвуд (1957) улучшили качество высоковакуумной силиконовой смазки фирмы Dow orning путем осаждения метиловым спиртом из раствора в этил-ацетате при этом низкомолекулярные силоксаны и часть наполнителя остаются в растворе и осажденный продукт содержит меньше наполнителя. Однако такая обработка не нужна, если с самого начала применяют силиконовое масло соответствующей вязкости. Это масло обладает теми же преимуществами (термическая стабильность, разделительная способность), какими обладает смазка, но не имеет ее недостатков, так как не содержит наполнителя. Поэтому автор рекомендует вместо силиконовой смазки для средних температур применять силиконовые масла, а для высоких — полупродукты производства силиконового каучука. Эти рекомендации подтверждаются исследованиями Смита (1961) [c.195]

Для первых двух серий приготовляли смесь нормального октана, додекана, тетрадекана и гексадекана в следующей номинальной концентрации в жидкости (об.%) октан—10 додекан — 20 тетрадекан — 30 гексадекан — 40. В хро.мато-граф с одной и той же пропорциональностью деления впрыскивали пробы различного объема. Разделение производили на колонке Голейя длиной 50 ж с высоковакуумной силиконовой смазкой в качестве стационарной фазы при температуре колонки, детектора и делителя потока 200°С и блока для впрыскивания пробы 300°С. Скорость потока газа-носителя, проходящего через колонку, составляла 0,55 мл/мин, давление на входе — 0,7 кг1см-, пропорциональность деления /1200- Результаты экспериментов приведены в табл. 2. [c.166]

В т] лйчном эксперименте через колонку, содержавшую 17,0 г лелита, пропускали 74 мл (2 объема) 3,69%-ного раствора высоковакуумной силиконовой смазки в этилацетате. По окончании пропускания жидкости насадка была смочена и теоретически находилась в равновесии с 37,0 мл раствора силиконовой смазки. Затем насадку высыпали из колонки и распределяли слоем в стеклянной выпарной чаше, остаток растворителя испарялся в термостате с циркуляцией воздуха при 60"С в течение 12 час. Вес высушенной насадки составлял 18,35 г, что очень близко к расчетному 17,0 -f 37-0,0369 = = 18,36 г. [c.205]

Для замедления процесса термической деградации резиновой прокладки вокруг впускного патрубка была уложена свернутая металлическая охлаждающая трубка. В качестве насадки применялась высоковакуумная силиконовая смазка на целите. Прежде чем стали получаться воспроизводимые хроматограммы, новую колонку пришлось стабилизировать при 400° С в течение 2—3 ч в потоке гелия. Прибор работал удовлетворительно в области температур 25—500° С при разделении эфиров фтороспиртов и камфарных кислот, применяемых в качестве смазок для реактивных двигателей, а также при разделении изомеров к-фенилнафтил-аминов и изоцианатов толуола. Полная стоимость прибора Фелтона составляет около 100 долларов (не считая самописца). [c.307]

Силиконовые смазки. Силиконовые смазки представляют собой высоковязкие силиконовые масла, к которым соответствующим способом добавлен наполнитель — чаще всего аэросил. Введение в качестве наполнителя сильного адсорбента может привести к образованию хвостов у пиков полярных анализируемых веществ, росту величин удерживания и слишком малым количественным показаниям вследствие адсорбции. Кроппер и Хейвуд [62] улучшили качество высоковакуумной силиконовой смазки фирмы Dow orning путем обработки метиловым спиртом раствора смазки в этилацетате при этом образуется осадок, содержащий меньше наполнителя, а в растворе остаются низкомолекулярные силоксаны и часть наполнителя. Лучше сразу брать силиконовое масло соответствующей вязкости, которое обладает теми же преимуществами (термическая стабильность, разделительная способность), что и смазка, но не имеет ее недостатков, ибо не содержит наполнителя. Автор рекомендует вместо силиконовой смазки применять при средних температурах силиконовые масла, а при высоких температурах — полупродукты производства силиконового каучука. Эти рекомендации подтверждаются работой Смита [63], изучавшего влияние кремнеземного наполнителя в высоковакуумной смазке фирмы Dow orning на величины удерживания. На этом основании мы воздержимся от описания типов силиконовых смазок. [c.132]

Образец 1 мкл смеси хелатов в бензоле. Температура колонки 125°. Температура дозатора 140°. Температура блока детектора 162°. Колонка боросиликатное стеь-лб 1,2192 шУ.к мм- (внутренний диаметр) 5% высоковакуумной силиконовой смазки Дау Корнинг на хромосопбе (30— 60 меш). Расход гелия 83 мл/мин. [c.38]

Колонка 1,2192 Л1Х4 мм (внутренний диаметр) 5% высоковакуумно силиконовой смазки Дау Корнинг на хро.чоеорбе У (30—60 меш). Температура колонки программируется подъем температуры от 65 до 135° со скоростью 7,9° лши. Температура дозатора 112°. Температура блока детектора 168°. Расход гелия 70 мл/мин. Образец 0,5 мкл смеси комплексов в оси. Уменьшение сигнала детектора в 8 раз. Хроматограф Р М, модель 500. В этих условиях время удерживания для А1 АА)з значительно больше, чем для трех других комплексов. [c.147]

Хромосорб и высоковакуумная силиконовая смазка позволяют получить хорошее разделение АзНз и гидридов олова и германия. Анализ гидрида мышьяка на примеси СН4, СгНб, С2Н4 и СгНг [100] возможен на колонке с хромосорбом W и скваланом с добавкой сульфолана. С помощью пламенно-ионизационного детектора можно определить 10 % примесей. При решении аналогичной задачи Зорин и Кузнецова [101] идентифицировали неорганические примеси (НгЗ, РНз, СО2 и Н2О) по временам удерживания и с помощью масс-спектрометра. Они указывают, что 10- % органических примесей можно определить с помощью пламенно-ионизационного детектора, если предотвратить попадание в детектор АзНз, поставив перед ним колонку с гранулированной медью, химически связывающей арсин при 125—135 °С. В протиа-ном случае резко понижается чувствительное ь детектора, так как на его стенках и электродном кольце будут оседать продукты разложения арсина и окислы мышьяка. [c.148]

Ассоциация молекул воды и различных органических растворителей в процессе экстракции ацетилацетоната Fe+ была изучена методом газовой хроматографии. Ацетилацетонаты А1, Fe, Сг и Си были элюированы из колонки с фторопластом-4 [143], а Утсуномия [118] исследовал поведение хелатов алюминия, галлия и индия с различными р-дикетонами (в том числе с АА и его алкильными производными) на колонке с силанизированным хромосорбом и 5% высоковакуумной силиконовой смазки. Правда, в последней работе АА не были рекомендованы для разделения и анализа А1, Ga и In. Применив в качестве подвижной фазы дихлордифторметан, Караяннис и Корвин [161] успешно элюировали АА двенадцати различных элементов при 115°С и давлении, которое превышало 500 Па. Алкильиые производные ацетилацетона оказались вполне пригодными для разделения комплексов с бериллием, алюминием, хромом и медью. Хелаты этих элементов с 3-метил-, 3-этил-, 3-н-пропил- и [c.161]

Были изучены также [120] комплексы РЗЭ с пивало-илтрифторацетилацетоном (ПТА) и элюированы хелаты Ве, А1, Ре, 1п, Си, Со и ТЬ этого лиганда при температуре до 270 °С [186]. Этот комплексообразователь с успехом применяли и для разделения редкоземельных элементов. Хелаты ПТА с 5с, Ьи, Ег, Оу и 5т, а также аналогичные комплексы с 5с, УЬ, ТЬ, 5т и другими элементами разделяли на колонке с хромосорбом Ш и 5% высоковакуумной силиконовой смазки [120, 121] (рис. 1У.9). [c.167]

Отличительная особенность описанной установки состоит в том, что ее высоковакуумная часть не имеет кранов, которые заменены жидкостными галлиевыми затворами. Любые краны даже при использовании лучших сортов апиезоновой или силиконовой смазки не только затрудняют откачку и являются обычной причиной негерметич-3 [c.35]

Силиконы, например № 703 (фепилсиликоны), №550 (смешанные силиконы). Высоковакуумная силиконовая смазка [c.300]

Затем протирают шлиф на горле колбы, чтобы он был чистым п сухим, и насыпают 0,5 г хлорида железа и 4 лiл (5 г) гранул цинка быстро смазывают шлиф небольшим количеством высоковакуумной силиконовой смазки и присоединяют колбу к прибору (см. рис. 13). Колбу плотно устанавливают на асбестовую сетку, поддерживаемую кольцом. В центрифужную пробирку 4, охлаждаемую льдом, наливают4.ил реактивного раствора и погружают в него кончик холодильника 2. Ток азота регулируют так, чтобы в приемнике проходило 3 пузырька в 1 сек. В холодильник пускают быстрый ток воды и нагревают колбу на горелке Бунзена так, чтобы наружный конус пламени попадал на асбестовую [c.128]

Из неполярных фаз применяют апиеасны I и М [133,134], парафин [132], силиконовые жидкости ДС-710, ДС-200, ДС-550 [132,133,1353, силоксановый эластомер 5Е-30 [136], силиконы 5Е-52 и Г-60-1 [137], высоковакуумную силиконовую смазку [138,139]. [c.18]

Силиконовая смазка Ц09]. Высоковакуумную силиконовую смазку фирмы Во у orniпg (50 г) растворяют в этилацетате (100 мл) и осаждают из раствора, добавляя 95-процентный этанол (100 мл). Осадок фильтруют и промывают двумя порциями 95-процентного этанола (по 50 мл). После сушки под вакуумом в течение 2,час смазку обычным путем наносят на твердый носитель. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология