Селеновая кислота как катализатор при

Разложение органических веществ происходит быстрее, если применять селен или хлорокись селена в качестве катализатора Для этой цели рекомендуется раствор, содержащий 10 г сульфата натрия или калия, 25 мл серной кислоты и 0,1—0,2 г селена. При этом перед дистилляцией нет необходимости вводить сульфид. Продолжительность разложения сокращается при применении по 0,25 г селена и сульфата железа (II). Введение больших количеств селена приводит к потере азота. Добавление окиси ртути (II) не дает никаких преимуществ и приводит к полному окислению селена до селеновой кислоты в концентрированном сернокислом растворе . [c.863]

Метод определения содержания связанного акрилонитрила основан на разложении полимера концентрированной серной кислотой в присутствии селенового катализатора с количественным переходом азота нитрильной группы в сернокислую соль аммония. Сернокислая соль аммония под действием концентрированного раствора щелочи выделяет аммиак, который отгоняют в борную кислоту и затем титруют стандартным раствором соляной кислоты. Этим методом находят содержание связанного акрилонитрила в сополимерах с акрилонитрилом (САН) и в АБС-пластиках. [c.7]

Сущность метода. Образец полимера (примерно 5 г) нагревают со смесью серной кислоты, оксида ртути (II), сульфата меди и селенового катализатора с целью превращения азотсодержащих органических соединений в сульфат аммония. В конце нагревания к реакционной смеси добавляют сульфат калия, чтобы поднять температуру кипения до 380°С, после чего смесь продолжают нагревать до полного удаления углеродсодержащих веществ. [c.17]

Часть образца используют для определения содержания азота. Анализ проводят описанным выше способом [16] или стандартным микрометодом [17]. Последний заключается в следующем 0,2 г образца, помещенного в колбу Кьельдаля емкостью 75—85 мл, встряхивают с 5 мл концентрированной серной кислоты до образования однородной смеси. Реакционную массу нагревают, предварительно добавив щепотку селенового катализатора, до образования прозрачного раствора, охлаждают и разбавляют 10 мл воды. Далее приливают 20 мл 50%-ного раствора едкого натра и кипятят смесь. Образующийся в ходе реакции аммиак улавливают 5 мл 0,1 н. серной кислоты, помещенной в мерную колбу емкостью 100 мл. К полученному раствору добавляют 5 мл реактива Несслера и доводят объем раствора до 100 мл. Через 5 мин измеряют интенсивность поглощения раствора при 430 нм. Концентрацию аммиака в смеси определяют по калибровочному графику. [c.71]

Применение восстановителей перед разложением обычно необходимо только тогда, когда присутствует окисленная форма азота. Иодистоводородная кислота и красный фосфор, которые были введены для этой цели Фридрихом [43], служат и как восстанавливающие и как гидролизующие вещества, которые при соответствующем способе применения делают возможным определение всех форм азота, кроме нитрата и нитрита. Согласно Джон-нарду [16], часть азота белка не полностью определяется, если только не применяется модификация метода Кларком [44] или если не применяется иодистоводородная кислота [79] в соединении с селеновым катализатором при длительном времени разложения. Должно быть проведено дальнейшее исследование необходимости применения этих [c.23]

Хлорная кислота для разрушения органических веществ (влажное сожжение). Удаление или разрушение органических веществ перед определением неорганических компонентов часто производится путем влажного сожжения при высокой температуре с помощью смеси азотной и хлорной кислот. Применение такой смеси обеспечивает предварительное разложение легко окисляемых органических соединений и предупреждает возникновение бурных реакций, часто протекающих со взрывом при контакте одной горячей хлорной кислоты с органическими веществами. Разложение органических соединений при определении азота по Кьельдалю также может проводиться хлорной кислотой в присутствии селеновой кислоты в качестве катализатора или без нее. Каган , Матутано , Буртон иПройль и Юнг и Кэмбелл сообщали о необходимых мерах предосторожности и наилучших условиях, рекомендуемых при влажном сожжении в присутствии хлорной кислоты. [c.120]

Серная кислота. Окисление МЭП серной кислотой осуществляют в присутствии селенового катализатора при температуре 300—350° С [72 ]. На 1 моль МЭП берут 21 моль серной кислоты (плотность 1840 /сг/ж ) и 5—8% к массе МЭП селена. Конечным продуктом реакции является изоцинхо-мероновая кислота с выходом 62—82%. Имеется указание о возможности окисления МЭП двуокисью марганца и серной кислотой с селеновым ката- [c.190]

Реактивы и их приготовление. 1. Сульфат меди, 6%-ный раствор. 2. Едкий натр, 1,25%-ный раствор. 3. Серная кислота плотностью 1,84 г/см , без азота. 4. Селеновый катализатор. Приготовление. Смешивают 250 г сульфата калия, 4 г селена в порошке и 4 г безводного сульфата меди. 5. Фенолфталеин, 1 %-ный раствор. 6. Едкий натр, 0,25 н. раствор и 30%-ный раствор. 7. Серная кислота, 0,25 н. раствор. 8. Ферроцианид калия, раствор. 9. Индикатор Траши. Приготовление. К 100 мл 0,1%-ного водного раствора метиленовой синей при непрерывном перемешивании добавляют 15 мл 0,03%-ного раствора метилового красного в 96%-ном этаноле. В кислой среде такой индикатор приобретает красно-фиолетовый цвет, при pH 5,2 он бесцветен, а в щелочной среде он имеет зеленый цвет. [c.229]