Детекторы масс-спектрометрический

Масс-спектрометрия в газовой хроматографии. Применение масс-спектрометрии для анализа газохроматографических фракций позволяет проводить качественный анализ компонентов разделенной в колонке смеси непрерывно, без выделения выходящ их из колонки веществ. Второе существенное преимущество метода состоит в том, что для масс-спектрометрии вполне достаточны даже те количества вещества, которые получают при анализе на капиллярной колонке. Таким образом, масс-спектрометр может выполнять функцию детектора. Такой метод сочетания хроматографического анализа с масс-спектрометрическим получил название хромато-масс-спектрометрии. [c.195]

Основной недостаток метода отбора фракций заключается в том, что при последовательном масс-спектрометрическом анализе выделяемых компонентов затрачивается очень много времени. Кроме того, использование холодных ловушек требует высокого мастерства для получения образцов, свободных от примеси ранее выходящих компонентов. Эти затруднения могут быть устранены только одним путем органическим слиянием хроматографа и масс-спектрометра, т. е. превращением масс-спектрометра в хроматографический детектор, позволяющий тем или иным способом расшифровывать последовательно каждый пик хроматограммы. [c.127]

Помимо основных типов, имеется ряд селективных детекторов специального назначения пламенно-эмиссионные, масс-спектрометрические, каталитические детекторы, в которых измеряются диэлектрическая проницаемость, поглощение света как в УФ-, так и в ИК-областях. [c.233]

Система напуска. При масс-спектрометрическом исследовании проба должна находиться в газообразном состоянии при давлении 10- —10 мм рт. ст. Такой глубокий вакуум необходим, чтобы ионы по пути к детектору практически не претерпевали столкновений. При больших давлениях происходит расширение направленного пучка ионов и наблюдается потеря разрешения и интенсивности. [c.285]

Компоненты смеси, менее растворимые в жидкой фазе, чем другие, появляются на выходе из колонки раньще. Детектор отмечает момент появления из колонны каждого компонента (рис. 8.20). Масс-спектрометрическим методом могут быть проанализированы и выходящие газы (разд. 1.9.1). [c.190]

Масс-спектрометрический детектор (МСД) [c.263]

Наиболее универсальными детекторами в газовой хроматографии являются катарометр и пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Для специфического детектирования соединений все шире применяется масс-спектрометрический детектор (ГХ-МС). Кроме того, используют и другие принципы детектирования, обеспечивающие селективность или высокую чувствительность. Наиболее важные способы детектирования описаны ниже. [c.250]

Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов. [c.621]

Это именно те проблемы, в решении которых инфракрасный детектор может стать привлекательной альтернативой, поскольку получаемая в этом случае информация служит дополнением к информации, получаемой при масс-спектрометрическом детектировании. Как описано в разд. 9-2, инфракрасный спектр дает информацию и о функциональных группах, содержащихся в молекуле (групповая частотная область 1500-4000 см ), и об индивидуальной молекуле (так называемая область отпечатков пальцев в диапазоне < 1500 см ). Поэтому, как и в масс-спектрометрии, инфракрасные спектры могут считаться характеристичными или даже специфичными для данной молекулы. [c.609]

В аналитической практике наибольшее распространение имеют следующие детекторы фотометрический, спектрофотометрический, флуоресцентный, рефрактометрический, электрохимический, масс-спектрометрический. Сравнение разных детектирующих систем приведено в табл. 4.1.59. [c.318]

Р — рефрактометр Э — электрохимический УФ — детекторы по поглощению ультрафиолетового либо видимого света (например, УФ-254 — при длине волны 254 нм) Ф-250/320 — флуориметрический детектор, в данном случае с длиной волны возбуждения 250 и эмиссии — 320 нм МС — масс-спектрометрический. [c.350]

В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют спектрофотометрический детектор в переменной (190—900 нм) или фиксированной (чаще при 254 нм) длиной волны, рефрактометрический или флуориметрический детекторы. Могут быть использованы и другие детекторы, например ионизационно-пламенный, электрохимические, масс-спектрометрический и т. д. [c.111]

Среди хроматографов разных типов отметим газовые хроматографы с масс-спектрометрическим и инфракрасными детекторами, а также газовые анализаторы, под которыми обычно понимаются газовые хроматографы, укомплектованные для решения конкретных аналитических задач под ключ , т.е. оснащенные специальными колонками, аттестованной методикой и стандартами для градуировки. Иногда приборы такого типа называют газохроматографическими комплексами [4]. [c.265]

Физико-химические методы анализа воздушной среды разнообразны. Наибольшее распространение имеют газохроматографические и масс-спектрометрические методы. Первый из этих методов состоит в хроматографическом разделении веществ, обусловленном различием во взаимодействии между их молекулами, и фиксации выходящих из разделительной колонки компонентов детекторами, действие которых основано на различии между физическими характеристиками этих компонентов. [c.73]

Применяют также ионизационные, пламенные, эмиссионные масс-спектрометрические и другие детекторы. [c.538]

Большинство масс-спектрометров измеряет только положительно заряженные ионы, однако вполне возможно проводить также исследование отрицательно заряженных ионов. Таким образом, масс-спектрометр может использоваться для измерения отношения массы к заряду, определения количества ионов и изучения процессов ионизации. За сорок лет, прошедшие с момента открытия принципов анализа положительных ионов, его применение непрерывно расширяется. Новые области применения вызвали к жизни новые конструкции приборов, а конструктивные усовершенствования в свою очередь стимулировали развитие новых областей применения разнообразной масс-спектрометрической техники. Конструирование приборов и их использование развивалось по следующим двум основным направлениям первое относилось к измерению относительного количества ионов различных типов, и соответствующие приборы были названы масс-спектрометрами, второе — к точному определению масс на масс-спектрографах. В масс-спектрометрии используются электрические детекторы ионных токов, и сигнал до регистрации обычно усиливается электронными схемами. В масс-спектрографах ионный луч обычно детектируется и регистрируется фотографически. На заре развития метода чувствительность фотографического детектирования ионного пучка была выше электрического. Главным образом поэтому фотографический детектор, для которого пригодны только слабые ионные пучки, стал синонимом очень точного измерения масс. [c.13]

Во многих случаях, когда не требуется достижения наибольшей чувствительности, при комбинировании масс-спектрометра и газо-жидкостного хроматографа хроматограф может быть использован как часть системы напуска [761, 762]. При этом применяется устройство, показанное на рис. 88. Для уменьшения инерционности измерения масс-спектрометрический молекулярный натекатель помещают в поток газа, выходящего из хроматографа. Давление у натекателя устанавливают регулирующим игольчатым вентилем, врезанным в трубку, ведущую к насосам. Для регистрации выхода образца из колонки используют вспомогательный детектор. В таком устройстве образец сильно разбавляется газом-носителем, что снижает чувствительность. Однако при этом может быть быстро исследовано большое число последовательно выходящих компонентов. Было показано, что даже с применением регистрирующего потенциометра масс-спектр в диапазоне, например, 100 единиц масс может быть записан в течение 2 мин. Это время должно быть короче времени выхода каждого компонента из колонки, чтобы концентрация образца не изменялась значительно в период съемки спектра. Холмс и Моррелл [962] осуществили более быструю запись масс-спектра, применив для регистрации компонентов катодный осциллограф. Естественно, чувствительность обнаружения уменьшается с увеличением скорости срабатывания. Мгновенная концентрация образца в выходящем газовом потоке тем больше, чем короче время задержки в колонке, следовательно, это время не обязательно должно увеличиваться. Максимальное парциальное дав- [c.198]

Подобное положение имеет место и в тех случаях, когда упругость пара веществ недостаточна даже при наибольшей температуре, которая может быть достигнута в системе напуска. Допустим, что система может быть нагрета до 250°, а размер диафрагмы, соединяющей систему напуска с ионизационной камерой, обеспечивает возможность получения давлений в напускном баллоне до 1 мм рт. ст. и использование в качестве детектора цилиндра Фарадея и усилителя постоянного тока. К органическим соединениям, обладающим упругостью пара при 250° в 1 мм, относятся, например, парафиновые углеводороды С21. При использовании умножителей, способных измерять ионные токи, в 2000 раз меньшие измеряемых усилителем постоянного тока, можно проводить соответствующие исследования при температуре системы напуска 100°. Использование чувствительных детекторов обеспечивает возможность анализа соединений с упругостью пара 5-10 мм рт. ст. при температуре 250°. Такое соединение имеет упругость пара 1 мм рт. ст. примерно при 400°. Значение увеличения чувствительности измерений для масс-спектрометрического исследования разнообразных органических соединений легко может быть оценено.I Во многих случаях измеряемый ионный ток может значительно превышать 10 а, но необходимо определять его изменения, имеющие величину такого порядка. Например, необходимо определить изменение интенсивности пика изотопа на 0,1% при содержании 0,1% от основного изотопа. Изменение тока, которое требуется при этом определении, составит 10 а, тогда ток, соответствующий основному изотопу, составляет 10 а. Такие значения не всегда достигаются даже для максимального пика в спектре, например при использовании приборов высокого разрешения с двойной фокусировкой и при применении источников с поверхностной ионизацией для измерения изотопного [c.223]

Колонка размером 45 х 0,47 см насадка — 2% фторсиликонового масла на хромосорбе G детектор — масс-спектрометрический температура программировалась начиная со 120° С [c.82]

Условия разделения. Колонка стеклянная, длиной 90 с.ч, насадка—порапак Q, температура колонки программируется в интервале 75—120° С 8град1мин), детектор — масс-спектрометрический (рис. VII.17). [c.96]

Помимо описанных выше основных типов детекторов, имеется ряд детекторов специального назначения. Это, например, пламенно-эмиссионные детекторы, масс-спектрометрические, ка- алитические детекторы, в которых измеряются диэлектрическая проницаемость, поглощение света как в УФ-, так и в ИК-ооластях, и т. д. Они применяются главным образом как селективные детекторы (разд. 10.4,3 и 10.4.4). [c.179]

В микроколоночных хроматографах возможно применение мало используемых для других видов ВЭЖХ детекторов масс-спектрометрического, пламенно-ионизационного и пламенноэмиссионного [42, 43, 95]. [c.208]

Основной недостаток применения динамических масс-спек-грометров в качестве хроматографического детектора заключается в сравнительно низком качестве измерения отношений интенсивностей линии, получаемых при быстрой съемке спектра, и относительно низкой чувствительности. Эти недостатки были исключены при использовании в комбинации с хроматографом масс-спектрографа высокого разрешения [233, 234]. На одной пластинке можно зарегистрировать до 30 спектров, что позволяет расшифровать довольно сложную смесь. При этом для каждого хроматографического ника получают наи" более полную масс-спектрометрическую информацию. [c.128]

Масс-спектрометрический детектор (МСД). Прямое со тание масс-спектрометрии с колонкой возможно в капиллярной ГХ благодари низким скоростям потока газа-носителя (от 1 до 25 мл/мин). В случае набивных колонок поток газа-носителя должен бь1ть разделен с помощью делителя потока. [c.253]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Другие типы масс-спектрометров. В меньшей степени в газовой хроматографии используют другие масс-спектрометрические детекторы. Это масс-спектрометры с фурье-преобразованием (ФП-МС), времяпролетные масс-спектрометры (ВП-МС) и тандемные масс-спектрометры (МС-МС). В большинстве случаев значительно более высокая стоимость и сложность проведения эксперимента препятствуют широкому использованию этих методов. Будучи очень популярным для ВЭЖХ-детектирования, метод МС-МС реже используется в ГХ. Преимущества очень высокой селективности МС-МС-устройства при различных режимах работы очень привлекательны и могут быть решающими для определения соединений на низком уровне в сложных матрицах (например, определение диоксинов в объектах окружающей среды). [c.606]

СФХ также успешно сочетается с масс-спектрометрическим, ФПИК и атомно-эмиссионным детектированием. Благодаря природе подвижной фазы, используемой в СФХ (обычно это сверхкритический диоксид углерода, часто с добавками небольших количеств модификатора, например, метанола), требования к интерфейсу являются промежуточными между требованиями в случае газовой и жидкостной хроматографии. Поэтому существующие ГХ- и ЖХ-интерфейсы могут быть приспособлены с небольшими изменениями для успешной работы с различными типами спектроскопических детекторов. [c.635]

Вторая стадия термолиза идет в интервале 110—170 °С, масс-спектрометрический анализ свидетельствует, что концентрационные зависимости выделения СНдСООН и Н2О от температуры являются синфазными. Кинетика этого процесса изучена с использованием ироточного реактора с кондуктометрическим детектором. Кинетические параметры процесса приведены в табл. 5 (ошибка рассчитана для доверительного коэффициента 95 %). [c.55]

Наиболее часто используются различные электрохимические детекторы, например система детектирования из кондуктометриче-ского детектора (прямого или косвенного) и подавляющей колонки, установленной перед детектором и предназначенной для снижения фоновой электропроводности. С этой целью применяют солевые формы ионообменных смол, а также полые волокна или микромембран-ные устройства. Применяют также амперометрические (на электродах из стеклоуглерода, Аи, Ag, и др.), спектрофотометрические (в диапазоне длин волн 190-800 нм), флуорометрические, масс-спектрометрические, рефрактометрические, атомно-эмиссионные с инд тстивноч вязанной плазмой, атомно-абсорбционные детекторы. [c.95]

Хроматограф в этой системе можно рассматривать как одно. из устройств-ввода образцов в масс-спектрометр, которое позволяет предварительно у 1ро-стить анализируемую смесь, чтобы обеспечить более благоприятные условия дшя масс-спектрометрического анализа, С другой стороны, масс-спектрометр жно рассматривать как один из многочисленных видов хроматографических кторов, обладающий необычайно высокой чувствительностью и селектив-ковтью и позволяющий более эффективно, чем другие детекторы, выделять [c.6]

Использование масс спектрометра как детектора газового или жидкостного хроматографа неизмеримо увеличило возможности идонтифи[ ации неизвестных соединений в сложных смесях Однако по мере развития этого метода и привлечения его для анализа все более сложных смесей появилась необходимость при мснспия более мощных средств из арсенала масс спектрометрических методов среди которых на первом месте по объему информации и аналитическим возможностям находится масс спектрометрия высокого разрешения (МСВР) [c.58]

Наиболее распространенный и универсальный детектор в ИХ — кондуктометрический. Кроме него, в ИХ применяются следующие детекторы электрохимический, спектрофотометрический, рефрактометрический, атомно-абсорбционный, флуоресцентный системы на основе индуктивносвязанной плазмы, масс-спектрометрические и другие. В табл. 4.1.75 приведены, в частности, области применения некоторых детекторов. [c.330]

Рис 5-17 Хроматограммы смеси свободных жгфиых кислот содержащихся соевом масле полученные при применении УФ-детектора и многоканальною масс спектрометрического детектирования [31] Колонка 145 мм х О 5 (внутр диам) неподвижная фаза силикагель модифицированный ОДС мкм) подвижная фаза метанол/вода (9 1) обьемная скорость 16 мкл/мнй УФ-детектор работал при длине волиы 210 им [c.140]

В качестве масс-спектрометрического детектора в приборах Хромасс-2 применен двухлучевой магнитный 180-градусный масс-спектрометр, выбор которого определяется простотой конструкции и удобством настройки коллекторов на прием новой нужной массы (плоская поверхность ионно-оптического изображения). Коллекторы прибора подключены к электрометрическим каскадам усилителей с высокоомными входными сопротивлениями. В момент прохождения хроматографического пика из колонки через ионный источник масс-спектрометра молекулы вещества ионизируются электронным пучком и оба канала начинают регистрировать ионные токи, соответствующие выбранным линиям масс-спектра. В результате самопишущий прибор регистрирует два [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология