Кристаллизация динитробензолов

Из остатка от перегонки после кристаллизация из водноспиртового раствора выделяют 3,39 г (7,8%) неочищенного 1, З-динитробензола-2, 4, 5-Н1/3 с т. ил. 86—90° после перекристаллизации выход чистого продукта с т. пл. 91—92° составляет 1,90 г (4,4%) (примечание 3). [c.350]

На воронке, помимо отжима и отмывки водой отработанного сульфитного раствора, происходит также отмывка горячей водой легкоплавких примесей тротила, скопившихся на поверхности кристаллов во время кристаллизации (динитротолуол, динитробензол). Температура промывной воды должна быть в пределах 60— 68 °С. Более горячая вода может сплавить кристаллы тротила в комки, более холодная не расплавит примесь динитротолуола, оставшегося в виде пленки на поверхности кристаллов. Кристаллы промывают до получения прозрачной промывной воды (отсутствие расплавленного динитротолуола). [c.227]

Теплота кристаллизации нитробензола 2,78, а ж-динитробензола 4,87 ккал/моль. [c.259]

Содержание 1,3-динитробензола в высушенном продукте пе менее 99,0% влаги 10—25% температура кристаллизации высушенного продукта не ниже 89,2 С. [c.21]

Э. выделяют пз реакционной смеси в виде 3,5-динитробензола с последующим омылением и кристаллизацией. [c.509]

Получив по 1 г неочищенных препаратов нафталина, ацетанилида, л-динитробензола и салициловой кислоты, подыскивают наиболее подходящий растворитель для очистки каждого из них путем пробной кристаллизации. Из приведенных в табл. 12 растворителей испытывают в указываемом ниже порядке следующие растворители дистиллированную воду, метиловый спирт, этиловый спирт, ледяную уксусную кислоту, хлороформ (или четыреххлористый углерод), бензин, бензол, ацетон. [c.126]

Очистку от обычно содержащихся в нитросоединениях примесей кислого характера (нитрофенолов) предложено осуществлять с использованием ионообменных смол [116]. Разделение смесей изомеров кристаллизацией наиболее высокоплавкого изомера предложено осуществлять в аппаратах с ребристыми трубами при циркуляции смеси снаружи труб параллельно их оси [117]. Очистку твердых полинитросоединений (динитробензола, тринитротолуола, динитрохлорбензола) предложено осуществлять кристаллизацией из азотной кислоты[118 [c.1755]

В чугунный котел-редуктор 1 с крышкой, мешалкой и паровой рубашкой заливают динитробензол и воду в количестве, необходимом для растворения образующегося нитроанилина. При нагревании содержимого котла до кипения понемногу приливают из мерника раствор дисульфида натрия, пока проба не покажет его избыток. Затем жидкость в отдельном аппарате 3 нейтрализуют раствором бисульфита натрия, освобождают на фильтрпрессе 4 от твердых примесей (уголь, содержавшийся в техническом сернистом натрии, сера и др.) и передают в кристаллизатор 6, снабженный охлаждающим змеевиком и мешалкой. При охлаждении из раствора выпадают мелкие желтые кристаллы л -нитроанилина, мало растворимые в холодной воде. По окончании кристаллизации маточный раствор отделяют на фильтрпрессе 5 от кристаллов, которые промывают затем холодной водой и сушат. Вследствие образования побочных соединений (ж-фениленди-амин и продукты конденсации) выход л1-нитроанилина составляет 70—75% от теоретического. [c.533]

Затем мононитробензол переводился в дннитробензол, который после двухкратной кристаллизации из спирта плавился при 89—89,5°. Синтетический динитробензол имел т. пл. 89—89,5° смесь обоих препаратов плавилась при той же температуре. [c.16]

Воронка служит для отжимания и отмывания сульфитного раствора н растворенных в воде примесей, образовавшихся вследствис обработки тротила сульфитом натрня. Горячен водой отмываются также легкоплавкие примеси к тротилу, выделившиеся на поверхность кристаллов во время кристаллизации (дниитротатгуол, динитробензол). [c.121]

Образующееся динитросоединение является почти чистым ж-динитробензолом (см. табл. 4), небольшие примесн о- и /г-динитробензолов отделяются кристаллизацией. Поскольку прямым нитрованием бензола нельзя получить о- и п-динитробензолы с препаративными выходами, то их получают обычно из соответствующих нитроанилинов либо окислением, либо при помощи реакции диазотнрования. [c.32]

Целью большого числа работ являлось получение нитробензола, не содержащего нитротолуола, динитробензола и динитро-тиофена. Исчерпывающее исследование очистки нитробензола провели Коен и Бокхорст [430]. Поступающий в продажу чистый реактив несколько раз подвергали дробной кристаллизации и фракционированной перегонке (при давлении 2 мм), затем сушили пятиокисью фосфора и, в заключение, снова подвергали дробной перекристаллизации в отсутствие влаги. Температура плавления в атмосфере сухого водорода составляла 5,76 + 0,01°. от препарат хранили в течение 5 месяцев в темноте в запаянном сосуде за это время температура плавления изменилась менее чем на 0,01°. [c.417]

Определите максимальное количество ( i/o) -динитробензола, которое можно получить кристаллизацией из двухкомпонентной смеси, содержащей первоначально 95, 75 и 45 7о лара-изомера. [c.300]

Получив по 1 г неочищенных препаратов нафталина, ацета-нилида, ж-динитробензола и салициловой кислоты, подыскивают наиболее подходящий растворитель для очистки каждого из них путем пробной кристаллизации. Из приведенных в табл. 11 растворителей испытывают в указываемом ниже порядке следующие растворители дистиллированную воду, метиловый [c.106]

Для определения морфина отвешивают 25 г фильтрата и смешивают в эрлеммейеро вокой колбочке на 100 мл с 38 г метанола и 7 г щелочного раствора щавелевокислого калия так, что общий вес равен 70 г ( 0,1 г). Неплотно закупоренную колбу нагревают 15 мин на водяной бане при 50 и затем охлаждают. 56 г жидкости, полученной фильтрованием через закрытый плоский фильтр или центрифугированием, смещивают с раствором 0,6 г 2,4-динитробензола в 10 г метанола и 10 г воды. Жидкость оставляют на ночь для кристаллизации. Выпавший осадок собирают в фарфоровый тигель с сетчатым дном и при слабом отсасывании промывают последовательно 20 мл метанола, 5 мл воды, 8 мл метанола и два раза 4 мл эфира. Отсасывание проводят между двумя промыванияади, По окончании промывания производное морфина высушивают в течение получаса при температуре 100—103° и взвешивают. Содержание морфина (%) вычисляют по формуле [c.83]

В работе использовали п-нитрохлорбензол, т.пл. 82-83°, п-нитробромбензол, т.пл. 126°, и п-динитробензол, т.пл. 172,5° после двухкратной кристаллизации из этилового спирта. Получение и очистка п-хлорфенилтрифторметилсульфона, п--фторфенилтрифторметилсульфона, п-хлорфенилметилсульфона описано ранее п-Нитро орбензол получали по данным , т.кип. 87-89° (13 мм), 1,5305. Бензол сушили пере- [c.465]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология