Перекристаллизация дробная

Эруковая кислота входит в состав различных природных масел, однако всего удобнее получать ее из сурепного масла. Описанный здесь процесс в главных чертах разработали Реймер и Билль Были предложены методы получения чистой эруковой кислоты из насыщенных кислот но они очень сложны, состоят из длительных процессов дробного осаждения и перекристаллизации и неизбежно дают небольшие выходы. Продукт, получаемый по описанному выше способу, пригоден для большинства целей. [c.576]

Дробной кристаллизацией разделяют два или несколько веществ, используя их различную растворимость. Выделяют фракцию кристаллов, определяют ее температуру плавления и повторяют перекристаллизацию выделенного вещества до тех пор, пока не получится чистое вещество с постоянной температурой плавления. [c.106]

В химических лабораториях приходится нередко проводить перекристаллизацию веществ с целью их очистки, для разделения смеси кристаллических веществ и в ряде других случаев. Гфоцесс перекристаллизации основан на свойстве кристаллических веществ изменять свою растворимость в данном растворителе в зависимости от температуры. В огромном большинстве случаев растворимость кристаллических веществ с повышением температуры увеличивается, а с понижением—уменьшается, причем для разных веществ температура, при которой образуются насыщенные растворы, не одинакова. Это дает возможность, охлаждая горячие растворы, добиться дробного осаждения кристаллических веществ и таким образом отделить одно вещество от другого. При перекристаллизации очень большое значение имеет скорость охлаждения полученного насыщенного раствора. От этого зависит размер кристаллов, выделяющихся из данного раствора. Обычно при быстром охлаждении образуются мелкие кристаллы, а при медленном—более крупные. [c.149]

Идентифицировать органические вещества по физическим свойствам можно лишь в том случае, если они чистые. Если исследуемое вещество загрязнено или представляет собой смесь веществ, его необходимо очистить, используя перекристаллизацию, дробную перегонку, хроматографию на подходящем адсорбенте, распределительную хроматографию и другие методы. [c.288]

Таким образом, в результате последовательной дробной перекристаллизации получают ряд кристаллических осадков и маточных растворов, исследование которых позволяет судить о целесообразности дальнейшей очистки. [c.60]

Большую роль играет растворитель от него тоже в немалой степени зависит успех расщепления. Подбор растворителя приходится делать также эмпирически чаще всего используют воду, спирты, ацетон, этилацетат. Бывают случаи, когда хороший растворитель подобрать так и не удается и диастереомеры приходится разделять длительной дробной перекристаллизацией. [c.95]

Когда в смеси находится два или несколько веществ в сравнимых количествах, то их разделение можно осуществить методом дробной кристаллизации, т. с. путем систематического н последовательного выделения небольших фракций кристаллов. Один из способов дробной кристаллизации заключается в том, что вещество многократно кристаллизуют из чистого растворителя, а каждый маточный раствор используют в качестве растворителя для перекристаллизации осадка, получаемого при отгонке части растворителя из предыдущего маточника. Исследование последовательно получаемых осадков и маточников позволяет сделать вывод о целесообразности дальнейшей очистки. [c.19]

Перекристаллизация (см. разд. 9.2) и дробная кристаллизация применяются для очистки твердых веществ. [c.737]

Известны многочисленные методы очистки веществ фильтрование, дистилляция, дробная перегонка, возгонка или сублимация, перекристаллизация, зонная плавка, метод транспортных реакций и др. [c.42]

Определенные смеси веществ, которые образуют твердые растворы, не обладающие максимумом и минимумом температур плавления, можно разделить путем тщательной дробной кристаллизации. При этом нужно определять температуру плавления вещества перед кристаллизацией и после каждой очередной перекристаллизации. Если после двух последовательных кристаллизаций температура плавления вещества остается постоянной, это доказывает, что вещество чистое и однородное. [c.144]

Если неочищенное вещество плавится при более низкой температуре, то это обстоятельство означает, что в препарате содержится слишком большое количество триброманилина, примесь которого будет мешать удовлетворительной очистке вещества. Перекристаллизация в данном случае не помогает. Повторная дробная перегонка с паром приводит к цели лишь очень медленно. [c.241]

В случае смеси соединений, сильно отличающихся друг от друга по температуре кипения, разделение проводится путем дробной перегонки в вакууме. Необходимо отметить, что такое разделение редко бывает полным. Более полное разделение достигается обработкой смеси оснований подходящим растворителем. В этом случае можно перевести в раствор одно из оснований, если другие растворялись плохо. Часто очищают основания также путем перекристаллизации из насыщенных растворов. [c.156]

Рис. 10. Схема последовательной дробной перекристаллизации.

При окислении гидроперекисью уксусной кислоты получается незначительный процент побочных продуктов. Основные продукты окисления легко выделяются. Лишь разделение азо- и азоксисоединений требует нескольких дробных перекристаллизаций. [c.37]

Методы разделения РЗЭ основаны на небольших различиях в свойствах их соединений. Ранее это была многократная дробная перекристаллизация, в настоящее время основным методом разделения стала селективная экстракция органическими растворителями в сочетании с ионнообменной хроматографией. Сравнительно легко отделяются элементы с отличной от трех валентностью Се, Ей, Ь. Металлы получают из хлоридов или фторидов металлотермическим восстановлением чистым кальцием или магнием или электролизом расплавов с жидким катодом из цинка или кадмия. [c.191]

Следует, однако, иметь в виду, что надежные данные о соотношении изо-мерны.х продуктов реакции диенового синтеза могли быть получены лишь сравнительно недавно, когда для анализа реакционной смеси стали применять газожидкостную хроматографию. Разделение продуктов реакции диенового синтеза обычно проводили дробной кристаллизацией, при которой, естественно, неизбежны значительные потери более легкорастворимого соединения кроме того, многочисленные перекристаллизации, сопровождающиеся довольно длительным нагреванием, в некоторых случаях могли способствовать частичной изомеризации термически менее устойчивого соединения в более устойчивое. [c.25]

Одии из вариантов многократной перекристаллизации-дробная кристаллизация, осуществляемая только из р-ров. По этому методу исходную смесь разделяют путем массовой кристаллизации на две фракции - кристаллич. фазу н маточную жидкость каждую из них делят на две иовые фракции (соотв. добавлением к кристаллам свежего р-ритс-ля с пов 1 орной кристаллизацией и выпариванием маточника). Такое дробление продолжают до тех пор, пока не достигают необходимой степени разделения. Условие построения рациональной технол. схемы-требование минимума числа фракций прн заданном числе ступеней (кристаллизаторов). Для этого процесс проводят таким образом, чтобы отдельные промежут. фракции имели одинаковые составы и могли быть объединены. Осн. достоинство процесса - возможность разделения смесей нсск. компонентов с близкими фнз.-хим, св-вамн (напр., смесей 2г и НГ илн РЗЭ) недостатки низкая производительность, большое число стадий. [c.527]

Разделение этих изомеров ректификацией представляет сложную проблему, поэтому предпочитают подвергать их кристал.тазации. Выпавщие кристаллы п-дйхлорбензола далее направляют на дробную перекристаллизацию с целью полу- [c.424]

Для получения очень чистого металла первичный галлий растворяют в азотной кислоте и получаемый Оа(МОз)з подвергают дробной перекристаллизации, после чего азотнокислую соль прокаливанием переводят в окись, либо с применением раствора х. ч. NaOH галлий осаждают из раствора в виде гидроокиси. Можно также получить чистый галлий, растворяя металл в 6-н. НС1 и экстрагируя затем Ga la эфиром. Из полученных химически чистых соединений галлий извлекают путем электролиза щелочного раствора. [c.548]

С(0Н)(СНа)2 ( голова к хвосту ). Перекристаллизацией из бензола выделяют 18 г (72%) т/г 1 гс-2,7-димстило-ктен-3-ин-5-диола-2,7, т. пл. 99,6—100,5 . Ич бензольных маточников последовательным упариванием и дробной перекристаллизацией выделяют 2,6-димегил-5- Мстиле11гоитнн-й-диол-2,б с чистотою 907п, т. пл. 69 — 73". [c.153]

Реакционную смесь энергично перемешивают при температуре 140—150° и пропускают через нее воздух в течение суток (примечание 5), причем образовавшаяся вода собирается в ловушке (примечание 6). К концу этого времени содержимое колбы охлаждают, разбавляют бензолом (100 жл) (примечание 7) и катализатор отсркль-тровывают с отсасыванием (примечание 8). Последний промывают на воронке бензолом (10 ллг) и промывную жидкость присоединяют к фильтрату. От прозрачного, окрашенного в желтый цвет раствора отгоняют бензол (удобно отгонку производить при давлении 100 мм или даже более низком, чтобы избежать перегрева и частичного разложения препарата), пользуясь ректификационной колонкой (примечание 9). После того, как эта операция будет закончена, давление снижают и остаток подвергают дробной перегонке. Таким образом получают 29—32 г непрореагировавшего метилового эфира л-этил-бензойной кислоты [т. кип. 118—12Г (16 мм)] и 43—45 г (степень превращения 40—42% выход 60% теоретич.) метилового эфира 7г-ацетилбензойной кислоты т. кип. 149—150° 7 мм) (примечания 10 и И). Количество высококипящего остатка составляет 13—18 г. С целью очистки сырой метиловый эфир ге-ацетилбензойной кислоты можно перекристаллизовать из минимального количества смеси бензола и продажного гексана (1 1), которое потребуется для растворения. Выход при перекристаллизации (две порции вещества) составляет 82—85% т. пл. 92—95°. [c.310]

Парафины были выделены из гачей, церезины и твердые нафтены из нетролатума — дробной кристаллизацией с последующим обезмасливанием и многократной перекристаллизацией из раствора ацетон-бензола по разработанной нами и опубликованной методике [14]. [c.92]

Большинство полупродуктов для синтеза люминофоров получают, как правило, из растворов соответствуюш их солей, подвергнутых специальной тонкой очистке. Требуемая чистота в этом случае изредка достигается перекристаллизацией из водных растворов или дробной кристаллизацией. Поэтому для тонкой очистки растворов применяют методы выделения примесей в осадок при по-мош и неорганических или органических реагентов, образующих с примесью нерастворимые соединения. В некоторых пока еще редких для люминофорной практики случаях используют экстракцию микропримесей при помощи органических экстрагентов [10, с. 199]. [c.63]

Полученную смесь цис- и гранс-форм разбавляют 3,13 г носителя (полученного этим же методом) и разделяют с помощью дробной перекристаллизации из воды. Выход гронс-формы в виде четырехугольиых пластинок с т. пл. 266° составляет 3,4 г. Из маточных растворов получают цис-шоиер в виде призм с т. пл. 226°. [c.180]

Ф. С. Бабичев с сотрудниками [27] предложил метод получения (2.231), заключающийся в конденсации,о-хлорметилбензонитрила (1.64) с о-фенилендиамином. В случае реакции (1.64) с несимметричными диаминами (3-метил-о-фенилендиамином, 1,2-диаминонафталином) получено по два изомерных вещества (2.239) — (2.240) и (2.241) — (2.242), которые разделены дробной перекристаллизацией [50]. Структура соединений (2.239) — (2.242) установлена с помощью лантаноидных сдви-. гающих реагентов. Оказалось, что соединения (2.239) и (2.241) более легкоплавки, а резонанс протонов метиленовых групп у них наблюдается в более сильных полях, чем у изомерных соединений (2.240) и (2.242). [c.129]

Возможности очистки циклогексанола путем вакуумной перегонки и дробной перекристаллизации рассмотрены в работах Шрайнера и Фриволда [1636], Сиджвика и Саттона [1680], Герца и Блока [859], Келли [1019] и Ланге [1110]. [c.326]

Целью большого числа работ являлось получение нитробензола, не содержащего нитротолуола, динитробензола и динитро-тиофена. Исчерпывающее исследование очистки нитробензола провели Коен и Бокхорст [430]. Поступающий в продажу чистый реактив несколько раз подвергали дробной кристаллизации и фракционированной перегонке (при давлении 2 мм), затем сушили пятиокисью фосфора и, в заключение, снова подвергали дробной перекристаллизации в отсутствие влаги. Температура плавления в атмосфере сухого водорода составляла 5,76 + 0,01°. от препарат хранили в течение 5 месяцев в темноте в запаянном сосуде за это время температура плавления изменилась менее чем на 0,01°. [c.417]

Карреру и Видмеру удалось дробной кристаллизацией пикрата разложить миртиллин на отдельные фракции, из которых одна не содержала грутты ОСНд, а другая оказалась диметилдельфинидином (30-кратная перекристаллизация). [c.251]

I 4 2. Ввиду сравнительно ма ой растворимости продукта в воде перекристаллизацию рекомевдуется проводить дробным методом с использова,нием маточных растворов 2-4-н экстракций. [c.21]

Наконец, контактная ректификация не может быть рекомендована для широкого применения в пределах между 1 мм и давлением в условиях молекулярной перегонки. Вместо этого следует отдать предпочтение многократной повторной перегонке для того, чтобы достичь обогащения (см. гл. I, раздел I). При такого рода процессах повторяют несколько раз простую перегонку каждая дает разделение, близкое к тому, которое вызывается одной теоретической тарелкой много стадий повторяется друг за другом с соответствующим смешением промежуточных фракций, как в случае дробной перекристаллизации [55]. Этот принцип разделения напоминает то, что происходит при противоточной экстракции жидкости жидкостью [56]. Механизм, при помощи которого простая перегонка позволяет достигнуть разделения, несколько отличается от механизма обогащения при помощи контактной ректификации. При простой перегонке разделение достигается при помощи регулируемого изменения количества фазы. Когда жидкость испаряется, состав пара определяется равновесными условиями или абсолютной скоростью испарения, но не зависит от самопроизвольного приближения к условиям равновесия. При давлении в несколько миллиметров ртутного столба самопроизвольная контактная ректификация часто становится столь медленной, что фактически действует лиЦ1ьна механизм количественного изменения фазы, который называют термической ректификацией [57] для того, чтобы отличить ее от контактной ректификации, осуществляемой в обычных колонках. [c.395]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология