Детекторы регистрирующий

В некоторых случаях используется интегральный метод детектирования, когда детектор регистрирует суммарное воздействие или свойство всех выходящих компонентов (например, их общий объем). [c.548]

Вакантная хроматография предложена в 1962 г. А. А. Жуховицким и Н. М. Туркельтаубом. Они дали теоретическое и экспериментальное обоснование этого способа, хотя некоторые идеи его были высказаны ранее Виллисом и Рейли с сотрудниками. Принцип способа состоит в том, что через колонку с сорбентом непрерывно пропускается анализируемая смесь, а периодически дозируется чистый газ-носитель. В результате детектор регистрирует пикообразную хроматограмму с тем же числом пиков, которые появились бы при анализе той же смеси обычным элюент-ным способом, но направленных в противоположную сторону. Эти противоположно направленные пики называются вакансиями. Жуховицкий и Туркельтауб показали, что вакансии перемещаются вдоль слоя сорбента по тем же законам, что и в обычной проя-вительной хроматографии. [c.20]

Поскольку в пламени чистого водорода число ионов мало, сопротивление межэлектродного газового пространства очень велико (10 — 10 0м)и ток детектора весьма мал (10" —10" А). Этот ток, возникающий за счет ионизации примесей, содержащихся в газе-носителе, водороде и воздухе, является постоянным фоновым током детектора. При внесении с газом-носителем из колонки анализируемых органических веществ число ионов в пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает и во внешней цепи детектора регистрируется соответствующее возрастание ионного тока. [c.53]

Поток газа-носителя с низкой концентрацией адсорбата пропускают через колонну с адсорбентом, помещенную в термостат при температуре измерения изотермы адсорбции, как при фронтальной хроматографии. После установления адсорбционного равновесия находящийся на выходе из колонны дифференциальный детектор регистрирует равенство концентрации адсорбата в газе-носителе на входе в колонну с адсорбентом и на выходе из нее. Это равенство концентраций сохраняется в течение длительного времени. После этого определяют количество адсорбированного в колонне вещества методом тепловой десорбции, т. е. десорбируя при нагревании колонны все адсорбированное вещество и измеряя его количество с помощью калиброванного детектора и интегратора. Затем опыт повторяют при другой концентрации адсорбата в газе-носителе (при другой температуре его насыщения паром адсорбата в криостате) и таким образом получают изотерму адсорбции в области низких заполнений поверхности. [c.157]

Наибольшее распространение получили дифференциальные детекторы, регистрирующие изменение теплопровод- [c.91]

В детекторе фиксируются изменения состава выходящей из колонки смеси. Дифференциальный детектор регистрирует концентрацию компонентов в газе-носителе, интегральный детектор непрерывно фиксирует общее количество элюируемых компонентов с начала опыта. Сигнал детектора подается автоматически на записывающую аппаратуру 4. [c.40]

Расположим в точке Ц начало координат (г =0), перемещающееся вместе с сорбционной волной. Положительное направление г совпадает с положительным направлением оси х. Связь между координатами 2 к х устанавливается уравнением (10.23). Зона изменения концентраций от до Са называется работающим слоем, или зоной массопередачи ее обычно обозначают через ц- Длина зоны массопередачи [Ь = г с) в рассматриваемой модели определяется уравнением (10.25) и является функцией выбранных пределов интегрирования и с -В некоторый момент времени концентрационная точка с , перемещавшаяся вместе с кривой распределения, подходит к сечению Ь. Положение кривой распределения в этот момент времени обозначено на рис. 10,7а пунктирной линией для дальнейших промежутков времени использованы также пунктирные линии. Сечение Ь — это некоторая контрольная плоскость в неподвижном слое (нанример, его окончание), в которой расположен детектор, регистрирующий изменение концентрации адсорбтива во времени. Запись показаний детектора показана на рис. 10,76 она носит название выходной кривой и подобно кривой распределения имеет центр тяжести . Количество адсорбтива, пропущенного через слой к моменту появления на выходе из слоя центра тяжести выходной кривой, поглощается адсорбентом в состоянии равновесия. [c.222]

Чаще всего в газовой хроматографии применяется детектор, регистрирующий изменение теплопроводности газа, называемый катарометром (см. рис. 20). [c.59]

Катарометр. Этот детектор регистрирует изменение теплопроводности газа-носителя, вызванное появлением анализируемого вещества. [c.145]

В процессе выхода чистого газа-носителя детектор регистрирует нулевую линию (00). Возрастание концентрации компонента до максимальной соответствует фронту, а ее снижение — тылу пика. Время от момента ввода пробы до появления максимума пика называется [c.329]

Б США запатентованы способ и устройство для измерения состава золы один детектор регистрирует оба излучения, второй — только одно В Великобритании запатентованы способы анализа углей с использованием двух источников, причем отдельно определяют содержание Ре и регистрируют нейтроны (рассмотрены источники = Ат, " Сс , Ст, Ри, = Со, СГ, [c.37]

Дифференциальные детекторы регистрируют изменение свойств бинарной смеси <в момент измерения. Их подразделяют на концентрационные и потоковые. Первые показывают концентрацию (на пример, катарометр и плотномер), а последние — произведение концентрации на скорость, т. е. поток вещества (например, пламенный и пламенно-ионизационный детектор). [c.120]

В газо-жидкостном хроматографе веш ество вносят в колонку — длинную узкую трубку с нелетучей жидкой фазой, нанесенной на пористый инертный твердый материал, Через колонку пропускают струю газа-носителя при определенной, регулируемой температуре. Вещество в виде паров движется по колонке с током газа, непрерывно подвергаясь распределению между газовой (подвижной) и жидкой (неподвижной) фазами. Время, в течение которого данное вещество проходит колонку (так называемое время удерживания) зависит от летучести вещества и его способности абсорбироваться данной жидкой фазой. Оба свойства определяются тонкими особенностями структуры конкретного соединения, так что время удерживания весьма характерно и индивидуально для каждого вещества в конкретных условиях разделения. Поэтому, если в колонку внесена смесь веществ, то ее компоненты появляются на выходе из колонки в разное время достигается их разделение. После выхода из колонки газовый поток попадает в детектор, регистрирующий появление вещества, а сигналы с детектора через усилительную схему посту- [c.74]

Направленность эмиссии отраженных электронов может оказывать влияние на контраст от атомного номера за счет установки детектора по отношению к образцу. При нормальном падении пучка отраженные электроны распределены по косинусу, так что детектор, расположенный под большим углом выхода, будет захватывать большую долю отраженных электронов, чем детектор, регистрирующий сигнал при меньшем угле выхода. Таким образом, кольцевой твердотельный детектор, расположенный над образцом под большим углом выхода, будет более эффективным при отображении контраста от атомного номера, чем детектор, установленный под малым углом выхода. [c.139]

На рис. 15.3-8 приведена схема типичного /Li-СПА-устройства, использующего метод КЭ. Для хранения буферного раствора используются резервуары в виде специальных пластиковых бутылочек или наконечники для микропипеток. Эти резервуары приклеиваются к покрывающей плате кремниевого микрочипа и через отверстия в последней присоединяются к микроканалам, сформированным внутри микрочипа. Платиновые электроды помещают в эти резервуары и соединяют через высоковольтное реле с источником высокого напряжения. Для упрощения на рисунке показаны не все электроды. Детектор регистрирует флуоресценцию, возбуждаемую аргоновым, He-Ne- или He- d-лазером, излучение которых направляется в детекторную зону по оптоволокну. В качестве источника возбуждения флуоресценции могут также использоваться светодиоды с голубым свечением, что свидетельствует о возможности [c.647]

Базовая линия соответствует тому промежутку времени, в течение которого детектор регистрирует сигнал только от подвижной фазы. [c.5]

Раздельное определение серы, хлора и азота достигается комбинацией пламенно-ионизационного и пламенно-фотометрического детекторов система включает также три интерференционных фильтра с максимумами пропускания при 387, 4.30 и 523 нм. Постоянное количество газа из колонки пропускают с помощью газа-носителя (Nj) в окислительное пламя. Сигналы от обоих детекторов регистрируют одновременно на 2-канальном самописце. Чувствительность обнаружения I2 и N2 10 г, S 10 г[1291]. [c.148]

Использование селективных методов детектирования. В газовой хроматографии наибольшее распространение получили детекторы двух типов по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Оба они считаются детекторами универсальными. Их сочетание с селективными детекторами (электронозахватным, пламенно-фотометрическим, термоионным и др.) является мощным средством групповой идентификации ком понентов смесей неизвестного состава. При записи с использованием нескольких детекторов хроматограмм разделенной на одной и той же колонке анализируемой смеси при условии попадания в каждый детектор равных количеств вещества на хроматограммах в зависимости от природы вещества и механизма работы детектора регистрируются различные по размерам пики. Отношение сигналов детекторов к данному веществу и является критерием отнесения последнего к тому или иному классу химических соединений. [c.223]

Хроматограмма — кривая, изображающая зависимость концентрации соединений, выходящих с потоком подвижной фазы из колонки, от времени с момента начала разделения (рис. 1.2). Хроматограмма обычно состоит из базовой линии / и пиков 2. В хроматографических приборах, как правило, не происходит непосредственного измерения концентрации вещества в подвижной фазе, а с помощью специального узла — детектора измеряется какая-либо физическая величина, функционально связанная с концентрацией. Базовая линия соответствует тому промежутку времени, в течение которого детектор регистрирует сигнал только от подвижной фазы. Пик — кривая, в идеале приближающаяся к кривой гауссова распределения, описывает постепенное нарастание концентрации вещества на выходе нз [c.16]

Детекторы подразделяются на интегральные и дифференциальные. Интегральный детектор регистрирует изменение во времени суммарного количества выходящих из колонки компонентов. Хроматограмма [c.62]

Фоновый сигнал — это реакция детектора на состав газового потока, поступающего в детектор. Фоновый сигнал есть у каждого детектора, однако, нельзя измерить фоновый сигнал ДТП, т.к. его измерительная схема построена на разностном (компенсационном) принципе и на выходе детектора регистрируется результат сравнения сигналов двух линий. [c.66]

Более чувствительным является дифференциальный метод, когда сравнивается некоторое свойство (обычно физическое) потока газа, выходящего из колонки, с таким же свойством потока чистого газа-носителя. Для этой цели применяют дифференциальный детектор. Такой детектор, регистрирующий изменение теплопроводности газа, называется катаромет.ром. Он состоит из двух камер с нагретыми металлическими нитями через одну из этих камер (сравнительную) протекает чистый газ-носитель, а через другую (измерительную)—газ, выходящий из колонки. Нагреваемые нити включены в мост Уитстона. Если первоначально через сравнительную и измерительную камеры пропускать чистый газ-носитель и при этом сбалансировать мост, а затем через измерительную камеру пропускать газ-носитель, содержащий определяемый компонент с иной теплопроводностью, то баланс моста нарушится и возникнет разность потенциалов. Эту разность потенциалов усиливают и записывают на ленте самописца (8, на рис. 1). Более чувствительными дифференциальными детекторами являются ионизационные, измеряющие ток, проходящий через ионизированный газ между двумя электродами, к которым приложено постоянное напряжение. Ионизация выходящего из колонки газа производится либо в водородном пламени, либо посредством облучения р-лучами. [c.548]

После реактора продукты реакции поступают в хроматограф. Разделение продуктов происходит в колонке длшюй 5м, заполненной модифицированной окисью алюминия. Разделение ведут с подъемом температуры от 25 °С до 200 с. Разделенные продукты реакции поступают в комбустер, где они на первой стадии окисляются до СО2 и Н2О на окиси меди, а на второй - восстанавливаются до Н2 на металлическом железе. Далее смесь ССЬ и Н2 очищается от СО2 в стеклянной трубке с аскаритом. Детектор регистрирует концентрацию Нт в газе-носителе, которая пропорщюнальна содержанию углеводородов в продуктах пиролиза. [c.151]

По способу регистрации детекторы могут быть интегральные и дифференциальные. Интегральные детекторы регистрируют во времени суммарные количества разделяемых комяонентов. Дифференциальные детекторы изме- [c.353]

В качестве детекторов, регистрирующих дифракционную картину, используются рентгеновские пленки и счетчики (гейгеровские, сцинтилляционные и пропорциональные). С основными характеристиками современных детекторов рентгеновского излучения можно ознакомиться в работе [2]. [c.124]

В качестве детектора можно использовать сцинтиллирующий кристалл с фотоэлектронным умножителем. Детектор регистриру ет "(-кванты, испускаемые источником и проходящие сквозь поглотитель, который двигается по отношению к источнику с перемен- [c.338]

Горелка является одним из электродов. Она изолирована от корпуса детектора и соединена с источником стабилизированного напряжения. Второй электрод — коллектор — расположен над горелкой. Микроамперметр электромера измеряет ток между электродами. В пламени чистого число ионов мало, сопротивление мсжэлектродного пространства очень велико (10 — 10 Ом), и ток детектора весьма мал (10 —10" А). Этот ток, возникающий за счет ионизации примесей в газе-носителе, водороде, воздухе, является постоянным фоновым током детектора. При внесении с газом-носителем из колонки анализируемых органических соединений число ионов Б пламени резко увеличивается, сопротивление пламени падает, во внещней цепи детектора регистрируется возрастание ионного тока. [c.355]

Эти вакансии обогащены газом-носителем и движутся по колонке со скоростями, которые при равных условиях имели бы соответствующие компоненты в проявительном методе. Детектор регистрирует концентрационные вакансии точно так же, как нри проявительном методе он отмечает концентрационные пики. Вакантохроматограммы не отличаются от обычных, однако вакантометод обладает известным преимуществом перед другими при применении газовой хроматографии, например, для контроля процессов, так как автоматическое дозирование газа-носителя проще, чем дозирование анализируемой пробы. Отдельные компоненты могут одновременно функционировать как газ-носитель нелинейность изотерм мешает разделению в меньшей степени, чем в проявительном методе. [c.18]

Пламенно-ионизационный детектор регистрирует все соединения, образующие ири термическом распаде в микропламени углеводородные радикалы, при окислении которых ионизируется углерод (ср. гл. IV). [c.308]

В большинстве детекторов, регистрирующих частицы, рассеянные под углом 0 к направлению одного из исходных пучков, измеряют ток частиц. Если частицы электрически нейтральны, их ионизируют на горячей нити детектора или электронным ударом с последующей масс-спектральной регистрацией. Для обеспечения достаточной чунсгиитель-ности метода стремятся к достижению в камере, где происходят столкновения и рассеяние частиц, выс0К010 вакуума (10 —10- Па) и макс. плотности пересекающихся пучков, применяют модуляцию пучков. [c.350]

Ценной характеристикой вещества, применяемой лри идентификации, является отношение сигналов, полученных для данного вещества на двух разных детекторах. Анализируемое вещество после выхода из колонки проходит сначала через первый детектор, затем через второй, а сигналы, поступающие с детекторов, регистрируются одновременно при помощи многоперьевого самописца или на двух самописцах. Обычно применяют последовательное соединение ультрафиолетового детектора (более чувствительного, но селективного) с рефрактометром, или ультрафиолетового с детектором по флуоресценции, или двух ультрафиолетовых детекторов, работающих на разных длинах волн. Относительный отклик, т. е. отношение сигнала рефрактометра к сигналу фотометра, является характеристикой вещества при условии, что оба детектора работают в своем линейном диапазоне это проверяется введением различных количеств одного и того же вещества. Качественную информацию можно получить, работая на фотометрических детекторах, снабженных устройством для остановки потока (Stop flow) и позволяющих регистрировать спектр выходящего из колонки пика, пока он находится в проточной кювете, сравнивая его со спектром известного соединения. [c.171]

АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, изучает спектры поглощения электромагн. излучения атомами и молекулами в-ва в разл. агрегатных состояниях. Интенсивность светового потока при его прохождении через исследуемую среду уменьшается вследствие превращения энергии излучения в разл. формы внутр. энергии в-ва и (илн) в энергию вторичного излучения. Поглощат. способность в-ва зависит гл. обр. от электронного строения атомов и молекул, а также от длины волны и поляризации падающего света, толщины слоя, концентрации в-ва, т-ры, наличия электрич. и магн. полей. Для измерения поглощат. способности используют спектрофотометры-оптич. приборы, состоящие из источника света, камеры для образцов, монохроматора (призма или дифракционная решетка) н детектора. Сигнал от детектора регистрируется в виде непрерывной кривой (спектра поглощения) или в виде таблиц, если спектрофотометр имеет встроенную ЭВМ. [c.14]

Аппаратура. Совр жидкостной хроматограф включает емкости для элюентов, насосы высокого давления, дозатор, хроматографич колонку, детектор, регистрирующий прибор, систему управления и мат обработки результатов Элюенты подаются в насос через фильтр, задерживающий пылевые частицы (больше 0,2 мкм), иногда через элюенты пропускают небольшой ток гелия для удаления растворенного воздуха и предотвращения образования пузырьков в детекторе (особенно в случае водньи н полярных элюентов) В аналит хроматографах для подачи элюента в колонку используют поршневые насосы с системой обратной связи, позволяющие сглаживать пульсацию потока в пределах [c.153]

Следует заметить, что динамическое поведение детектора, отражающее скорость изменения его отклика, является сложным свойством всей системы детектирования. Поскольку в жидкостной хроматографии определяемые вещества распределены по зонам, перемещающимся с потоком жидкости, то выходные сигналы детектора регистрируются в виде пиков. Ширина пиков определяется главным образом дисперсией зон в подводящих коммуникациях и внутри детектора. Поэтому коммуникации должны иметь малый внутренний диаметр (0,5 или даже 0,25 мм) и минимальную длину. Расширение зоны внутри детектора зависит не только от его внутреннего объема, но и от профиля скорости потока жидкости, формы ячейки, типа электродов и т.д. Большинство современных электрохимических детекторов имеют внутренний объем, близкий к 1мкл и даже меньше. Особый интерес вызывают миниатюрные вольтамперометрические детекторы, пригодные для использования с капиллярными колонками. В общем случае предпочтительнее работать с ячейками малого объема и при достаточно высоких скоростях потока. [c.566]

С другой стороны, высокоэффективные колонки имеют значительно меньший размер, чем колонки для классической жидкостной хроматографии. Следовательно, меньше должен быть объем вводимой пробы и меньше становится объем растворителя, соответствующего хроматографическому пику. К такому же результату приводит и повышение эффективности самого разделения. Малые объемы пиков и вводимых проб определяют требования к миниатюризации детекторов и устройств ввода. Так, совершенно ясно, что детектор регистрирует сигнал, полностью адекватный процессу разделения, произошедшему в колонке, лишь если объем его чувствительного элемента значительно меньше объема пика. Из табл. 5.1, где сопоставлены некоторые характеристики, типичные для колонок различной эффективности и размеров, видно, что все варианты ВЭЖХ требуют применения давлений (при хорошей проницаемости колонок) в пределах 50—200 атм. Кроме того, рабочий объем чувствительного [c.181]

В методе двухдетекторной хроматографии один из детекторов регистрирует текущие значения концентрации сополимера на выходе из колонки (например, по данным рефрактометрии), другой - избирательно реагирует лишь на один из компонентов сополимера. При оценке состава блок-сополимеров по удерживаемым объемам необходимо предварительно произвести калибровку обоих детекторов по компонентам блок-сополимера. [c.116]

В последнее время предложен метод вакантохроматографии. Принцип метода состоит в том, что в поток непрерывно пропускаемой через колонку газовой смеси дозируется небольшой объем инертного газа в виде кратковременного импульса. Вначале по всей длине колонки устанавливается сорбционное равновесие между компонентами пропускаемой пробы сорбентом. При введении инертного газа равновесие нарушается, и эти нарушения (вакансии) движутся по колонке аналогично тому, как движутся зоны повышенной концентрации при проявительной хроматографии. Детектор регистрирует концентрационные вакансии так же, как в проявйтельном методе он отмечает концентрационные пики. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология