Водород, изотопный анализ воздухе

В природе встречаются все типы стабильных ядер. Их относительная распространенность может изменяться в широких пределах — в 10 раз. Определение распространенностей изотопов было проведено рядом авторов, и полученные результаты использовались для объяснения процесса образования элементов [16, 1968] подобные измерения большей частью осуществлялись в области спектро-аналитических астрономических наблюдений и неорганической химии. Чувствительность масс-спектрометрического анализа образцов, приготовленных в удобной для изучения форме, высока, однако необходимо признать, что этот метод не является во всех случаях лучшим или наиболее чувствительным. Часто обычные химические методы оказываются более приемлемыми. Например, наличие некоторых химических соединений в воздухе легче устанавливается при пропускании больших количеств образца через соответствующий реагент при этом нет необходимости проводить обогащение для повышения чувствительности обнаружения примесей. Радиоактивные изотопы с гораздо большей чувствительностью обнаруживаются путем регистрации излучения, чем методом масс-спектрометрии. Так, например, в мл тяжелой воды, полученной из 13 ООО т поверхностных вод Норвегии, была определена молярная доля трития, равная 3,2-10 , что позволило установить мольную долю трития в водороде этих вод, равную 10 [797]. Масс-спектро-метрический метод не обладает подобной чувствительностью. Однако преимущества его в определении относительной распространенности изотопов элементов неоспоримы. В настоящей главе будут рассмотрены подобные измерения, а также измерения относительных количеств различных положительных осколочных ионов в масс-спектрах химических соединений. Применение метода анализа изотопного состава рассмотрено в конце настоящей главы, применение в химическом анализе обсуждено в гл. 8. [c.70]

Для проведения анализа в обезгаженную кварцевую трубку (обменник) объемом V см помещается проба исследуемого металла весом Р г, содержащая Уо см водорода при нормальных условиях. Затем воздух из обменника откачивается (или загрузка навески осуществляется в вакууме), и обменник наполняется дейтерием до давления мм Нд, при данной температуре Р К. Обменник отделяется от вакуумной системы и нагревается до тех пор, пока в результате изотопного обмена Е металле и в газе, окружающем металл, не установятся равновесные концентрации водорода и дейтерия. После этого произ- [c.605]

Содержащееся в продуктах реакции соединение, имеющее в своем составе индикаторный изотоп, должно быть переведено в форму газа, удобного для масс-спектрометрических определений. Вводимый в масс-спектрометр образец не должен содержать воздуха ввиду вредного воздействия последнего на раскаленную нить катода и его разбавляющего эффекта при определениях изотопных составов кислорода и азота. Аппарат, превращающий меченый продукт реакции в газообразную форму, должен быть снабжен собственной вакуумной установкой. В остальном конструкция его зависит от рода проводимой в нем реакции. В литературе имеется обзор по методам приготовления образцов для масс-спектрометрических анализов азота, водорода, углерода, кислорода и серы [148]. [c.98]

Спектрограмма смеси позволяет в принципе определить изотопные отношения для компонентов, присутствующих в пробе. Однако в обычных масс-спектрометрах для химического анализа отношение высот пиков двух изотопов не обязательно точно выражает отношение количеств этих изотопов в пробе. Если необходимо определить изотопное отношение точно, то следует на том же масс-спектрометре проделать анализ пробы, содержащей те же изотопы, но в известном отношении, например анализ инертного газа, полученного из воздуха сопоставление спектрограмм позволит внести необходимые поправки. Ошибка при определении изотопного отношения только по спектрограмме анализируемого газа обычно больше при низких значениях отношения т е, т. е. при определении соотношения изотопов водорода или гелия. [c.264]

Для регистрации фототока может служить или стрелочный микроамперметр чувствительностью 10 а на деление шкалы, или самопишущий потенциометр типа мер, ПСР или ЭПП-09, чувствительностью 10 мв на всю шкалу, вход которого зашунтирован сопротивлением около 200 ом. Фотоприставка вА1есте со спектрографом ИСП-51 или монохроматором УМ-2 используется для большинства задач спектрального анализа газов (определение неоно-гелиевой смеси в воздухе, гелия в неоне, неона в гелии, азота в аргоне, азота и водорода в гелии). В сочетании со спектрографом с дифракционной решеткой ДФС-3 фотометр применяется при анализе изотопного состава водорода. [c.111]

Для точных количественных определений И. г. необходима высококачественная вакуумная аппаратура. Первоначально отделяют химически активные газы О3, Н2, СН4, С2Н4, НгЗ, N3 и др. Отделение Не и Ке от прочих И. г. достигается адсорбционным методом. При малых давлениях Не и Хе практически не адсорбируются активным углем, охлажденным до темп-ры жидкого воздуха (20,4° К). Прочие И. г. связываются активным углем и могут быть десорбированы нагреванием последнего до 300° С. Для разделения Не и Хе используется либо многократная адсорбция и десорбция на активном угле, либо конденсационный метод (при темп-ре жидкого водорода Хе, в отличив от Не, затвердевает). В нек-рых случаях разделение Не и Хе не производят, а находят их соотношение по теплоироводности смеси или же с помощью газовых микровесов. Тяжелую фракцию И. г. разделяют на компоненты многократной адсорбцией и десорбцией при соответствующей темп-ре. Для анализа И. г. пользуются также масс-спектрометрич. методом, причем масс-спектрометр служит либо как газоанализатор, либо с его помощью проводится определение И. г. методом изотопного разбавления. Спектральный метод может предоставить лишь качественные данные интенсивность линий зависит, помимо коицентрации, от силы разрядного тока, давления, концентрации компонентов смеси и т. д. При определениях И. г. используются также соответствующие радиоактивные индикаторы. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология