Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Линейный диапазон

    Предварительные исследования показывают, что закон изменения концентрации от времени в аварийной ситуации можно принять линейным. Диапазон коэффициентов линейных зависимостей — от = 0,75% (абс.)/ч до К2 = 3% (абс.)/ч. Распределение коэффициентов линейных зависимостей внутри диапазона можно принять равномерным. [c.97]

    Линейный диапазон. Для количественных измерений по хроматограммам важно, чтобы возникающий в детекторе сигнал был пропорционален измеряемой величине (концентрации, потоку, количеству вещества). Детекторов, в которых это условие выполняется в любом диапазоне измеряемой величины, практически не существует. Однако для каждого типа детектора можно установить диапазон, в котором выполняется линейная зависимость сигнала. Естественно, что работа детектора должна осуществляться в этом диапазоне. [c.41]


    Линейный диапазон детектора определяется отношением наибольшей концентрации, при которой сохраняется линейность, к наименьшей. На рис. 1.11 приведен график логарифмической зависимости сигнала пламенноионизационного детектора от концентрации. Измеренный тангенс угла наклона прямой между точками а и Ь равен 0,97. Точка Ь соответствует тому наибольшему значению скорости, при котором сохраняется линейный диапазон. Линейный диапазон по определению равен Ь1а= 10 . Это означает, что диапазон концентрации газа, поступающего в камеру детектора, может изменяться в 10 раз без нарушения линейной связи между сигналом и концентрацией. [c.41]

Рис. 1.11. График, показывающий линейный диапазон детектора Рис. 1.11. График, показывающий <a href="/info/39633">линейный диапазон</a> детектора
    Тип детектора Предел детектировании Минимально определяемая концентрация, г/мл Минимально определяемое количество, г/с Линейный диапазон [c.96]

    ПИД обладает весьма высокой чувствительностью (10-э— г) и значительным линейным диапазоном (10 —10 ). Важным свойством ПИД является то, что его чувствительность пропорциональна числу атомов углерода в молекуле углеводорода. Для алканов довольно точно соблюдается соотношение Кс=М1 2Кс, где /(с —так называемый С-фактор , переводит показания ПИД, получаемые на грамм вещества, в показания на грамм углерода Л с — число атомов углерода в молекуле М — молекулярная масса. [c.188]

    В этом детекторе компонент, выходящий из колонки, после смешения с кислородом или воздухом сгорает в пламени, обогащенном водородом. Для регистрации продуктов применяется фотометрия пламенной эмиссии фосфор- и серосодержащих соединений при длине волны соответственно 526 и 394 нм. Специфичность достигается за счет применения оптических фильтров и такого расположения горелки, которое позволяет экранировать фотоумножитель от пламени горелки. Его чувствительность составляет 10- мг для серосодержащих соединений и 10- —10- мг для фосфорсодержащих веществ. Линейный диапазон 5-10 .  [c.190]

    ПИД обладает весьма высокой чувствительностью (10 — 10 2 г) и значительным линейным диапазоном (10 —10 ). Важным свойством ПИД является то, что его чувствительность пропорциональна числу атомов углерода в молекуле углеводорода. Для алканов довольно точно соблюдается соотношение [c.108]


    Важшэй информацией, которую мьс можем извлечь из этих параметров, ивляется величина Р (уравнения 7.8-7 и 7.8-8), показывающая, насколько чувствителен будет отклик к изменению толщины ферментного слоя. Понятно также, как важен контроль концентрации фермента [Ео] для обеспечения воспроизводимости биосенсора. Можно также предсказать, что произойдет с откликом электрода, если изменить один из параметров в модуле Тиле. Например, на рис. 7.8-9 показан отклик ферментного электрода с различной толщиной слоя, где а) медиатор регенерируется н б) медиатор расходуется. В случг е более толстого слоя (а) сигнал возрастает, но линейный диапазон устройства не изменяется в случае (б) эффект косубстратного ограничения, когда медиатор не регенерируется, с ростом толщины слоя сигнал увеличивается, но в меньшем динамическом диапазоне. [c.534]

    Итак, успех применения детектора того или иного типа для решения поставленной задачи определяется правильным выбором детектора, чувствительности, инерционности, линейного диапазона, селективности действия, а также его конструкции. [c.113]

    Задание, Прокалибровать пламенно-ионизационный детектор по парам бензола методом диффузионного разбавления и определить линейный диапазон показаний детектора. [c.273]

    Задание. Прокалибровать пламенно-ионизационный детектор по пропану методом экспоненциально убывающей концентрации и измерить линейный диапазон показаний детектора. [c.276]

    Выбор носителя. Выбор геля как носителя определяется диапазоном его проницаемости, верхним пределом которого является предел ситового исключения (эксклюзионный предел), а нижним —полная проницаемость. Этот диапазон легко найти из калибровочной кривой, построившее для данного образца и геля. Рассмотрим типичную калибровочную кривую (см. рис. 26) для разделения двух веществ в молекулярно-ситовой хроматографии. Носители, представляющие кривую /, не подходят для разделения этих двух веществ, так как они полностью проникают в гель, и разделение будет неполным. Носители, представляющие кривую 2, также непригодны, так как эти два вещества совершенно не задерживаются гелем. Требуемыми свойствами обладают носители, представляющие кривую 3, так как оба разделяемые вещества входят в линейный диапазон проницаемости геля с максимальным отношением [c.77]

    К преимуществам ионизационно-пламенного детектора (ДИП), по сравнению с другими ионизационными детекторами, относятся высокая чувствительность к органическим соединениям, широкий линейный диапазон, сравнительно малая зависимость рабочих параметров от конструкции и внешних условий, безынерционность и отсутствие жестких требований к стабильности электрического питания. [c.52]

    ДИП об,ладает наибольшим по сравнению с другими детекторами линейным диапазоном (10 —10 ,1. [c.57]

    Часть электрических зарядов не участвует в образовании сигнала (ионного тока) из-за утечки зарядов на корпус д тектора и зажигающий элемент. Наиболее полный сбор зарядов достигается при наибольшей напряженности поля у среза горелки в зоне ионизации. Этому условию отвечает применение электрода-коллектора в форме цилиндра, когда плоскость его нижнего среза на 1—2 мм выше горелки, расположенной по оси цилиндра. При этом пламя находится практически внутри цилиндра. Такая система электродов обеспечивает не только высокую чувствительность, но и наиболее широкий линейный диапазон (увеличение максимальной концентрации). Излишнее приближение коллектора к горелке может вызвать перегрев электрода и эмиссию положительных ионов с его поверхности. Для исключения этого на коллектор должен быть подан отрицательный потенциал. С другой стороны, отрицательный потенциал на горелке препятствует рекомбинации положительных ионов и обеспечивает их полный сбор. При оптимальном выборе конструкции и положения электродов ток насыщения практически одинаков при любой полярности электродов. [c.58]

    Существенным недостатком ДЭЗ является малый диапазон зависимости сигнала от концентрации вообще и очень узкий линейный диапазон, в частности. Ограничение диапазона сверху (по максимальной концентрации) связано, прежде всего, с самим [c.62]

    Абсолютную величину введенной пробы знать необязательно, но важно, чтобы регистрируемые сигналы не выходили за пределы линейного диапазона каждого детектора. Прн использовании первого варианта газовой схемы необходимо вводить коэффициенты, учитывающие неравенство количеств веществ, попадающих в детекторы. Эти коэффициенты определяются отношением расходов газа-носителя через детекторы. [c.197]

    Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]


    Идеальный детектор должен иметь постоянную времени, равную нулю. Только тогда он давал бы в области своего линейного диапазона сигнал, в любой точке пропорциональный концентрации газа. В идеальном случае (когда отдельные пики являются кривыми Гаусса) каждый сигнал имел бы [c.115]

    Характер питания интегрирующей части влияет на количественный расчет в том случае, когда в процессе снятия хроматограммы производится переключение диапазонов измерения. Если производится анализ смеси, содержащей кроме основных компонентов микропримеси какого-либо вещества, то между выходом отдельных компонентов производится переключение чувствительности, так чтобы все компоненты давали на хроматограмме достаточно высокие пики, не выходящие за пределы шкалы самописца. Если применяется интегрирующее устройство, управляемое непосредственно сигналом детектора и имеющее достаточно широкий линейный диапазон определения даже нри наибольших концентрациях компонентов, то можно непосредственно пользоваться показаниями интегратора. Если же интегратор управляется самописцем, скажем, через следящий потенциометр, то при переключении чувствительности самописца необходимо соответственно переключать и чувствительность интегратора. Когда сделать это невозможно, полученные показания интегратора следует корректировать. Если, например, пик снят при чувствительности интегратора ПК, то соответствующий интеграл следует увеличить в К раз. [c.163]

    Линейный диапазон спектрофотометрического и рефрактометрического детекторов составляет 3-10 , в то время как микроадсорб-ционного — лишь 2 10 . [c.97]

    Линейный диапазон. Для количественных измерений по хроматограммам важно, чтобы возникающий в детекторе сигнал был пропорционален измеряемой величине (концентрации, потоку, количеству вещества). Детекторов, в которых это условие выполня- [c.103]

    Линейный диапазон детектора определяется отношением наибольшей концентрации, при которой сохраняется линейность, к наименьшей. Для иллюстрации на рис. 39 приведен график логарифмической зависимости сигнала пламенно-Рис. 39. График, показыва- ионизационного детектора от кон-ющий линейный диапазон центрации (53]. Измеренный тангенс [c.104]

    Свойство детектора сохранять чувствительность с изменением концентрации называется линейностью детектора. На рис. 11.19 показан график зависимости сигнала детектора от концентрации. На графике три участка I — соблюдается линейность, 1 — нет линейности, /// — сигнал не зависит от концентрации. На рисунке Стш — порог детектора, т. е. та минимальная концентрация, которую без большой погрешности улавливает детектор Ста — та максимальная концентрация, где кончается линейность, т. е. кончается линейная зависимость сигнала от концентрации. Стах/стш называется линейным динамическим диапазоном (ЛДД). В интервале от Сп11п до Стах детвктор рзботает линейно. Принято условно считать верхней границей линейного диапазона детектора та- [c.51]

    Необходимая степень разбавления зависит от чувствительности используемого детектора к определяемым компонентам. Известно, например, что для большинства современных моделей иони-зационно-пламенного детектора верхний предел линейного отклика ограничивается концентрацией анализируемогс вещества в потоке газа-носителя не более 5 % (по объему) . Если принять, что размывание пробы при дозировании и разделении в колонке в принятых условиях анализа уменьшит ее первоначальную концентрацию в 0 раз, то углеводородные компоненты, содержание которых в исходно,м образце более 50 %, будут регистрироваться уже за пределами линейного диапазона ДИП. [c.222]

    Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) — высокочувствительный к органическим соединениям (5-10 % (об)), имеет широкий линейный диапазон (10 — 10 ), практически безииерционен. [c.354]

    Линейный динамический диапазон по Лавлоку (1961) определяется как отношение максимального сигнала детектора (с отклонением от линейности <3%) к пределу детектирования. Для определения линейного динамического диапазона может быть применен метод калибровки с временным экспоненциальным разбавлением концентрации. На графике зависимости логарифма сигнала детектора от времени в области линейного диапазона получается прямая . Поэтому всякое отклонение от линейности легко обнаруживается (Лавлок, 1961). [c.114]

    При низких напряжениях скорость дрейфа катионов столь незначительна, что только часть их достигает катода, а остальные рекомбинируют. Таким образом, в создании тока при низких напряжениях участвуют не все термически ионизированные атомы углерода, полученные при имеющейся степени ионизации. С увеличением напряжения доля рекомбинирующих ионов уменьшается до тех пор, пока все создаваемые носители заряда не будут достигать электродов. Эта зависимость ионизационного тока от напряжения на электродах может быть объяснена также образованием объемного заряда. При низких напряжениях происходит лишь сдвиг плотности заряда, так как создаваемые положительные ионы вследствие их существенно большей массы в сравнении с электронами медленно движутся к катоду и это приводит к образованию объемного положительного заряда. Благодаря противоположно направленному действию поля этого объемного заряда, возникающего у катода, ионизационный ток ослабляется. С ростом напряжения плотность объемного заряда уменьшается и ионизационный ток возрастает. В режиме насыщения ионизированные атомы углерода, число которых отвечает данной степени ионизации, так быстро достигают электродов, что объемный заряд не может образоваться. Напряжение насыщения зависит как от формы и положения электродов, так и от количества вещества, поступающего в пламя за 1 сек. Обстоятельные исследования этого явления провели Дести, Геч и Голдан (1960). На рис. 22 показаны изменения ионизационного тока при различных количествах вещества и ири применении сеточного электрода с собирающей поверхностью 0,8 см , отстоящего на расстояние 10 мм по вертикали от отрицательно заряженного сопла детектора (рис. 23). При положительно заряженном сопле напряжение насыщения примерно на 20 в выше, так как в этом случае путь положительных ионов к электроду длиннее. Линейный диапазон детектора при объемной скорости водорода 2 л-час ограничен потоком 2,5 10 г-сек . [c.131]

    Какими же свойствами должен обладать идеальный детектор для ВЭЖХ Он не должен вызывать размывания зоны пика, выходящего из колонки, и ее уширения. Должен иметь высокую чувствительность и отклик на прохождение вещества, который можно предсказать. Образец не должен разлагаться, проходя через детектор. Изменения температуры, скорости потока и состава растворителя не должны влиять на работоспособность детектора. Отклик детектора на количество вещества должен быть линейным, и линейный диапазон должен быть широким. Детектор должен быть простым и удобным в работе и обслуживании. Детектор при прохождении вещества должен давать не только количественную информацию, но и качественную, подтверждающую состав или строение вещества. Отклик детектора должен появляться при прохождении через кювету любого вещества, этот отклик не должен зависеть от растворителя, он должен быть быстрым. [c.149]

    Ценной характеристикой вещества, применяемой лри идентификации, является отношение сигналов, полученных для данного вещества на двух разных детекторах. Анализируемое вещество после выхода из колонки проходит сначала через первый детектор, затем через второй, а сигналы, поступающие с детекторов, регистрируются одновременно при помощи многоперьевого самописца или на двух самописцах. Обычно применяют последовательное соединение ультрафиолетового детектора (более чувствительного, но селективного) с рефрактометром, или ультрафиолетового с детектором по флуоресценции, или двух ультрафиолетовых детекторов, работающих на разных длинах волн. Относительный отклик, т. е. отношение сигнала рефрактометра к сигналу фотометра, является характеристикой вещества при условии, что оба детектора работают в своем линейном диапазоне это проверяется введением различных количеств одного и того же вещества. Качественную информацию можно получить, работая на фотометрических детекторах, снабженных устройством для остановки потока (Stop flow) и позволяющих регистрировать спектр выходящего из колонки пика, пока он находится в проточной кювете, сравнивая его со спектром известного соединения. [c.171]

    Селективность разделения (различие в удерживании) определяется хим. природой пов-сти адсорбента. Для получения симметричных хроматографич. пиков работают с концентрациями, соответствующими линейному диапазону изотермы адсорбции. В связи с этим в ГАХ применяют геометрически и химически однородные адсорбенты, т.е. с порами близких размеров и адсорбц. центрами одной хим. природы. Эффективность колонок определяется однородностью пов-сти, размерами пор, формой и размерами зерен адсорбента. [c.454]

    Преимуществами радиоактивного детектора являкугся хорошая воспроизводимость показаний, большой линейный диапазон детектирования, нечувствительность к колебаниям расхода элюента, возможность его применения в 1 радиентном элюировании, низкий предел детектирования (около 100 счетных единиц в 1 мшг для С), применимость в препаративной хромят рж зии и для большого числа а-, Р-, у-радиоактивных элементов. [c.223]

    Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 часть объема, соответствующего ширине хроматографического пика па половине его высоты. Чем больше диаметр колонки, тем больше предельный объем пробы. Для колонок диаметром 4,6 мм и N=10000t.t. Упред- 25 мкл. Количество пробы пе должно превышать линейного диапазона детектора. Для е=10 и диаметра =4,6 мм предел 10-50 мкг массы комиоиеита. Перегрузка слоя адсорбента приводит к асимметрии пика, особеиио для больших К . Это вероятно, если С>2 мг/мл. [c.39]


Смотреть страницы где упоминается термин Линейный диапазон: [c.104]    [c.112]    [c.246]    [c.73]    [c.73]    [c.80]    [c.97]    [c.131]    [c.208]    [c.44]    [c.223]    [c.225]    [c.252]    [c.450]    [c.163]   
Смотреть главы в:

Введение в газовую хроматографию -> Линейный диапазон


Аналитическая лазерная спектроскопия (1982) -- [ c.234 , c.487 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

НПК НПП диапазонные



© 2024 chem21.info Реклама на сайте