Спектры хроматографические

На рис. 4 приведены масс-спектры 2,5-диметиланилина и хроматографического пика 3. По характеру распада видно, что пик 3 имеет значительно меньшую интенсивность ионов (М-1)+, чем у диметиланилинов и максимальный пик при (М-15)+, а также меньшую молекулярную стабильность к электронному удару. Все это указывает на присутствие этильной группы в соединении. Следовательно, пик 3 может состоять из суммы этиланилинов с заместителем у углеродного атома. Масс-спектры хроматографических пиков 7 и 8 аналогичны, а спектр пика 6 дает сущест репный фрагмент при М-29. Следовательно, пик 6 может состоять 1 3 суммы про-пиланилпнов, а пики 7 и 8— из суммы метил-этиланилинов с алкильными заместителями у атома углерода. [c.79]

Рис. 20. ИК-спектры хроматографических фракций АС, выделенных на оксиде алюминия.

Для удаления примесей, поглощающих в ультрафиолетовой области спектра, хроматографическую бумагу типа ленинградская следует промыть 2 н. раствором уксусной кислоты и затем отмыть дистиллированной водой до нейтральной реакции. [c.178]

Спектры хроматографических фракций обычно записывают в виде паров при 180 —200 °С. Методы улавливания паров или остановленной струи можно применять с обычными ИК-спектрофотометрами [15, [c.112]

Инфракрасные и ультрафиолетовые спектры хроматографических фракций алкилфенолов приведены на рис. 2—5. [c.171]

Анализ состава нейтральных азотистых соединений двух концентратов, выделенных из нефти в виде нерастворимых (К-4) и растворимых (К-5) комплексов, показывает близость идентифицированных типов, представленных практически одинаковым набором гомологических рядов. Для выявления особенностей строения исследуемых соединений, распределяющихся по различным концентратам, получены ПМР-спектры хроматографических фракций, на основе которых, а также данных элементного анализа и молекулярных масс рассчитаны средние структурные параметры их молекул. Результаты расчетов показали, что азотистые соединения фракции Сх концентрата К-5 имели более насыщенный характер по сравнению с продуктами фракционирования К-4. Характерной особенностью спиртобензольной фракции является присутствие в ней компонентов, в средней молекуле которых преобладает алкильное замещение (содержание атомов углерода в боковых алифатических цепях достигает 75% от общего количества их в средней молекуле) при слабо развитой цикличности последней. В соответствии с распределением а-, Р- и у-атомов углерода в средней молекуле компонентов этой фракции с кольцевой системой связано не менее 2—3 алкильных цепей малоразветвленного строения. [c.166]

Некоторые характерные особенности могут быть отмечены и для электронных спектров хроматографических фракций (см. рис. 4.11). Прежде всего в соответствии с изменением относительного количества ванадилпорфиринов двух основных гомологических рядов по фракциям меняется и соотношение интенсивностей полос в видимой части электронного спектра. Как правило, в более полярных фракциях преобладают порфирины ряда М-2, и ин- [c.348]

Информационные системы предназначены для сбора, хранения и обработки представляющей интерес для пользователя информации в форме библиотек и сборников данных, публикаций, хроматограмм, спектров, хроматографических или общих физико-химических данных. Используемые преимущественно в режиме диалога с пользователем, но частично также и в автоматическом режиме, эти системы, значение которых непрерывно растет, представляют собой важный этап в освоении и оптимальном использовании больших объемов информации. Их применение рационализирует и облегчает научно-исследовательскую работу, особенно на стадии интерпретации результатов. С их помощью можно, например, идентифицировать неизвестное вещество по индексам удерживания или получить в короткий срок все известные сведения (публикации, хроматограммы, [c.431]

Рис. 5, Спектры хроматографических фракций экстракта, растворимых в серном эфире

Как отмечалось выше, наибольшие затруднения в ходе хро-мато-масс-спектрометрического анализа возникают при идентификации минорных компонентов вследствие значительных искажений их спектров. Основными их причинами являются фон хроматографической колонки и изменение концентрации вещества в источнике ионов в ходе сканирования спектра хроматографического пика. При обработке масс-спектров вручную точный учет таких факторов, особенно в режиме программирования температуры, когда фон колонки постоянно меняется, становится практически невозможным из-за очень большой трудоемкости. Применение ЭВМ для вычитания фоновых сигналов в масс-спектрах и корректировки интенсивностей всех [c.85]

Эксклюзионная хроматография —это аппаратурно хорошо оформленный метод в метрологическом отношении он позволяет получать воспроизводимую информацию как по параметрам удерживания V), так и по концентрации. Эксклюзионный метод не является абсолютным методом определения ММР и средних молекулярных масс М, и требует калибровки. Как и в скоростной седиментации, проблема определения ММР сводится к преобразованию получаемого спектра хроматографической подвижности макромолекул или спектра их удерживаемых объемов в спектр молекулярных масс. [c.125]

К настоящему времени подобраны стационарные фазы, позволяющие разделять методом ГЖХ ГАС практически любого класса и решать самые сложные стрз ктурные проблемы, вплоть до установления оптической конфигурации молекул (например, аминокислот [164], изоирепоидных жирных кислот и их эфиров [269]. Получены необходимые для идентификации экспериментальные данные по параметрам удерживания характерных для нефтей летучих ГАС, в том числе тиолов [270], диалкилсульфидов [271], тиацикланов [272], аминов [273, 274], производных пиридина и хинолина [274—276], свободных жирных [277] и ароматических [278] кислот и их метиловых эфиров, фенолов [279, 280], кето-нов [281], спиртов [282] и т. д. Выведены корреляции между хроматографическим поведением и строением ГАС отдельных типов. Надежность идентификации чисто газохроматографическими средствами можно значительно повысить путем изучения так называемых спектров хроматографического удерживания [283]. На основе характеристик удерживания идентифицирован, например [c.34]

Инфракрасные спектры хроматографических фракций изучались в чистом виде. Использованная жидкостная кювета имела толщину 16 мк. Запись спектров проводилась на двухлучевом инфракрасном спектрометре ИКС-14 в области частот от 400 до4000слг-. В интер- [c.170]

Инфракрасные спектры хроматографических фракций 7 и 18 (рис. 4), полученных от IV температурной фракции алкилфенолов (табл. 1), показывают, что орто-эффект характерен для фракции 7. Следовательно, в этом случае два алкильных заместителя находятся в диорто-положениях фенольного кольца. Диорто-структура подтверждается также отсутствием полосы ароматических связей С—С в области частот 1495—1510 см К Исходя из интенсивной и широкой полосы связанных ОН-групп, наблюдаемой в области частоты 3400 см , а также резких полос вблизи 820 и 1510 см можно сделать вывод, что фракция 18 имеет орто-пара-струк-туру. [c.177]

Наличие пара-заместителя проявляется также в инфракрасных и ультрафиолетовых спектрах хроматографических фракций 23, 24, 25 и 31 (рис. 2 и 5). В инфракрасных спектрах доказательством присутствия пара-заместителя являются полосы при частотах 820 и 1550 м- , а в ультрафиолетовых спектрах — наличие максймуш поглощения выше 280 ммк. Из спектров видно, что присутствие паразаместителя наиболее четко проявляется в случае фракции 31. [c.177]

Индивидуальные структурные особенности ванадилпорфиринов различных нефтей, очевидно, не приводят к нарушению показанной на рис. 4.6 зависимости. Присутствие соединений минорных гомологических серий (М-6 и М-8) приводит к некоторому увеличению соотношения а/р в электронном спектре (что показано при изучении спектров хроматографически однородных фракций), но так как количество их мало (в среднем 2—7%), этот эффект незначителен. Аналогичное заключение можно сделать и относительно влияния на вид спектра порфиринов с мезо-заместителями (имеющими соотношение полос аир, близкое к 1). [c.339]

Возможность наблюдать подъем и падение отдельных пиков вымываемых компонентов дает более точную идентификацию, чем это обычно достигается с помошью одних спектров хроматографических фракций неизвестного состава. [c.190]

Рис. 4. Спектры хроматографических кислородсодержапцгх фракций экстракта, растворимого в петролейном эфире

Возможность применения описанного спектрометра для получения спектров хроматографически разделенных соединений изучали Лоу и Фримен [36]. Выяснилось, что интерферометрический спектрометр лучше подходит для этих целей, чем обычный дисперсионный спектрометр, так как для него характерно более высокое значение отношения сигнал/шум и развертку в нем можно проводить с большей скоростью и частотой. На начальном этапе своего исследования Лоу и Фримен иснользовали прибор, имеющийся в продаже, который включал в себя интерферометр Майкельсона с устройством для периодической развертки, интегрирующее вычислительное устройство для представления данных в цифровой форме и систему обработки данных в аналоговой форме для записи спектров. Этот прибор имел частоту развертки 1 Гц, область длин волн 4—40 мкм (2500—250 см ) и разрешающую способность около 18 см" . На этом приборе были получены спектры газообразных образцов, дающих как полностью разрешенные, так и неразрешенные пики на хроматограмме (рис. 6-20). Из более позднего сообщения следует, что на этом приборе можно регистрировать спектры проб размером 1 мкг за 15 с [37]. [c.275]

В настоящее время все более возрастает роль ИК-спектроскопии в изучении хроматографических фракций. Если удается собрать жидкие фракции вещества с помощью охлаждаемых ловушек, то их можно перенести в микрокюветы. В продаже существуют приборы и приспособления для получения спектров хроматографических фракций, собранных в газообразном или в жидком состоянии. Сорокапятисекундной записи, охватывающей область от 2 до 15 мк, вполне достаточно для получения удовлетворительного спектра, позволяющего идентифицировать большинство химических соединений, при одном только условии, что в хроматографе фракции не очень быстро идут одна за другой. [c.340]

В последнее время прогресс в области интерферометрической техники, фотоприемнкков и АЦП дал возможность вернуться к обычной абсорбционной спектроскопии, поскольку спектрам пропускания, представляющим собой отношение исследуемого и референтного сигналов, отдается предпочтение по сравнению с разностными спектрами. Первые такие исследования [60] были выполнены с помощью спектрометра (прототип FTS-14), который не только обеспечивал достаточное для установившейся практики разрешение, но и позволял получить небольшое повышение чувствительности. В результате спектры хроматографических пиков, следующих друг за другом не ближе чем через 5 с, могли быть измерены без наложения соседних пиков. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология