Элюэнты

На основе распределительной хроматографии на колонках с анионообменной смолой в сульфатной форме и элюэнтом этанол— вода разработан метод разделения моносахаридов и определения их микрометодом [52]. [c.76]

Бумажная хроматография. Описанные методы бу.мажной хроматографии разнообразны и отличаются способом хроматографирования, применяемыми элюэнтами и проявителями, а также способами количественного определения примесей. [c.186]

Смесь моносахаридов может быть разделена на колонках с ионообменными смолами, например типа Дауэкс 1x8. В качестве элюэнта применяется 86%-ный этанол [51]. При разделении на колонках с ионообменными смолами температура колонки является [c.75]

Отделение урана и плутония от продуктов деления проводилось на силикагеле [21, 69], МпОг [70] и фосфатах циркония и титана [71]. На МпОг после вымывания урана и плутония раствором 0,1 н. НЫОз остается 99,2% смеси продуктов деления. Фосфаты циркония и титана, применявшиеся для разделения, получали путем медленного осаждения из солянокислых растворов и перед использованием с целью достижения высокой емкости обрабатывали растворами фосфорной и соляной кислот. Для разделения парных смесей изотопов Y Ч- e иОг и использовались соответственно следующие- элюэнты [c.152]

При эмиграции углеводородов из глинистых нефтематеринских пород в прилегающие к ним пласты пористых водонасыщенных песчаников возникает хроматографическое разделение образовавшейся смеси асфальтово-смолистых веществ, нефтяных и газовых углеводородов. Глинистый пласт с образовавшимися битуминозными веществами представляет собой естественную хроматографическую колонку. Чем больше через нее по направлению к песчанику проходит элюэнта, роль которого выполняют наиболее подвижные газовые и низкокипящие нефтяные углеводороды, тем более полным разделением компонентов характеризуется первичная смесь асфальтово-смолистых веществ и углеводородов. В песчаный коллектор выносится смесь нефтяных углеводородов, содержание смол и асфальтенов [c.51]

Гомогенную смесь пропускали через колонку с амберлитом, двуокись серы удаляли из элюэнта нагреванием при 100° в вакууме, и в атмосфере азота. Затем раствор снова пропускался через колонку с амберлитом. [c.637]

Временем удерживания называют промежуток времени между моментом введения образца и моментом появления максимума элюэнт-ного пика (рис. 15.14). Удерживаемый объем Уд пропорционален времени удерживания и скорости потока. Скорость потока (Г) обычно измеряют на выходе из колонки тогда истинная скорость потока в колонке (Рс) при температуре Тс равна [c.528]

Рис. 55. Схема аппарата с повторной хроматографией элюэнта.

Оставшиеся в микрохроматографической колонке углеводороды как в случае анализа легких , так и в случае анализа тяжелых фракций могут быть десорбированы петролейным эфиром, но дальнейший процесс вымывания будет происходить крайне медленно, что связано с очень большой затратой времени. Для ускорения процесса элюирования необходимо заменить петролейный эфир на бензол. Для этого через трехходовой кран нужно слить петролейный эфир из сосуда для элюэнта и напорной трубки и заполнить их бензолом. [c.42]

Описан также метод бумажной хроматографии , позволяющий определять примеси в количестве менее 0,03% без предварительного их концентрирования. Пробу дифенилолпропана (метанольный раствор) наносили на фильтровальную бумагу, пропитанную трикрезилфосфатом. В качестве элюэнта использовали водный раствор тринатрийфосфата. Для проявления окраски хроматограмму опрыскивали раствором фторбората п-нитробензолдиазония. Концентрацию каждой примеси рассчитывали, определяя ее оптическую плотность. На хроматограмме было обнаружено девять компонентов, из которых были идентифицированы ранее известные фенол, дифенилолпропан и его орто-пара-изомер, соединение Дианина и трис-фенол I. Сделано предположение о присутствии трис-фенола II и орто-орто-изомера дифенилолпропана. Однако эти компоненты выделены не были и поэтому данные об их характеристике отсутствуют. Этот метод не дает возможности определять фенол и поэтому для обнаружения фенола авторы применяли метод Коппешаара (стр. 194). [c.187]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Смесь кислых продуктов разделяют на колонках с анионитом 115, 180—182], на колонках с порошкообразной целлюлозой [45, 83] с элюэнтом н-бутанол — уксусная кислота — вода (2 1 1), а также на угольной колонке [184] с элюэнтом водным этанолом. Полученные элюаты концентрируют под вакуумом. (Степень чистоты выделенных фракций контролируют методом хроматографии на бумаге. [c.125]

После кипячения еще в течение 2 час ставший зеленым раствор охла)вдают и медленно прибавляют при перемешивании к 5 л 0,05 М серной кислоты при 0°. Нейтральные продукты реакции экстрагируют эфиром, и их раствор в бензоле пропускают через 7 г окиси алюминия (активность 1П). После удаления элюэнта циклический мономер (лактон) получают в виде бесцветных кристаллов, выход 2,18 г (88%), т. пл. 53— 54°. После перекристаллизации из петролейного эфира он имеет вид длинных, бесцветных кристаллов, т. пл. 55—56°, Ямакс 227,5, 238 и 254 ммк (е 815, 677 и 290 соответственно). [c.326]

В наклонном положении в выбранный растворитель — элюэнт, налитый на дно замкнутой стеклянной камеры, насыщенной его парами. Стенки камеры и ее дно оклеены полосами фильтровальной бумаги). Строгого тер-мостатирования не требуется, но примерное постоянство температуры необходимо. Еще лучше, если растворитель подается на край адсорбента через капиллярную щель. Через 10—30 мин пластинку вынимают и высушивают элюэнт. Вслед за этим проявляют невидимые пятна веществ, пробег которых может составить до 10 см. Если речь идет об окрашенных веществах, пятна видны и проявление не требуется. Отпадает оно и для веществ, люминесцирующих в ультрафиолете. Проявляют или парами иода, растворимыми во многих веществах, или раствором перманганата, дающим пятна двуокиси марганца, или другим реагентом, взаимодействующим с исследуемыми веществами с образованием окраски. Эти приемы обеспечивают сравнение длины пробега компонентов разделяемой смеси и контрольных веществ и идентификацию веществ смеси по величине Проявление , очевидно, служит только для того, чтобы [c.43]

Очень эффективное разделение макроколичеств рубидия и цезия было проведено на фосфате циркония [63]. Изучение оптимальных условий вымывания МН4МОз в зависимости от концентрации и температуры элюэнта показало, что разделение лучще проводить при 83°, причем для вымывания рубидия нужно использовать 0,1 М ЫН4КЮз, а для цезия — смесь концентрированных МН4МОз и НМОз (рис. 31). С помощью колонки длиной 2,5 см и диаметром 6 мм, загруженной на 10%, при скорости 8—9 мл/час получена фракция, содержащая более 97% рубидия, свободного от цезия, и фракция, содержащая более 99% цезия, свободного от рубидия. Величина коэффициента разделения рассчитанного по этим данным, ле- [c.149]

Элюэнт. нейтрализовали едким натром и вьшаривали досуха. При этом был получен тиолигнометилсульфонат натрия в виде черной смолы, содержавшей 58,3% углерода, 4,947о водорода, 8,7% серы, 7,72% метоксилов и 5,177о атрия. [c.637]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Из рис. 3 И табл. 2 видно, что при снижении концентрации раствора NaOH увеличивается доля десорбционного хрома первыми эквивалентными объемами элюэнта, но вместе с тем уменьшается степень концентрирования хрома. [c.168]

Если десорбировать хром равными объемами (100 ил) растворов NaOH с концентрациями от 0,49 до 2,1 п., то возрастание количества десорбированного хрома зависит от увеличения концентрации элюэнта. [c.168]

Основная масса сорбированного хрома (рис. 3, 4) извлекается 20 экв щелочи, затем десорбция идет неэффективно. Очевидно, что полную десорбцию анионита проводить экономически нецелесообразно, поэтому в производственных условиях можно ограничиться восстановлением части обменной емкости анионита 20 экв 1,25—1,5 н. NaOH в расчете на 1 моль полной обменной емкости смолы. При четырехкратном использовании каждой четвертой части общего объема элюэнта расход. NaOH сократится до 5 экв иа 1 моль сорбированного хрома. [c.169]

Концентрация углеводородов в элюате за время хроматографирования обычно не остается постоянной. При микрохроматографировании минеральных масел первые порции элюата содержат относительно много углеводородов. Поэтому при отборе в первые 3—4 микроприемника испарение двух-трех капель элюата дает 0,2—0,7 мг углеводородов. Затем концентрация углеводородов в фильтрате постепенно падает, и соответственно количество петролейного эфира, которое необходимо испарить, чтобы набрать 0,5—1,0 мг микрофракции, возрастает. При десорбции последних порций метано-нафтеновых углеводородов накапливание 0,2—0,3 мг микрофракции занимает более 15 мин. Затем наступает период, когда поступление углеводородов с элюатом практически прекращается на довольно большой промежуток времени — 20— 50 мин. Это явление перерыва в поступлении углеводородов хорошо заметно и четко фиксируется при регистрации времени смены микроприемников. После некоторого промежутка времени углеводороды опять начинают поступать с элюэнтом, но гораздо медленнее, чем в первый период. После перерыва отбирают еще 2—3 микрофракции по 0,2— [c.42]

Опыт считают законченным тогда, когда после вымывания спирто-бензольной смесью интенсивно окрашенных гетероатомных соединений в очередном микроприемнике испарение 2—5 мл элюэнта не дает заметных на глаз количеств микрофракции. [c.43]

Эртель и Хорнер Ш рекомендуют в качестве универсальных проявителей (в том числе для насыщенных углеводородов) смесь раствора бихромата натрия или перманганата калия и концентрированной серной кислоты. С помощью сернокислого раствора перманганата была проявлена смесь фенилбензилсульфида, сульфоксида и сульфона, разделенная ТСХ на силикагеле элюэнт — хлороформ Rf равно соответственно 0,95 [c.77]

При хроматографировании на бумаге цистеин окисляется в цистин, декарбоксили-руется и затем претерпевает ряд более сложных превращений. Разделительная ТСХ была применена для деления цистеина и продуктов его окисления на силикагеле, закрепленном гипсом [12]. Элюэнтами служили смеси бутанол — уксусная кислота — вода (12 3 5 по объему) бутанол — пиридин — вода (1 1 1 по объему) фенол — вода (4 1- вес объем). [c.77]

ТСХ на пластинках с незакрепленным слоем АШз была использована [13] для качественного анализа смеси а-замещениых винилсульфонов и цис- и транс- р-замещен-ных винилсульфонов (элюэнт — смесь петролейного эфира и эфира в отношениях от 1 1 до 1 2, проявитель — иод). Этим же методом авторы контролировали окисление замещенных винилсульфидов и гидрирование замещенных винилсульфонов [14]. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология