Проба термическая

Проба термически разлагается до оксидов металлов, после чего происходит восстановление оксида углеродом на поверхности печи с последующей сублимацией металла (для большинства элементов через стадию образования димеров) [c.176]

В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем (Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения 22 и 3 (критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-посителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Едва ли возможно изменять давление на входе в колонку больше 10 ат. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [c.352]

Термическое разложение пробы. Термически нестабильные соединения можно разложить при нагревании до их температуры разложения и таким образом частично или полностью перевести в летучее состояние. В аналитической [c.382]

Атомизация анализируемых веществ — получение поглощающих слоев — происходит в несколько стадий испарение пробы, термическая диссоциация молекул, получение паров атомов и их локализация. Ввиду высокой температуры атомизации и отсутствия подходящих материалов для ячеек измеряют поглощение расплывающегося облака паров, которое создается либо кратковременным импульсным испарением пробы, либо путем непрерывной подачи анализируемого раствора и его испарения. [c.701]

При анализе в статическом режиме с использованием системы прямого ввода пробы термическая десорбция образца может проводиться с инертной или каталитически активной поверхности. Десорбция с инертного носителя в зависимости от термической устойчивости анализируемого вещества приводит либо к его испарению (разрыв межмолекулярных связей), либо к разложению (разрыв внутримолекулярных связей). Приближение образца к зоне ионизации, сочетание высокого вакуума с относительно невысокой температурой (150-350 С) позволяет сократить продолжительность пребывания ионов в зоне десорбции до 10" с и регистрировать масс-спектр крупных фрагментов, образующихся в результате разложения образца [8]. При десорбции с активной поверхности хемосорбированные молекулы под действием температуры подвергаются химическим превращениям, и объектами масс - спектрометрического анализа становятся продукты реакции и непрореагировавшие исходные соединения. [c.142]

При анализе продуктов детонации ВВ, собранных в ловушке с тенаксом G , методом ГХ/МС (колонка длиной 25 м с силиконом SE-54) наблюдаются артефакты, проявляющиеся в появлении ложных пиков из-за крекинга в процессе извлечения примесей из воздуха [51]. Поэтому было рекомендовано производить экстракционное извлечение примесей из сорбента сразу же после отбора пробы. Термическое разложение полимера служит причиной образования ложных пиков и при использовании ловушек с Порапаком Q [52]. Неиспользованный ранее и промытый ацетоном Порапак Q предварительно нагревали 24 ч при 180°С и 72 ч при 80°С в токе азота. Затем сорбент пересыпали в капиллярную трубку из нержавеющей стали (диаметр 0,76 мм), охлаждали в бане с сухим льдом и этиленгликолем. Уловленные в этой трубке при [c.15]

Для отбора и хранения проб удобно пользоваться адсорбентами. Обычно отбор пробы осуи ествляется в результате адсорбции, а непосредственно перед проведением анализа проба термически десорбируется. [c.109]

Получение обогащенных проб термическим методом [c.185]

Величина пробы. Термические детекторы реагируют на количества вещества, равные 10 моль растворенного вещества в газе-носителе, а ионизационные детекторы обнаруживают до моль. Следовательно, применяя капиллярную колонку с ионизационным детектором, можно осуществить полный анализ, используя 1 мкг пробы, содержащей до 20 компонентов. Если применять термический детектор, то для анализа на набивных колонках достаточна проба в несколько микролитров и менее. [c.15]

В публикуемых в последние годы работах есть огромное количество свидетельств тому, что при проведении количественного анализа холодный ввод пробы непосредственно в колонку превосходит все другие варианты. Еще одной важной особенностью этого метода является постоянство состава пробы. Термически лабильные соединения не подвергаются тепловому воздействию хроматографирование этих веществ происходит при сравнительно низких температурах. Практически полностью исключена возможность протекания реакций разложения и перегрзшпировки. Это позволяет проводить анализы, неос тцествимые ранее методом газовой хроматографии, что прекрасно продемонстрировано в работе [30]. Показано, что только с использованием холодного ввода пробы непосредственно в колонку можно провести газохроматографическое количественное определение горчичных масел и их нитрильных производных в редисе. [c.55]