Хроматография определение газовая

Идентификацию и количественное определение сахаров можно осуществить различными хроматографическими методами хроматографией на бумаге [202, 204, 213, стандарт TAPPI Т 250 рт-7Ъ тонкослойной хроматографией [235] газовой хроматографией частично в комбинации с масс-спектроскопией [18, 102, 204, 244, стандарт TAPPI Т 249 ргп-75]. Позднее для определения полисахаридного состава древесины и технических целлюлоз применили автоматизированный анализ сахаров методом ионообменной хроматографии через боратные комплексы [73, 75, 76, 200]. Описан быстрый спектроскопический метод определения сахаров [192, 193, 194], основанный на измерении поглощения при 322 и 380 нм продуктов дегидратации сахаров (производных фурана), образовавшихся после полного гидролиза древесины или технической целлюлозы. [c.30]

Однако газо-хроматографические методы применяются далеко не всегда в оптимальном варианте, и использование их для решения различных проблем химии полимеров очень неравномерно. Наиболее широко газовая хроматография используется в тех областях, где формы ее применения являются традиционными. Так, газовая хроматография является основным методом анализа при определении примесей в мономерах и растворителях для полимеризации и широко используется при изучении летучих продуктов деструкции. В гораздо меньшей степени используется газовая хроматография для исследования термодинамики взаимодействия летучих стандартных соединений с высокомолекулярными соединениями методом обращенной газовой хроматографии. Пиролитическая газовая хроматография, в которой исследуемая полимерная система характеризуется спектром летучих продуктов пиролиза, является, пожалуй, единственным примером метода, разработанного совместно исследователями, работающими в газовой хроматографии и в полимерной химии, метода, широко используемого для идентификации полимеров, количественного анализа сополимеров и их строения. Однако можно не сомневаться, что в ближайшее время будут разработаны и другие варианты газо-хроматографического метода специально для исследования полимеров. [c.6]

При определенных условиях в транспортных коммуникациях между колонкой и хроматографом выпадает газовый конденсат. В этом случае прн выходе нз колонки необходимо установить низкотемпературный сепаратор с мерной бюреткой. Количество выпавшего конденсата следует учитывать в содержании пентан + высшие. [c.20]

Перечисленные преимущества метода газовой хроматографии, такие, как четкость разделения, быстрота проведения анализа, возможность определения микроколичеств веществ, обусловили бурное развитие метода. Этому способствовали также простые, легко поддающиеся автоматизации методы количественной оценки результатов анализа (интеграторы). Область применения газовой хроматографии — определение газообразных и не разлагающихся при испарении веществ. [c.370]

Значения Кс несколько схожи с предложенными Ковачем в 1958 г. индексами удерживания для газовой хроматографии. Определению индексов Ковача соответствует общее уравнение [c.178]

Одним из наиболее значительных и ярких достижений аналитической химии за последние 25 лет явилось развитие и практическое использование газовой хроматографии. Применение газовой хроматографии в химическом анализе привело к существенному прогрессу во многих областях аналитической химии, и прежде всего к революционным изменениям в органическом анализе летучих соединений. Многие определения, которые ранее практически невозможно было выполнить или которые требовали многодневной упорной работы, с помощью газовой хроматографии стали доступными любому исследователю в рядовой лаборатории. [c.5]

Поскольку во многих случаях предусматривается получение хроматографической зоны лишь одного вещества, в неаналитическом плане становится несущественной характеристика газовой хроматографии как метода разделения , фигурирующая во всех определениях газовой хроматографии [2—7]. Кроме того, имеется целый ряд методов исследования, осуществляемых с использованием хроматографической аппаратуры, по лишенных ряда существенных элементов, присущих хроматографии крайним случаем, по-видимому, следует считать метод определения коэффи- [c.5]

На всех этапах развития газовой хроматографии определенную роль играли теоретические исследования, касавшиеся процессов хроматографического разделения веществ, детектирования и других вопросов. [c.4]

Хроматография, особенно газовая хроматография, в сочетании с инструментальными методами определения структуры веществ, типа масс-спектроскопии, в состоянии обеспечить поступление огромного количества информации с очень высокой скоростью, измеряемой, по крайней мере, многими битами в секунду. Это вызывает определенные затруднения, которые будут рассмотрены позже. Есть и ряд других причин того, что хроматография в настоящее время приобрела столь важное значение, хотя следует отметить, что используется только сотая часть ее возможностей. [c.193]

Определение в водных растворах хроматография [11] газовая хроматография, чувствительность 0,0044 мг/л [12]. [c.103]

Хроматограф — один из первых научных приборов, побывавших на других планетах для анализа состава атмосферы Марса использовалась миниатюрная модификация хроматографа, настроенная на анализ определенных газовых смесей. [c.73]

Количественный метод определения водорода основан на сгорании его в кислороде с образованием воды. Внедрение хроматографии в газовый анализ быстро положило конец применению большинства других методов определения водорода (см. гл. X). [c.133]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ [c.152]

Книга посвящена новой обширной области применения газовой хроматографии — определению физико-химических характеристик систем твердое тело — газ, жидкость — газ и чистых твердых и жидких веществ. В ней рассмотрены вопросы использования газо-хроматографических методов для оценки катализаторов и носителей, определения коэффициентов диффузии, изменения энтропии, теплоты адсорбции и других величин. [c.208]

В первом приближении [93] можно считать, что селективность (а) для данной неподвижной фазы не зависит от плотности подвижной фазы. Следовательно, проблема выбора неподвижной фазы аналогична возникающей в газовой хроматографии. В газовой хроматографии каждой неподвижной фазе соответствует определенная температура, при которой величины коэффициентов емкости находятся в оптимальном диапазоне. В сверхкритической флюидной хроматографии каждой неподвижной фазе соответствует подвижная фаза определенной плотности. Различные фазы можно сравнивать при оптимальных условиях, которые индивидуальны для них. [c.133]

Время удерживания компонента и объем удерживания являются очень важными характеристиками в газовой хроматографии. Определение их позволяет идентифицировать хроматографические пики, т. е. определять их принадлежность к определенному компоненту. [c.13]

Метод термического разложения открывает большие аналитические возможности, однако ограничение его применения для этой цели связано с неполнотой знаний о процессах деструкции и необходимостью определения состава продуктов разложения. Поэтому ценность метода термического разложения резко возросла с появлением хроматографии. Применение газовой хроматографии для разделения продуктов термического разложения позволило не только более детально изучать состав и структуру макромолекул, но и дало возможность решить многие специфические задачи, которые не представлялось возможным выполнить ранее другими методами или при этом требовались большие затраты труда и времени. [c.5]

Оси. методом определения атомных и мол. масс летучих в-в является масс-спектрометрия. Для исследования смеси соед. эффективно использование хромато-масс-спектромет-рии. При малой интенсивности пика мол. иона применяют эффузиометрич. приставки к масс-спектрометрам. Эффузио-метрич. способ основан на том, что скорость вытекания газа в вакуум из камеры через отверстие, диаметр к-рого значительно меньше среднего пути своб. пробега молекулы, обратно пропорциональна квадратному корню из М.м. в-ва скорость вытекания контролируют по изменению давления в камере. М.м. летучих соед. определяют также методами газовой хроматографии с газовыми весами Мартина. Последние измеряют скорость перемещения газа в канале, соединяющем трубки, по к-рым текут газ-носитель и газ из хроматографич. колонки, что позволяет определять разницу плотностей зтих газов, зависящую от М.м. исследуемого в-ва. [c.113]

Несколько более доступны и просты в эксплуатации газожидкостные хроматографы, поэтому газохроматографические методики все более широко рекомендуются к применению частными фаркопейными статьями последних лет. Метод газовой хроматографии используется в них как для количественного определения лекарственных веществ, входящих в состав лекарственной формы, так и для подтверждения подлинности этих веществ. Многочисленны методики определения примесей в лекарственных средствах с применением различных вариантов газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии. Метод газовой хроматографии перспективен для определения содержания воды и летучих примесей в лекарственных средствах, а также спирта и других летучих растворителей в жидких лекарственных формах. Недостатком метода, суживающим границы его применения в фармацевтическом анализе, является трудность переведения в газовую фазу высококипящих лекарственных веществ, хотя в публикациях последних лет встречается все большее число методик, позволяющих выполнить определения таких веществ по продуктам их разложения (пиролизная хроматография). Некоторые вещества могут быть определены путем перёвода в летучие производные (реакционная хроматография). [c.210]

МОЖНО, однако, преодолеть указанные затруднения. Соответствующие опыты показали, что плохо разделяемые методом адсорбционной хроматографии группы полярности можно легко разделить при определенных условиях методом распределительной хроматографии в газовой фазе [68]. Если имеется около 1 г смеси, то лучше всего проводить разделение на фракции (группы полярности) на колонках с силикагелем или с окисью алюминия и затем исследовать их методом газовой хроматографии. В обоих случаях фракции проверяют методом ХТС. Для установления принадлежности к данной группе можно использовать, кроме величин Rf, также и цветные реакции. Миллер и Кирхнер показали, что для идентификации функциональных групп можно проводить превращения, например дегидратацию, окисление, восстановление, омыление, непосредственно в тонких слоях. Следует, однако, всегда дополнительно охарактеризовать соединения одним из проверенных микрометодов (производные, температуры кипения, вращение плоскости поляризации, УФ- и ИК-спектры). [c.188]

НОЙ аппаратуре и отгонки образующихся продуктов реакции авторы шприцем отбирали аликвотную часть раствора и вводили ее в хроматограф. Применение газовой хроматографии для разделения и количественной оценки продуктов реакции расширяет возможности метода. При этом устраняется мешающее влияние побочных продуктов реакции и создаются возможности для определения природы ацильной группы. Однако предложенная упомянутыми авторами [5] методика пользования аликвотными частями раствора снижает точность измерения и вынуждает работать с большими навесками. [c.54]

Туркмения. Работы в области аналитической химии проводятся в РГнституте химии АН ТССР, в частности, в лабораториях иода и брома, редких и рассеянных элементов. Лаборатория аналитической химии есть в Институте геологии АН ТССР, занимается она главным образом определением органических веществ в природных водах с использованием газовой хроматографии. Определенные работы ведутся также в Политехническом институте (исследование природных объектов). [c.213]

В новом варианте газовой хроматографии, обращенной газовой хроматографии, в от.чичие от обычного варианта, неизвестной системой является неподвижная жидкая фаза, на которой разделяются известные летучие соединения [3]. Органические соединения, которые используются в качестве неподвижных жидких фаз, характеризуются определенным спектром относительных [c.107]

Сформулированные выше задачи определили и структуру книги, шесть первых глав которой посвяшены изложению основных химических методов (предварительная обработка анализируемых проб, кинетические методы, пиролитическая газовая хроматография, определение углеродного скелета, метод вычитания, применение химически селективных неподвижных фаз, элементный анализ), а последняя глава — решению одной из наиболее важных для аналитической химии в настояш ее время задач— определению примесей (глава VIII). Основное внимание в книге уделено работам, опубликованным в последнее десятилетие более ранние исследования отражены путем ссылок на опубликованные монографии и обзоры, где эти работы обсуждаются более подробно. [c.10]

ДОЛЖНЫ изменяться больше чем на 2% в течение непрерывной трехмесячной работы. Этот критерий нельзя непосредственно связать с летучестью неподвижной фазы, поскольку для определения скорости изменения объема удерживания необходимы трехмесячные испытания. Объемы удерживания будут в любом случае меняться с изменением химической природы пробы и применяемой скорости потока. Второй критерий, предложенный Туэем [2], состоит в определении предельной рабочей температуры, при которой колонка теряет 50% неподвижной фазы за. 1000 час непрерывной работы при скорости потока 15 мл1мин. Величины, которые были получены при этих испытаниях, имели примерно тот же порядок, что и величины, рекомендованные Комитетом по газовой хроматографии. Определения проводились на колонках, содержащих 2 г неподвижной фазы легко видеть, что получаемые величины соответствуют летучести 1,1 10 3 Единственная в прошлом попытка в определении верхнего температурного предела была сделана Харвеем и Чол- [c.268]

В статье М. С. Вигдергауза Проблемытерминологии в газовой хроматографии , Определение малых масс вещества физпко-химичсскими методами Межвуз. сб./Горьковский госуниверситет. 1988. С. 52—67. [c.96]

На рис. 16 показаны примеры зависимостей lgFiгДля малых проб дифениламина, нитронафталина и анилина на дегидроксилированной поверхности силохрома от обратной температуры при элюировании к-гексаном. Эти зависимости линейны, как и в газовой хроматографии. Определенные отсюда величины теплот адсорбции из предельно разбавленных растворов в н-гексане дифениламина, нитроанилина и анилина составляют соответственно около 5,7, 6,1 и 8,6 ккал/молъ [71]. [c.59]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

Новые физико-химические применения газовой хроматографии. Метод газовой хроматографии является, возможно, самым легким из всех существующих методов изучения термодинамики взаимодействия летучего растворенного вещества с нелетучим растворителем, и потенциальная ценность как метода получения соответствующих количественных даьпхых чрезвычайно велика [30]. Развитие газо-жидкостной хроматографии подтвердило правильность этого высказывания А. Мартина, относящегося к 1955 г. В дальнейшем было показано, что газовая хроматография мон ет быть также успешно применена для изучения термодинамических пара-.метров взаимодействия хроматографируемых соединений с поверхностью газ — неподвижная ишдкая фаза [18] и поверхностью НЖФ — твердый носитель (твердое тело) [16, 311, а также было указано на принципиальную возможность определения и других взаимодействий, дающих определенный вклад в величину удерживаемого объема [21]. [c.222]

Область применения аналитического метода, сочетающего сожжение микронавесок и газовую хроматографию, очень обширна. Этот метод заключается в окислении органического соединения над катализаторО М и количественном определении окислов присутствующих компонентов с помощью хроматографии. Определение углерода и водорода этим методом было недавно описано в литературе . [c.212]

Из этих примеров можно видеть, что 2,5 мл силикагеля обеспечивают возможность определения высоких концентраций динитродиэтиленгликоля в газовой смеси, при повышенной температуре. Влияние температуры особенно отчетливо проявляется при хроматографии в газовой фазе [15]. [c.435]

Одной из существенных проблем аналитической биохимии является определение характера и количества нуклеозидов в гидролизатах нуклеиновых кислот. Производные нуклеозидов, в которых гидроксильные или аминогруппы модифицированы метиль-ными, ацетильными либо изопропилиденовыми радикалами, могут быть успешно разделены хроматографией в газовой фазе при использовании низких весовых отношений стационарной фазы к твердому носителю (рис. 12) [64]. [c.271]

Шваб и Кнезингер [43] изучали каталитическое разложение метилового эфира муравьиной кислоты на различных металлах. Их прибор состоял из испарителя, стеклянного микрореактора, крана-дозатора и газового хроматографа. Насыщение газа-носителя реагентами осуществляли в испарителе при постоянной температуре. Повернув кран-дозатор, можно было направить в газовый хроматограф определенное количество продуктов, выходящих из реактора. Микрореактор представлял собой небольшую пустую горизонтальную трубку, в которой катализатор был заключен в небольшом контейнере. В своей статье авторы подробно обсуждают вопрос о том, каким образом результаты газохроматографического анализа можно использовать для вычисления кинетических характеристик. Исходя из уравнения Дамкелера, они вывели уравнение, справедливое для малых изменений концентраций, которое описывает зависимость высоты хроматографического пика реагента от константы скорости, концентрации, порядка реакции, длины реакционной зоны и скорости газового потока. В статье приведены и выражения для вычисления энергии активации по высотам хроматографических пиков, а также для определения влияния диффузии на скорость реакции. Используя полученные данные, авторы предложили возможный механизм разложения метилового эфира муравьиной кислоты. [c.57]

Серия Хроматография . Том 2 Новые адсорбенты для газовой хроматографии. Дистилляция в хроматографическом режиме. Применение газовой хроматографии для изучения нестационарных процессов в гетерогенном катализе. Капиллярная газовая хроматография. Препаративная газовая хроматография. Газохроматографические методы определения микропримесей в газах. Газовая хроматография с программированием потока газа-носителя. Применение газовой хроматографии в азотной [c.86]

Количественное определение ПХБ выполняли методом газо-жидкостной хроматографии на газовом хроматографе модели Цвет-550 с детектором по захвату электронов. Предел измерения составляет 0,01 мг/кг. Содержание ПХДД определяли методом хромато-масс-спектрометрии на хромато-масс-спектрометре модели Финиган 4515 . Предел измерения по [c.29]

В последние годы появился ряд исследований о применении хроматографии в газовой фазе к определению хлорорганических пестицидов в различных биосубстратах. Разработанные методы позволяют получать качественные и количестеенные результаты без больших затрат времени и труда, но требуют наличия специальной аппаратуры. Большинство таких методов сводится к выделению пести1щдо[В из образца, быстрой одноступенчатой очистке, зачастую скомбинированной с разделением пестицидов в газовой фазе, их сжиганию и определению по количеству и времени выхода хлора из газо<вой колонки. [c.84]

На примере определения тиодана показаны возможности комбинации хроматографии в газовой фазе с инфракрасной спектроскопией для анализа растительных образцов на содержание хлорсодержащих пестицидов (Zweig et al., 1960). Экстракт достаточно подвергнуть незначительной очистке, остаток после выпаривания растворителя смешать с небольшим количеством толуола и подвергнуть хроматографии при 225°. Последующее получение инфракрасного спектра соответствующей фракции позволяет определять искомое вещество с чувствительностью порядка нескольких микрограммов. [c.87]

Способ определения тиодана с помощью комбинации хроматографии в газовой фазе с инфракрасной спектроскопией описан на стр. 87. Другой, в методическом отношении значительно более простой способ заключается в обработке сухого остатка после упаривания гексанового экстракта образца щелочным раствором пиридина (Butler et al., 1962). Последующее фотометрирование в области 525 ммк позволяет вести количественное определение тиодана с чувствительностью 5 мкг (стр. 148—150). [c.101]

В последнее время разработаны быстрые, специфичные и чувствительные методы определения 2,4-Д в различных растительных образцах с использованием хроматографии в газовой фазе (Eri k-son, Hield, 1962 Yip, 1962). Метод последнего автора, помимо самого гербицида, предусматривает определение его метаболитов. Различаясь в деталях, эти методы состоят из следующих основных этапов экстракции 2,4-Д из образца, экстракционной очистки экстракта, эстерификации 2,4-Д диазометаном до летучего метилового эфира, хроматографического разделения в газовой фазе и определения по хлору после сжигания. При анализе 100 г образца обеспечивается чувствительностью в 5 мкг. Йип отмечает, что вместо хроматографии в газовой фазе может быть использо- [c.110]

Другой способ анализа картофеля заключается в комбинации хроматографии в газовой фазе и спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра (Zweig, Ar her, Raz, 1962). Для определения эфира гомогенат образца извлекают хлороформом, гпари-вают досуха, растворяют в пентане, фильтруют, хроматографируют при 220° и определяют оптическую плотность фракции, собранной в этиловый спирт, при 281 или 224 ммк. Для определе- [c.192]