Многоступенчатые приборы

Возможности применения двухступенчатых приборов ограничены, если должны анализироваться смеси, содержащие компоненты с очень широким интервалом температур кипения. Удовлетворительные результаты анализа могут быть нри этом получены лишь в тех случаях, если применяют вышеописанный принцип раздельного анализа фракций на нескольких колонках в многоступенчатых приборах. Принцип анализа и аппаратурные детали многоступенчатых приборов разъясняются на рассмотренном ниже примере. [c.227]

Область применения многоступенчатых приборов может быть еще более расширена при включении в схему четвертой колонки. Так, например, Блох (1961) на четырехступенчатом приборе в процессе одного анализа сумел хорошо разделить смесь, содержащую более 70 углеводородов Сг — С7 и неорганические газы, причем были применены различные неподвижные фазы в колонках различной длины. В связи с этим следует отметить, что колонки в четырехступенчатом приборе могут быть расположены не только одна за другой, но и в разветвленном положении (можно сравнить с расположением атомов углерода в разветвленной цепи). Таким путем могут [c.228]

В описанных до сих пор многоступенчатых приборах как при последовательном, так и при параллельном соединении колонки располагаются друг за другом. При параллельном включении колонки часто находятся одновременно, но независимо друг от друга в рабочем состоянии, т. е. параллельное соединение двух колонок в многоступенчатом приборе позволяет раздельное исследование определенных фракций смеси в различных условиях. Имеется, однако, возможность анализировать всю пробу одновременно и в одних и тех же условиях анализа, если ее подают через дозатор и распределяют на две колонки путем разветвления потока газа-носителя. Определение отдельных веществ производится посредством одного детектора (рис. 11) (Бреннер и сотр., 1959). Недостаток этого устройства состоит в том, что отдельные компоненты по причине различной скорости движения в разных колонках часто могут быть зафиксированы дважды п поэтому происходят наложения пиков. В связи с этим метод одновременного разделения веществ на двух колонках и их определения на одном детекторе применим лишь для проб, содержащих сравнительно малое число компонентов. [c.229]

Что касается числа стадий, необходимых для достижения данной степени разделения, то было найдено, что уже одноступенчатой перегонки, при очень низких давлениях, достаточно для разделения биологически важных веществ [2]. В более трудных случаях, например при разделении изотопов тяжелых элементов, таких как ртуть, уже требуется применять многоступенчатый прибор. В случае нефтяных углеводородов, с которыми мы имеем дело, подлежащая разделению смесь является весьма сложной и содержит несколько или большое число типов молекул с почти одинаковой летучестью. Любой аппарат для разделения нефтяных углеводородов при очень низких давлениях должен быть приспособлен для работы с достаточным числом ступеней разделения. [c.101]

Фиг. 6-1. Многоступенчатый прибор для перегонки при очень низких давлениях.

По технике выполнения различают простую (однократную и многократную), непрерывную и противоточную экстракцию. Простую, или периодическую, экстракцию применяют в тех случаях, когда коэффициент распраделения отделяемого компонента достаточно велнк, а у всех остальных компонентов смесн он значительно меньше. Тогда данный компонент можно перевести из одной фазы в другую в одну нлн несколько стадий. Если простую экстракцию проводят в обычных делительных воронках, то экстракционные процессы двух других типов осуществляют в специальных многоступенчатых приборах (экстракторах). Непрерывная экстракция с непрерывным актом смешения и расслаивания фаз позволяет разделять соединения с относительно близкими коэффициентами распределения. Еще более эффективен метод противоточной экстракции, осуществляемый с противотоком анализируемого раствора и экстрагента. Даже при разнице 0,1 в значениях Ко и меньше количественное разделение возможно за счет увеличения числа последовательных экстракций. При этом на каждой отдельной стадии компоненты распределяются между новыми порциями обеих фаз (в отличие от непрерывной экстракции, при которой обновляется только органическая фаза). [c.74]

При последовательном анализе на двух или нескольких независимо работающих колонках часто не удается полностью разделить трудно разделяемые компоненты и даже компоненты, значительно различающиеся по температурам кипения. В таких случаях рекомендуется определенные компоненты, недостаточно разделяемые на первой колонке, переводить для дальнейшего разделения в одну или несколько колонок, содержащих другие сорбенты или даже работающих при других температурах. Для этого требуются так называемые двухступенчатые или многоступенчатые приборы. Колонки в таких приборах работают не независимо, их комбинируют друг с другом последовательно или параллельно. Для переключения [c.223]

Если же результаты должны быть получены из одной пробы в одном анализе, то рекомендуется использование многоступенчатого прибора. При его применении имеется возможность во время анализа на одной колонке путем переключения потока газа перед входом в следующую колонку отводить из приборов компоненты, движущиеся очень медленно. Остальная, не разделенная полностью часть смеси переводится в следующую колонку и анализируется отдельно. [c.227]

В рассмотренных выше многоступенчатых приборах колонки как при последовательном, так и при параллельном соединении располагаются одна за другой. При параллельном соединении колонки работают одновременно, но независимо друг от друга, иначе говоря, параллельное соединение двух колонок при определенных условиях допускает раздельное исследование фракций смеси. Однако в принципе можно провести хроматографирование всей пробы одновременно и в одинаковых условиях с этой целью введенную дозатором пробу пропускают через специальный тройник, откуда она поступает одновременно в обе колонки. Обнаружение разделенных компонентов проводят одним детектором (рис. 1У.53) [256]. Недостаток такого соединения колонок состоит в том, что вследствие различной скорости элюирования каждого компонента в различных колонках они часто регистрируются детектором дважды, что вызывает перекрывание пиков. Поэтому метод одновременного разделения проб в двух колонках с одним детектором применим только для проб с относительно небольшим числом компонентов. [c.286]

Первые две ступени могут работать при температуре до 225°. Третья ступень работает при комнатной или более низкой температуре, для чего колонки погружают в охлаждающую среду, находящуюся в сосуде Дьюара. Это необходимо в основном для разделения смесей компонентов с широким диапазоном температур кипения. Ту же задачу можно решить при работе на одной колонке или на последовательно соединенных колонках с помощью программирования температуры (см. раздел Е, IV, д). Поэтому многоступенчатые приборы применяют все реже. [c.37]

Из обсуждения в начале этой главы уже ясно, что для успешного разделения высокомолекулярных нефтяных углеводородов с помощью перегонки при очень низких давлениях одноступенчатый прибор не эффективен и требуется многоступенчатый прибор. С 1938 по 1950 гг. работы по проблеме относились в ос,новном к бензиновым, керосиновым и 1 азойлевым фракциям нефтей. Однако недавно работы по составу фракций смазочных масел были возобновлены, и возникла необходимость в создании многоступенчатого прибора, удовлетворяющего новым требованиям. Был создан многоступенчатый прибор с использованием принципа противотока разделяемой смеси. [c.102]

На фиг.. 6-1 показан этот многоступенчатый прибор для перегонки при очень низких давлениях. Цилиндрический куб А, изготовленный из стекла Нирекс , имеет кольцевой зазор для собирания дистиллата, который конденсируется на верхней части стенок. Куб соединен с ректифицирующей частью В в двух точках верхнее соединение А4 для прохода дистиллата из сборного кольцевого зазора в ректифицирующую часть и нижнее соединение А8 для возврата жидкого рефлюкса из ректифицирующей части на дно куба. Ректифицирующая часть В состоит из слегка наклоненной стеклянной трубки с внутренней арматурой из нержавеющей стали, установленной таким образом, чтобы образовать ряд тарелок. Внешняя трубка В1 сделана из стекла Пирекс с плоской нижней частью. Внутри этой трубки находится полоса из нержавеющей стали, изогнутая по кри[визне стенок и с загнутыми краями, образующими желоба В5, как показано в сечении ММ. Последовательно расположенные тарелки отделены одна от другой непроницаемой для жидкости изоляцией В4, желобами В5 по всей длине, паровым барьером ВЗ и гребнями В7 на нижней плоской части внешней трубки, как показано в сечении NN. Для каждой тарелки желоб имеет маленькие трубки из нержавеющей стали В6, припаянные, как показано. [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология