Кристаллизация маточные растворы

Другими вариантами фракционированной кристаллизации являются метод последовательной кристаллизации твердой фазы с возвратом в цикл маточных растворов и метод многократной кристаллизации маточного раствора с возвратом в цикл твердой фазы. Если примесь концентрируется в жидкой фазе, то следует использовать первый из указанных методов. Если же примесь концентрируется в твердой фазе, то целесообразнее применять второй метод. Существенное преимущество этих методов перед методом дробной кристаллизации заключается в том, что при их осуществлении может быть использован принцип противотока, обусловливающий большую производитель-лость. [c.158]

При очередной кристаллизации маточный раствор обогащался более растворимым, а кристаллы — менее растворимым компонентом. Проведение сотен перекристаллизаций привело к выделению препаратов чистого неодима и празеодима. [c.76]

После электролиза маточный раствор содержит в основном лишь сульфат никеля, который и выделяется из него выпаркой и кристаллизацией. Маточный раствор, из которого выделен сульфат никеля, представляет собой концентрированную серную кислоту ( 600 г/л), загрязненную примесями (железо, цинк, сурьма, остатки мышьяка, никеля и др.). Этот раствор выпаривают. Поскольку сульфаты металлов нерастворимы в концентрированной серной кислоте, по мере выпаривания (которое ведут до содержания кислоты 1200 г/л) примеси выделяются в осадок. Полученную серную кислоту можно использовать для добавления в электролит. [c.19]

Упариванием и кристаллизацией маточного раствора можно получить еще некоторое количество препарата. [c.34]

Вторая кристаллизация. Маточный раствор 1 из центрифуги 37 направляют в сборник 39, откуда насосом подают в реактор 40, где обрабатывают при температуре 75° С активированным углем (3% к массе содержащейся [c.206]

Третья кристаллизация. Маточный раствор II собирают в приемнике 46 обрабатывают в реакторе 47 активированным углем при температуре 60° С, фильтруют через нутч-фильтр 48. Фильтрат направляют в сборник 49, сгу щают в вакуум-аппарате 50. Сгущенный раствор кристаллизуют в кристалли заторе 51 в течение 30 ч при температуре 20° С и 18 ч при 5° С, а затем фугу ют в центрифуге 52. Маточный раствор III поступает в сборник 53 и являет ся отходом производства. Кристаллы никотиновой кислоты третьей кристал лизации направляют в реактор-растворитель 40 для перекристаллизации [c.208]

Вторая кристаллизация. Маточный раствор, поступающий в сборник 7 из центрифуги, насосом 8 направляют в аппарат-смеситель 9, где при температуре 50° С его обрабатывают в течение 2 мин восстановленным активированным углем в количестве 1,5—2,5% к массе введенной аскорбиновой кислоты. [c.289]

Третья кристаллизация. Маточный раствор II из центрифуги 15 направляют в сборник 16, из которого насосом 17 его подают в аппарат-смеситель 18. Туда же поступают угольные промывные II из сборника 19, подаваемые в него из нутч-фильтра И насосом 17. [c.289]

Четвертая кристаллизация. Маточный раствор III из центрифуги 24 поступает в сборник 25. В этот же сборник поступают угольные промывные воды III из нутч-фильтра 20. Далее раствор идет в вакуум-аппарат 26, где его упаривают до содержания 70% сухих веществ. Затем утфель спускают в кристаллизатор 27. Процесс кристаллизации продолжается 48—72 ч. Перед фуговкой при необходимости утфель раскачивают этиловым спиртом или маточным раствором III для облегчения фуговки утфеля в центрифуге 28. [c.290]

Вторая кристаллизация. Маточный раствор I из сборника 13 поступает в смеситель 14, где его обрабатывают активированным углем. Фильтруют через нутч-фильтр 15, направляют в сборник 16, затем упаривают в вакуум-аппарате 17 и кристаллизуют в кристаллизаторе 18. Полученные кристаллы метинона отделяют на центрифуге 19. Кристаллы поступают на перекристаллизацию в реактор 7. Маточный раствор П поступает в сборник 20, при полном истощении он является отходом производства, в противном случае его направляют на третью кристаллизацию. [c.335]

Третья кристаллизация. Маточный раствор II совместно с промывными второй кристаллизации упаривают в вакуум-аппарате 18, кристаллизуют 72 ч в кристаллизаторе 19, фугуют в центрифуге 20. Кристаллы промывают спиртом. Получают кристаллы каротина III, направляемые на переработку в маточный раствор I и в виде отхода маточный раствор II — в сборник 21. [c.407]

Описан способ получения янтарной кислоты окислением тет ра-гидрофурана 50—75%-ной азотной кислотой или высшими окислами азота. Количество загруженной в окислитель азотной кислоты должно быть таким, чтобы концентрация ее после завершения реакции была около 15%. Во избежание более глубокого окисления реакцию проводят при температуре не более 20—40 X. Образовавшуюся янтарную кислоту выделяют из реакционной смеси кристаллизацией. Маточный раствор после отделения кристаллов янтарной кислоты и укрепления концентрированной азотной кислотой используется для окисления. [c.56]

Б промышленности тростниковый сахар получают из сахарной свеклы следующим образом. Сахарную свеклу разрезают на тонкие стружки и извлекают сахар и другие растворимые вещества горячей водой (диффузия). Получаемый раствор, содержащий 12—15% сахара, обрабатывают известью (дефекация). При этом нейтрализуются и частью осаждаются свободные кислоты (щавелевая, лимонная), а также фосфаты, белковые и красящие вещества свеклы. Раствор, содержащий избыток извести, обрабатывают углекислотой (сатурация). Образующийся карбонат кальция, адсорбировавший примеси, отделяют на вакуум-фильтре, после чего раствор подвергают повторной дефекации и сатурации. Очищенный раствор упаривают в вакуум-аппаратах. Сахар выделяется из охлажденного раствора в виде мелких кристаллов, которые центрифугированием отделяют от маточного раствора. Повторным сгущением и кристаллизацией маточного раствора выделяют остаток сахара, после чего остается некристаллизую- [c.689]

В многокорпусную выпарную батарею. При выпарке кристаллизуется хлористый натрий его отделяют от маточного раствора и направляют в сброс. Горячий упаренный раствор, насыщенный хлористыми натрием и калием, направляют на вакуум-кристаллизацию. Для этой цели используют четырехступенчатую установку с регулируемой кристаллизацией. Маточный раствор после кристаллизации присоединяют к свежим порциям рассола и возвращают в цикл выпарки. Кристаллы хлористого калия после сушки рассе-вают с получением стандартного продукта и двух сортов крупнокристаллического хлористого калия крупностью —2,4 -f0,8 мм и —3,3 -Ы,1 мм. Циклонную пыль подвергают грануляции на механических валках. [c.171]

СОЛЬ кристаллизуется на шнурах в виде крупных кристаллов. Скорость кристаллизации зависит от температуры помещения и концентрации раствора сульфата. По окончании кристаллизации маточный раствор спускают в чан 11, из которого центробежным насосом 12 его направляют обратно в бак 4 или в цех бланфикса. [c.227]

Согласно ранее приведенным расчетам при плавлении мирабилита при 70° выход тенардита равен 20,3%. Стало быть, для получения 38,9% тенардита придется расплавить 38,9 20,3 = 191% мирабилита, из которых 191 — 100 = 91% будет получаться при кристаллизации маточного раствора В. Количество последнего находим по соотношениям отрезков НЬ, ОЬ и НО. Считаем, что отрезок НЬ пропорционален количеству выпавшего мирабилита, отрезок ОЬ — маточного раствора Н, подлежащего сбросу, и НО — количеству суспензии, полученной при охлаждении щелока В до 15°. Считая, что при кристаллизации будет получено 0,91 вес. ед. мирабилита, находим, что одновременно будет получаться [c.103]

По первому варианту соль растворяют и упаривают до начала кристаллизации. Маточный раствор после охлаждения сливают и снова упаривают до выпадения кристаллов. Повторяя процесс [c.295]

Ящичный кристаллизатор является простейшим аппаратом, работающим по этому способу. Он представляет собой открытый прямоугольный ящик, в который заливается горячий раствор. Кристаллизация в нем происходит путем естественного охлаждения раствора. Кристаллы осаждаются на поверхности лент, которые укладываются на дно ящика. После завершения процесса кристаллизации маточный раствор сливается, а кристаллы вручную счищаются с лент. Кристаллизаторы этого типа громоздки, а производительность у них низкая. [c.113]

Полученный после кристаллизации маточный раствор, возвращается на упаривание для доизвлечения содержащейся в нем гидроокиси лития. Вследствие многократного оборота маточного раствора ь нем накапливаются едкие натр и кали, а также их алюминаты. Во избежание загрязнения товарной гидроокиси лития указанными примесями оборотные растворы периодически выводят из цикла и утилизируют. Имеются сведения, что в этих растворах концентрируются рубидий и цезий [33]. [c.138]

Из внешнего резервуара новые порции раствора через отверстие 7 засасываются в катодное пространство. Такая циркуляция происходит до тех пор, пока концентрация хлората не достигнет примерно 530 г/л. По достижении этой концентрации раствор хлората выводится из электролизера по трубе 13 с помощью насоса 12 и направляется на кристаллизацию. Маточный раствор после отделения кристаллов хлората донасыщается хлоридом и возвращается на электролиз. [c.41]

Раствор на кристаллизацию Маточный раствор То же Непрерывно Каждую операцию Температура > Плотность Не ниже 60° С 18-25° С 1,29—1,30 г/см Логометром > Ареометром [c.285]

После электролиза маточный раствор содержит в основном лишь сульфат никеля, который выделяется из него выпаркой и кристаллизацией. Маточный раствор, из которого выделен сульфат никеля, представляет собой концентрированную серную кислоту (- 600 г/л), загрязненную примесями (железо,, цинк, сурьма, [c.22]

В чугунный котел-редуктор 1 с крышкой, мешалкой и паровой рубашкой заливают динитробензол и воду в количестве, необходимом для растворения образующегося нитроанилина. При нагревании содержимого котла до кипения понемногу приливают из мерника раствор дисульфида натрия, пока проба не покажет его избыток. Затем жидкость в отдельном аппарате 3 нейтрализуют раствором бисульфита натрия, освобождают на фильтрпрессе 4 от твердых примесей (уголь, содержавшийся в техническом сернистом натрии, сера и др.) и передают в кристаллизатор 6, снабженный охлаждающим змеевиком и мешалкой. При охлаждении из раствора выпадают мелкие желтые кристаллы л -нитроанилина, мало растворимые в холодной воде. По окончании кристаллизации маточный раствор отделяют на фильтрпрессе 5 от кристаллов, которые промывают затем холодной водой и сушат. Вследствие образования побочных соединений (ж-фениленди-амин и продукты конденсации) выход л1-нитроанилина составляет 70—75% от теоретического. [c.533]

Водные растворы этих солей — кислые и на металлы действуют как разбавленные растворы серной кислоты (менее 10%), со следующим исключением при кристаллизации маточный раствор под кристаллами, находящимися на металлической поверхности, может вызвать точечную коррозию у материалов типов 6, 7, [c.807]

Осушенное сырье, содержащее обычно 17—22 вес. % /г-ксилола, подают на I ступень кристаллизации, где оно охлаждается до минус 55 — минус 70 °С, в зависимости от состава при этом образуются кристаллы тг-ксилола. Суспензию п-ксилола подают в йакуум-фильтр пли центрифугу. Получающийся маточный раствор I ступени (содержание и-ксилола 7—10 вес. %) обычно идет на предварительное охлаждение сырья, затем его выводят с установки и используют в качестве сырья изомеризации. Осадок I ступени, содержащий 70—98 вес. % /г-ксилола, плавят и подают на II ступень кристаллизации. Маточный раствор II ступени, содержащий 50—70 вес. % п-ксилола. смешивают с исходным сырьем. Расплав осадка II ступени, содержащий более 99 вес. % п-ксилола, является товарным продуктом. [c.114]

Важнейшим недостатком извлечение п-ксилола методом кристаллизации является то, что из эвтектической смеси удается получить только один чистый компонент. В британском патенте 677 368 описан метод повышения полноты извлечения п-ксилола из кснлольных концентратов добавлением четыреххлористого углерода с охлаждением получаемой смеси для вьщеления твердой фазы, состоящей из п-ксилола и четыреххлористого углерода. Для выделения этого твердого комплекса из смеси применяют процесс дробной кристаллизации. Маточный раствор, остающийся после кристаллизации, содержит всего 2—3% п-ксилола. Поскольку ксилольная фракция практически не содержит этилбензола и о-ксилола, содержание лг-ксилола в маточном растворе, вероятно, будет достигать около 95%. [c.266]

Вторая кристаллизация. Маточный раствор I перерабатывают совместно с промывными и мыльной массой. Для этого мыльную массу экстрагируют два раза ДХЭ в нутч-фильтре 4, а экстракт промывают водой в смесителе 12. Экстракт и маточник I направляют в сборник 13, откуда они поступают в вакуум-аппарат 14 для упаривания в концентрат II. Последний поступает в кристаллизатор 15, где кристаллизуется 24 ч. Фуговку производят при температуре 5° С в центрифуге 16. Кристаллы каротина II промывают спиртом и направляют на переработку совместно с экстрактом омыленной массы (до первой кристаллизации). Маточный раствор II поступает в сборник 17. [c.407]

Многосекционная кристаллизация. Рост кристаллов не всегда происходит достаточно быстро, чтобы можно было получить крупные кристаллы в одном кристаллизационном аппарате. В таких случаях применяется последовательная многосекционная (многокорпусная) кристаллизация. Маточный раствор, выходящий из предыдущего аппарата (корпуса) и содержащий кристаллическую фазу, непрерывно перетекает в последующий аппарат, где продолжается образование и рост новых зародышей, а также рост кристаллов, поступивщих из предыдущего аппарата. Условия кристаллизации в каждом из аппаратов обычно неодинаковы. Некоторые из них задаются независимо (давление в аппаратах при вакуум-кристаллизации), другие являются функциями процесса (температура и концентрация маточного раствора в аппаратах). [c.153]

Поскольку в процессе получается концентрированный раствор хлорида свинца, а растворимость РЬС сильно зависит от температуры, то большая часть Pb Ia может быть осаждена на стадии 3 в виде очень чистых кристаллов в результате снижения температуры до °С. Степень осаждения свинца в виде кристаллов в этом случае составляет 84 %. После кристаллизации маточный раствор отфильтровывают и возвращают в процесс для дальнейшей переработки. [c.237]

Предложен [75] метод получения дурола изомеризацией. В этом процессе фракцию нефтяного риформинг-бензина, кипящую в пределах примерно 188—207° С и состоящую главным образом из полиалкиларома-тических углеводородов, подвергают кристаллизации. Маточный раствор со ступени кристаллизации изомеризуют в паровой фазе на алюмосиликатном катализаторе. Температура изомеризации изменяется в зависимости от объемной скорости процесса эти параметры связаны эмпирическим уравнением. [c.332]

Совершенно новый путь решения этой проблемы был разработан Шленком [93], который для разделения рацемата 2-хлороктана использовал метод аддуктообразования с симметричной молекулой мочевины. Если рацемат можно кристаллизовать путем связывания с подходящим носителем и получить оптически активное твердое вещество, то при кристаллизации будет происходить самопроизвольное разделение. Эти условия выполняются для аддукта мочевины, но не выполняются для аддукта тиомочевины. Тройная спираль, образованная молекулами мочевины в отдельных комплексах, будет иметь левое или правое направление. Поэтому если гостевой компонент представляет собой рацемат, то возможно образование двух зеркальноизомерных систем. Следовательно при охлаждении раствора рацемата и мочевины первый образующийся зародышевый кристалл должен быть одним из этих изомеров. Контролирование условий, которое исключает наложение процесса образования вторых зародышей, позволяет осадить половину рацемата в виде комплекса. Направление вращения в этом комплексе мочевины определяется случайным первым зародышевым кристаллом. В результате кристаллизации маточный раствор также оказывается частично разделенным. Для получения оптического изомера высокой степени чистоты необходима многократная обработка мочевиной. Преимущество этой методики состоит в легкости проведения процесса и в исключении возможности образования других конфигураций. [c.516]

Из внешнего резервуара новые порции раствора через отверстие 7 засасываются в катодное пространство. Такая циркуляция происходит до тех пор, пока концентрация хлората не достигнет 530 г/л, после чего этот раствор выводится из электролизера по трубе 13 с помощью насоса 12 и направляется на кристаллизацию. Маточный раствор после отделения кристаллов хлората донасыщают хлоридом и возвращают на электролиз. Повышая температуру во внешнем резервуаре до 80° С и более, можно увеличить концентрацию хлората до 750 г/л. Отмечается, что выход хлората, определяемый по данным хроматографического анализа газов, превышает 97%, т. е. на 10% больше, чем при ведении процесса в обычном электролизере без вынесения зоны образования гипохлорита и хлората из межэлектродного пространства. [c.93]

В промышленности тростниковый сахар получают из сахарной свеклы следующим образом. Сахарную свеклу разрезают на тонкие стружки и извлекают сахар и другие растворимые вещества горячей водой (диффузия). При этом свежая вода поступает в наиболее выщелоченные стружки и протекает последовательно в диффузоры, где находится все менее выщелоченная стружка, попадая, наконец, в диффузор со свежими стружками (принцип прютивотока). В результате получается раствор, содержащий 12—15% сахара, который обрабатывают известью (дефекация). При этом нейтрализуются и частью осаждаются свободные кислоты (щавелевая, лимонная), а также фосфаты, белковые и красящие вещества свеклы. Небольшой избыток извести переходит в раствор, образуя сахарат, для разложения которого раствор обрабатывают углекислотой (сатурация). После отделения осадка на фильтрпрессах раствор снова подвергают дефекации и сатурации. Затем его сгущают путем выпаривания под уменьшенным давлением (в вакуум-аппаратах). После охлаждения сахар через некоторое время выделяется в виде. мелких кристаллов. Кашицеобразную массу центрифугируют, отделяя таким образом кристаллы от маточного раствора. Повторным сгущением и кристаллизацией маточного раствора выделяют остаток сахара, после чего остается некристаллизующаяся [c.596]

В тех случаях, когда сульфат нужно выпустить в продажу в виде крупных кристаллов глауберовой соли, т. е. десятиводного сульфата (N32804 ЮН2О), его из нутч-фильтра 2 доставляют к баку с мешалкой 4. В бак заливают из чана 7 воду, нагретую до 40° и засыпают кристаллы. Для очистки образовавшегося раствора сульфата натрия от железа в раствор вводят небольшое количество извести. Железо выпадает в виде гидрата закиси и окиси, а вся грязь всплывает на поверхность раствора в виде пены. Центробежным насосом 5 раствор прогоняют через фильтрпресс 6. Чистый фильтрат стекает в сборник 8, а прорывающийся между рамками грязный раствор сульфата (небольшое количество) стекает обратно в бак 4. Из сборника 8 чистый раствор сульфата натрия центробежным насосом 9 подают в кристаллизаторы 10, представляющие железные плоские ящики. Для получения крупных кристаллов поперек ящиков кладут брусья, к которым подвязаны шнуры. Глауберова соль кристаллизуется на шнурах в виде крупных кристаллов. Скорость кристаллизации зависит от температуры помещения и концентрации раствора сульфата. По окончании кристаллизации маточный раствор спускают в чан 11, из которого центробежным насосом 12 его направля.ют в бак 4 или в цех бланфикса. [c.199]

Реашдая между медью и азотной кислотой вначале проводится на холоду, затем с подогревом раствора. Пол ченный раствор нитрата меди фильтруется, упаривается и подвергается кристаллизации. Маточные растворы и промывные воды возвращаются в цикл. [c.157]

Из табл. 1 следует, что скорость коррозии стали 08Х22Н6Т в условиях получения АдЫОз очень мала — (1,2—1,26)-10- г мР-ч. Несколько выше она в парах, но и в этом случае ее значение не превышает МО- г м ч. Результаты анализа кристаллов АдМОз, полученных кристаллизацией маточных растворов, приведены в табл. 2. [c.167]

Парафуксин. В колбочке емкостью в 250 мл с насаженным воздушным холодильником, отходящим в сторону на высоте 20 см над пробкой, нагревают на масляной бане смесь 50 г анилина, 20 г диаминодифенилметана, 10 г анилиновой солн, 10 г нитробензола и 10 г хлорного железа в порошке сначала до растворения при 100°, потом встряхивая по временам, а лучше при перемешивании, до 150° (внутри) в течение 4 часов. Полученная густая темнокрасная масса вливается в двухлитровую круглодонную колбу, содержащую 0,5 л воды, и после насыщения содой избыток аиилина и нитробензола отгоняется водяным паром. Содержимое колбы слабо подкисляется соляной кислотой, нагревается короткое время до кипения и фильтруется. Из фильтрата осаждается карбино-ловое основание прн пересыщении раствором соды, отфильтровывается и промывается. Карбиноловое основание растворяется в спирте,раствор слабо подкисляется соляной кислотой и после фильтрации через горячий фильтр ставится иа кристаллизацию. Маточный раствор при сгущении выделяет еще вторую порцию кристаллов. [c.385]

По завершении кристаллизации маточный раствор сливался из кристаллизатора, а кристаллический осадок размешивался с водой и откачивался в декантатор. Кристаллы цеолитов при отстаивании образуют чрезвычайно плотные осадки. Размешивание этих осадков с водой возмояшо при использовании переносного воздушного барбатера или путем подачи в слой осадка струи воды с давлением в несколько атмосфер. Образовавшаяся после размешивания кристаллического порошка цеолита с водой жидкая суспензия легко перекачивается центробежным насосом. По окончании перекачки трубопроводы промывались водой для удаления остатков суспензии во избежание отложения плотных осадков в трубопроводах. При этом использовалась обычная запорная арматура. [c.200]

СЛОЙ кристаллов. Для промывания колпачок осторожно отнимают, пробирку I заполняют соответствующим количеством растворителя, быстро переворачивают и надевают на колпачок 4. Вновь проводят центрифугирование и колпачок опять отнимают, причем пробирку оставляют в перевернутом положении. После этого кристаллы можно осторожно снять шпателем. Для второй кристаллизации маточный раствор удаляют и колпачок промывают растворителем кристаллы переносят в кристаллизационную пробирку, растворяют в свежем растворителе и процесс повторяют. Если фарфоровый фильтр плотно пристанет к основанию, то его можно осторожно освободить при помощи проволоки 3. В случае необходимости круглую фарфоровую пластинку 2 можно покрыть фильтровальной бумагой в центре делают прорез для проволоки. Прибор Скау рекомендуется использовать при перекристаллизации органических соединений из тех растворителей, в которых они хорошо растворимы, и особенно если необходимо устранить испарение растворителя и конденсацию водяных паров. [c.34]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология