Колонки параллельное соединение

Аппаратурное устройство трехступенчатого прибора показано схематически на рис. 9. Положение четырехходового крана 3 соответствует при этом последовательному соединению первой и второй колонок 12 и 11. Четырехходовой кран 6, напротив, установлен таким образом, что третья колонка 10 может работать в параллельном соединении независимо от первой и второй колонок 12 и 11. Двухходовые краны 4, 4 ш 7, 8 при последовательном соединении колонок остаются закрытыми, а при параллельном открытыми. [c.227]

Параллельно соединенные колонки. Параллельно соединенные колонки и все рабочие параметры, относящиеся к ним, помечают римскими цифрами / и//, или используют, те же обозначения, что и для последовательно соединенных колонок. Не делают различия между пробами, анализируемыми фактически одновременно на различных колонках, и пробами, последовательно анализируемыми на различных колонках, если в обоих случаях используется одно и то же вещество. Другими словами, использование колонок последовательно или параллельно приводит к одинаковым результатам. Различие заключается только в оформлении прибора. [c.29]

После анализа на второй колонке 11 фракцию Сг — Се посредством переключения на параллельное соединение отделяют между второй и третьей колонками 11 и 10 и затем анализируют па колонке 10. [c.228]

Параллельное соединение колонок. [c.229]

В описанных до сих пор многоступенчатых приборах как при последовательном, так и при параллельном соединении колонки располагаются друг за другом. При параллельном включении колонки часто находятся одновременно, но независимо друг от друга в рабочем состоянии, т. е. параллельное соединение двух колонок в многоступенчатом приборе позволяет раздельное исследование определенных фракций смеси в различных условиях. Имеется, однако, возможность анализировать всю пробу одновременно и в одних и тех же условиях анализа, если ее подают через дозатор и распределяют на две колонки путем разветвления потока газа-носителя. Определение отдельных веществ производится посредством одного детектора (рис. 11) (Бреннер и сотр., 1959). Недостаток этого устройства состоит в том, что отдельные компоненты по причине различной скорости движения в разных колонках часто могут быть зафиксированы дважды п поэтому происходят наложения пиков. В связи с этим метод одновременного разделения веществ на двух колонках и их определения на одном детекторе применим лишь для проб, содержащих сравнительно малое число компонентов. [c.229]

Стремясь как можно полнее использовать высокую разрешающую способность капиллярных колонок, хроматографисты пытаются усовершенствовать все узлы хроматографов. Изучаются различные способы ввода образца, эффективность последовательного и параллельного соединения двух и более капиллярных колонок, целесообразность применения двух детекторов, подсоединенных к капиллярной колонке параллельно или последовательно, так что один детектор селективно регистрирует лишь некоторые компоненты, а другой — весь хроматографический спектр. Максимальные рабочие температуры капиллярных колонок постоянно увеличиваются. Совершенствуются технология изготовления капиллярных колонок и методы их практического применения. [c.15]

Современные газовые хроматографы позволяют применять одновременно две и более колонки. Колонки можно устанавливать либо параллельно, либо последовательно. В случае параллельного соединения можно получать большую информацию о качестве анализируемого компонента (если в каждой колонке разная неподвижная фаза). Колонки соединяют последовательно при необходимости применения некоторых методик, согласно которым в процессе одного анализа требуется изменять направление потока газа-носителя и вспомогательного газа. Этой цели служит дополнительное оборудование, состоящее из многоходовых кранов или из сдвоенных тройников с подводимыми капиллярными или соленоидными клапанами. В этом случае можно применять метод обратной промывки для быстрого удаления компонентов с большим временем удерживания, либо определять эти компоненты суммарно, либо выделять из всего хроматографического спектра только интересующий нас участок. [c.52]

Представляется целесообразным использовать для качественной идентификации чистых соединений и соединений, предварительно разделенных на хроматографической колонке, а также для группового анализа сложных смесей специфические реакции поглощения по схеме, разработанной Я. Францем с сотр. [14]. В этой схеме идентификация неизвестных соединений производится по временам удерживания (спектрам) вещества на нескольких колонках с различными неподвижными жидкими фазами. Анализируемая проба из устройства для ввода пробы поступает в несколько параллельно соединенных колонок, различных по длине, но заполненных одним и тем же сорбентом. [c.51]

Вы предложили повышать производительность хроматографической установки путем параллельного соединения колонок. Этот способ был нами испробован, но результаты оказались неудачными. Причина этого состоит в следующем. Необ.ходима одинаковая линейная скорость газа-носителя во всех колонках, и все колонки должны иметь одинаковое сопротивление потоку газа-носителя. Очень трудно подобрать две колонки таким образом, чтобы эти требования выполнялись. Если они не выполняются, пики, выходящие из различных колонок в различное время, будут очень широкими, а потому эффективность прибора будет низкой. [c.332]

Разделение и анализ смесей, содержащих двуокись углерода, на цеолитах трудно выполним, так как СО2 необратимо адсорбируется на молекулярных ситах и дезактивирует их. Для разделения таких смесей обычно используют систему хроматографических колонок, заполненных наряду с молекулярными ситами другими адсорбентами или жидкими фазами. Б зависимости от способа комбинации этих колонок можно выделить две основные группы — систему последовательно и параллельно соединенных колонок. [c.229]

Применить многоступенчатую схему или ряд параллельно соединенных колонок. Наибольшим достижением в этом направлении является применение вращающейся установки в виде цилиндра, по окружности которого устанавливают большое число хроматографических колонок [1]. Через неподвижную газонепроницаемую крышку (герметично притертую по всей плоскости) непрерывно поступает газ-носитель. При вращении цилиндра в каждую колонку последовательно дозируется разделяемая смесь и в каждой колонке проходит процесс разделения в проявительном режиме. В нижней части цилиндра с колонками находится неподвижное плато с ловушками для сбора разделенных фракций. При вращении цилиндра колонки последовательно соединяются со всеми ловушками. Если все колонки наполнить одним и тем же сорбентом с одинаковой плотностью так, чтобы эффективность и удерживаемые объемы были одинаковыми, то все колонки будут давать качественно тот же результат, что и одна колонка. В аналогичном приборе фирмы ЭНИ 100 колонок диаметром 6 мм длиной 1,2 м Цри скоростях вращения цилиндра от 1 до 50 об/ч. В этой системе высокая разделительная способность колонок сохраняется, так как они небольшого диаметра. Однако в целом эта установка имеет ряд серьезных недостатков во-первых, исключительно трудно обеспечить герметичное соединение верхнего и нижнего блоков, во-вторых, приготовить абсолютно одинаковые колонки практически невозможно, поэтому со временем система может выходить из установленного режима. [c.177]

Неподвижные фазы, используемые в обеих колонках, при равной температуре анализа обладают различными свойствами. При этом возникает возможность путем переключения на параллельное соединение переводить не разделенные на первой колонке компоненты или фракции во вторую колонку, которая содержит неподвижную фазу, пригодную для разделения этих компонентов или фракций. Преимущество такого способа работы по сравнению с простым последовательным соединением колонок заключается в том, что уже разделенные в первой колонке компоненты не могут вновь накладываться друг на друга. [c.226]

Примеры применения этого метода иллюстрируются рис. 2 и 3. Сопоставление хроматограмм, полученных при разделении натурального гвоздичного масла, с хроматограммами, полученными при разделении искусственного гвоздичного масла, показало имеющиеся между ними различия. В дальнейшем оказалось, что оба эти вещества удобно разделить на три фракции фракцию, выходящую до основного компонента, основной компонент и фракцию, выходящую после него. Для того чтобы получить значительные количества предшествующей и последующей фракции, производилось повторное введение проб, так как основной компонент составлял примерно 90% в каждом образце. Эти фракции были получены при параллельном соединении колонок и при введении последовательно пяти проб объемом 10 мл. Некоторые фракции затем снова вводились в газовый хроматограф, и при этом две колонки длиной по 731 см соединялись параллельно. Хроматограмма предшествующей фракции искусственного гвоздичного масла показана на рис. 2 наряду с хроматограммами, полученными при разделении эквивалентного количества исходных образцов натурального и искусственного гвоздичного масла. Присутствие большего числа компонентов в концентрированной фракции искусственного масла по сравнению с числом [c.327]

После ряда экспериментов на колонке в условиях высоких температур асбестовая изоляция в значительной степени обугливается. Авторами был изготовлен более устойчивый нагреватель колонки, представляющий собой узкую полоску из хро-меля- А размером 3 X 0,8 мм, помещенную в 6-миллиметровую стеклянную муфту, аналогичную используемой для изоляции колонки. Применяя витки хромеля и стеклянной изоляции, расположенные близко один к другому, но без перекрывания, можно получить нагреватель с сопротивлением около 25 ом для колонки длиной 1 м. При наличии в приборе двух параллельных колонок длиной 1 м обмотка на них соединяется последовательно. Параллельное соединение обмоток применяют лишь при использовании колонок длиной 2 ж в результате сохраняется та же величина силы тока на единицу длины колонки, [c.94]

При последовательном соединении колонок вентили Ь и й закрыты, а вентили а и с открыты. Закрывая вентили а и с и открывая вентили Ь я й, можно включить колонки параллельно. Игольчатые вентили N и М следует установить таким образом, чтобы разность давлений между точками 2 я 3 (соответственно 2 я 4) была постоянной. [c.279]

Переключением с последовательного соединения на параллельное или наоборот можно некоторые фракции смеси, проходящие через колонку I, либо переводить в колонку II, либо выводить из хроматографа. По сравнению с простым параллельным соединением двух колонок такой метод работы связан со значительным сокращением длительности анализа, если, например, высококипящие фракции смеси анализируются только в колонке I, а быстро элюируемые низкокипящие компоненты — в обеих колонках. [c.282]

На рис. IV.51 представлена схема трехступенчатого прибора. Положение четырехходового крана 1 соответствует последовательному соединению колонок / и II. Напротив, четырехходовой кран 2 показан установленным в такое положение, при котором колонка III в параллельном соединении работает отдель- [c.284]

После переключения колонок II и III на параллельное соединение фракция Сг—Се поступает в колонку III, где разделяется на отдельные компоненты. [c.285]

В рассмотренных выше многоступенчатых приборах колонки как при последовательном, так и при параллельном соединении располагаются одна за другой. При параллельном соединении колонки работают одновременно, но независимо друг от друга, иначе говоря, параллельное соединение двух колонок при определенных условиях допускает раздельное исследование фракций смеси. Однако в принципе можно провести хроматографирование всей пробы одновременно и в одинаковых условиях с этой целью введенную дозатором пробу пропускают через специальный тройник, откуда она поступает одновременно в обе колонки. Обнаружение разделенных компонентов проводят одним детектором (рис. 1У.53) [256]. Недостаток такого соединения колонок состоит в том, что вследствие различной скорости элюирования каждого компонента в различных колонках они часто регистрируются детектором дважды, что вызывает перекрывание пиков. Поэтому метод одновременного разделения проб в двух колонках с одним детектором применим только для проб с относительно небольшим числом компонентов. [c.286]

Было изучено влияние различных способов заполнения на воспроизводимость результатов по ВЭТТ параллельно соединенных колонок, заполненных на вибростенде, схема которого показана на рисунке. [c.62]

Два детектора, селективный и неселективный, подключают к хроматографической системе параллельно или последовательно и на полученных хроматограммах определяют соотношение величин отдельных пиков. Результат одного анализа дает три бита информации характеристики удерживания, отклик селективного детектора и отклик неселективного детектора. Основное преимущество этого метода состоит в том, что сигналы обоих детекторов получаются при одних и тех же хроматографических условиях, т. е. одинаковое количество вещества попадает Б оба детектора (при последовательном соединении) или известно общее количество (при параллельном соединении). Влияние хроматографической колонки (размывание и форма пика) практически полностью исключено. [c.205]

В ряде работ указывается не необратимую сорбцию двуокиси углерода на цеолите. Я. Янак считает, что это явление связано с химическим взаимодействием двуокиси углерода с адсорбентом, вследствие которого образуются карбонаты кальция или натрия в зависимости от катионно-обменной формы. В результате ухудшаются разделительные свойства цеолитов. Для определения двуокиси углерода предложена установка с двумя параллельными колонками. Анализируемая смесь двумя порциями (пробами) поступает в две параллельно соединенные колонки, одна из которых заполнена молекулярными ситами 5А, а другая (несколько короче) — силикагелем. В первой колонке происходит разделение О2 и N2, а двуокись углерода необратимо адсорбируется. Из второй колонки азот и кислород выделяются в виде одного пика, двуокись углерода — в виде второго пика. [c.55]

Поскольку различные детекторы имеют разную чувствительность для различных классов соединений, часто можно получить дополнительную информацию об изучаемом образце, используя на выходе колонки одновременно два детектора. Их можно разместить последовательно, чтобы поступающий из колонки элюат попадал сначала в один, затем во второй детектор (при этом первый детектор не должен разрушать пробу). Возможен и альтернативный подход оба детектора подсоединяются к колонке параллельно при помощи делителя потока. [c.413]

Принципиальная схема этого метода изображена на рис. 51. Давления Рг и Ро на входе и выходе колонки 7 и пневмосопротивления одинаковы, поэтому, как и в случае протекания электрического тока через параллельно соединенные проводники, количества газа и направляющиеся в колонку и в линию сброса через пневмосопротивление, будут прямо пропорциональны проницаемости этих элементов. В том случае, если оба они являются отрезками капилляра, имеющими неодинаковые сечения, из формулы (2-2) следует [c.130]

Параллельное соединение двух колонок переключающим краном, одним пиролизером и одним детектором (рис. 7.IV). В такой схеме имеется возможность поочередной работы на двух колонках с разными сорбентами, что может быть использовано как при идентификации высокомолекулярных соединений на основе разных фракций продуктов пиролиза, так и при идентификации самих продуктов пиролиза методом разделения на неподвижных фазах разной полярности. [c.31]

Пробу вводят в прибор при последовательном соединении колонок. Приблизительно через 6 мин производят переключение на параллельное соединение колонок, чтобы не загрязнять водой и окисью этилена колонку с силикагелем, включаемую специально для разделения этилена и СО2. В этот момент окись этилена и вода находятся в первой колонке, заполненной целитом, содержащим и-октадекан, в то время как воздух уже вышел из прибора, а СО2 и этилен разделяются на газоадсорбционной колонке. В качестве детектора служит лишь один катарометр, к измерительной и сравнительной камерам которого присоединяется та или другая колонка. Для того чтобы пики записывались в одном направлении, производят переполюсовку детектора после прохождения фракции. [c.227]

В более сложных схемах (так называемые мультидетектор-ные схемы) возможны различные варианты сочетания последовательного и параллельного размещения детекторов после колонки относительно друг друга. При последовательном соединении все детекторы, за исключением последнего, должны быть недеструктивными (например, по теплопроводности, по плотности, электронозахватный). При параллельном соединении необходимо учитывать количество вещества, попадающее в каждый детектор и определяемое делением потока газа-носителя. Важно также не допустить. Чтобы регистрируемые сигналы выходили за пределы линейного динамического диапазона каждого детектора. [c.224]

Параллельно соединенные или сдвоенные колонки также применяются для разделения таких смесей, при этом одна колонка заполняется силикагелем, а другие цеолитом 5А [49—51]. Анализируемая проба разделяется на две порции и поступает одновременно в две параллельно соединенные колонки. В колонке с силикагелем двуокись углерода отделяется от остальных компонентов смеси, а в колонке с молекулярными ситами необратимо адсорбируется СОг и разделяются Нг, О2, N2 СН4, СО. Во всех случаях разделения и анализа газовых систем, содержащих двуокись углерода, на комбинированных колонках имеется опасность ухудшения хроматографических свойств молекулярных сит из-за сорбции двуокиси углерода. Американскти исследователями фирмы Перкин — Эльмер разработана хроматографическая установка, в которой устранен указанный недостаток [52]. Ими применена система кранов и вентилей, дающих возможность отключать любую из колонок и изменять направление потока газа-носителя, защищая таким образом колонки от попадания в них нежелательных компонентов смеси. [c.229]

В то же время в двухступенчатом приборе, рекомендованном Мартином и Рамстадом [252], с двумя детекторами и четырехходовым краном можно проводить два анализа одновременно при параллельном соединении колонок (рис. 1У.49). При соответствующем положении четырехходового крана А газ-но-ситель течет по следующему пути [c.280]

Колонки I и II содержат различные неподвижные жидкие фазы, температура колонок поддерживается одинаковой. В этом случае можно переключением на параллельное соединение перевести неразделяющиеся в колонке I компоненты или фракции в колонку II, содержащую такую неподвижную жидкую фазу, которая обеспечивает разделение этих компонентов или фракций. Преимущество такого метода по сравнению с простым параллельным соединением состоит также в том, что пики разделенных в колонке / компонентов не перекрываются в ходе дальнейшего анализа. [c.282]

Пробу вводят в хроматограф при последовательном соединении колонок. Однако примерно через 6 мин проводят переключение на параллельное соединение, чтобы не загрязнять водой и этиленоксидом колонку с силикагелем, предназначенную для разделения этилена и диоксида углерода. В этот момент этиленоксид и вода находятся в первой колонке, заполненной н-октадеканом на целите, воздух уже вышел из хрохматографа, а диоксид углерода и этилен разделяются в адсорбционной колонке. В данной системе используется детектор по теплопроводности, к измерительной и сравнительной ветвям которого подключены колонки. Для того чтобы на самописец поступал сигнал постоянной полярности, после прохождения фракции меняют полярность тока детектора по теплопроводности. [c.283]

Схема с набивной колонкой при одновременном использовании двух детекторов (рис. 44). В этом случае выход колонки соединяется с термокондуктометри-ческим детектором, а его выход — с ионизационно-пла-менным детектором (последовательное соединение) или выход колонки соединяется с детектором при помощи тройника (параллельное соединение), находящегося в комплекте запасных частей прибора. [c.74]

Первая колонка (10 смХ9 мм) заполнена сшшкагелем типа 100 (63— 200 мкм), активированным 1 ч при 200°С и 2 ч при 600°С. Вторая колонка (20X 1 см) заполнена лихросорбом SI-60 (40-63 мкм). В качестве подвижной фазы используют -гексан, а детектирование проводят с помощью параллельно соединенных УФ- и рефрактометрического детекторов. Насьпценные углеводороды проходят через обе колонки, ароматические углеводороды проходят во вторую колонку, а полярные Nr, О- и S-соединения остаются в первой колонке. Первую колонку отключают и элюируют ароматические углеводороды из второй колонки, изменив направление потока подвижной фазы на обратное. Затем подобным же образом элюируют полярные вещества из первой колонки, используя в качестве подвижной фазы этанол. [c.116]

Склонность двухвалентных палладия и платины к квадратной координации проявляется не только в галогенидах, но даже и в соединениях с таким электроотрицательным партнером, как кислород, хотя обычно кислородные соединения металлов подчиняются правилам плотных шаровых кладок с неизбежным размещением катионов по кубическим, октаэдрическим или тетраэдрическим пустотам. В кристаллах кислородных соединений состава М Рс1з 04, где М = Са, 5г и Сё, относящихся к структурному типу ранее исследованного Ка5сР1з04[17,18], ЭТОГО не происходит. Основу этой интересной структуры кубической симмецрии составляют колонки параллельно уложенных квадратов РЮ4 (с расстоянием Р1—Р1 в колонке 2,85 А), ориентированные в трех взаимно перпендикулярных направлениях. Колонки сопряжены общими атомами кислорода так, что каждый из них окружается по треугольнику тремя атомами платины (рис. 2а). Расстояния Р1—О равны 2,01 А. Атомы На размещаются по пустотам между колонками и имеют кубическое кислородное окружение. [c.13]

С целью увеличения производительности препаративного хроматографа применяют параллельно соединенные колонки, работающие поочередно. Параллельное соединение часто применяют в препаративной хроматографии для колонок небольшого диаметра " . [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология