Спектральный анализ газов

КАМЕРА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ [c.290]

ИСТОЧНИКИ СВЕТА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ГАЗОВ ) [c.36]

При спектральном анализе газов в меньшей мере, чем при анализе. металлов и их сплавов, можно дать общие методы работы. Большинство конкретных задач требует своего специфического решения. Поэтому имеется существенная потребность в соответствующем руководстве, особенно если принять во внимание, что литература по спектральному анализу газов до сих пор остается весьма бедной. Книга О. П. Бочковой и Е. Я. Шрейдер Спектральный анализ газовых смесей , выпущенная Государственным издательством технико-теоретической литературы в 1955 г., давно разошлась и стала недоступной большинству читателей. Таким образом, возникла необходимость нового издания. [c.8]

Учет систематических ошибок возможен только путем сравнения результатов спектрального анализа с результатами других методов анализа, в частности, с химическим анализом. Однако в некоторых случаях, особенно при спектральном анализе газов, такое сравнение практически не всегда возможно. Приведем пример возможной систематической ошибки при спектральном анализе газов. Допустим, что манометр Мак-Леода, которым измеряют давление при составлении смеси, отградуирован неправильно. В этом случае повторные измерения проверят не правильность анализа, а только его воспроизводимость, т. е. повторяемость результатов анализа одной и той же смеси при неоднократных его повторениях. Из результатов многократно проведенных анализов можно определить среднюю концентрацию элемента [c.158]

За восемь лет, прошедших со времени первого издания, как в СССР, так и за рубежом появилось значительное число работ, посвященных созданию новых приемов спектрального анализа газов и расширению круга задач, решаемых спектрально-аналитическими методами. Это потребовало переработки книги и внесения в нее нового материала. Вместе с тем, не желая значительно увеличивать объем книги, авторы выпустили изложение общих вопросов техники спектроскопии и спектрального анализа, с которыми легко познакомиться по другим руководствам. [c.8]

АППАРАТУРА ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ГАЗОВ И МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ЭТАЛОННЫХ СМЕСЕЙ [c.60]

Рис. 16. Схема вакуумной установки для спектрального анализа газов.

В практике спектрального анализа газов в качестве источников питания разрядных трубок при возбуждении спектра применяются как источники постоянного и пере-.менного тока, так и высокочастотные генераторы. [c.82]

Для ряда задач изотопного спектрального анализа газов, где наряду с высокой стабильностью работы генератора требуется и высокая отдаваемая мощность, применяется генератор типа ВГ-3 Р ]. Схема генератора ВГ-3 дана на рис. 35. Повыщение стабильности работы достигается путем введения в схему цепи электроннооптической обратной связи. Часть светового потока от разрядной трубки попадает на однокаскадный фотоумножитель ФЭУ-1, электрический сигнал с которого усиливается усилителем в цепи обратной связи и подается в виде модулирующего сигнала в схему высокочастотного генератора. Изменение величины светового потока вызывает изменение величины мощности, которую отдает генератор на нагрузку. Такой способ стабилизации светового потока позволяет компенсировать изменения яркости свечения, происходящие за счет нестабильности сетевого напряжения. Генератор собран по многокаскадной схе.ме. Применение многокаскадной схемы существенно снижает требуемый коэффициент усиления цепи обратной связи. [c.86]

Все методы количественного спектрального анализа газов основаны на измерении относительной интенсивности линий (линий примеси и сравнения) поэтому при фотоэлектрической регистрации используются как методы прямого отсчета, так и методы нулевого отсчета. [c.109]

Применение установок с фотоэлектрической регистрацией прямого отсчета в спектральном анализе газов хотя и ускоряет значительно процесс проведения анализа, но не дает возможности получить высокую его точность, так как интенсивности сравниваемых линий измеряются последовательно. Не устраняется ошибка анализа, обусловленная непостоянством условий возбуждения. [c.116]

В практике спектрального анализа газов установка такого типа может быть использована лишь с некоторыми изменениями. Прежде всего необходимо отметить, что не всегда возможно непосредственно использовать в качестве элемента сравнения общее излучение разрядной трубки, так как оно в сильной степени зависит от состава смеси. Из общего излучения можно с помощью фильтра выделить излучение, соответствующее основному компоненту смеси. Затем нужно привести в соответствие с источником возбуждения спектра усилительную схему. Если источником света служит разрядная трубка постоянного тока, то свет необходимо модулировать, Если используется высокочастотный разряд, то частота генератора не должна выходить за пределы полосы пропускания усилителя. [c.118]

Если даже двукратная промывка не устраняет влияния предыдущих разрядов, значит, данный источник для спектрального анализа газов не приспособлен. Не рекомендуется увеличивать ток в разрядной трубке, когда она наполнена чистым газом, так как увеличение тока может привести к выделению водорода со стенок разрядной трубки и исказить результаты анализа. [c.164]

При анализе многокомпонентных смесей неизбежно встает вопрос о влиянии газ в, присутствующих в смеси помимо анализируемого и основного компонента. Влияние третьего компонента особенно сильно проявляется в том случае, когда примеси имеют более низкие критические потенциалы, чем основной компонент смеси. Подобного рода влияние имеет место при анализах сплавов, а также руд и минералов и неоднократно отмечалось различными исследователями. При спектральном анализе газов роль третьего компонента, как правило, сказывается сильнее, чем при анализе сплавов и минералов при использовании в качестве источника искры или дуги. Для газовых смесей это может быть обусловлено 1) изменением условий разряда (понижением электронной температуры) при прибавлении элементов с низкими потенциалами ионизации, 2) химическими реакциями в разряде и 3) ударами второго рода. [c.199]

Принципиально большинство методик количественного спектрального анализа газов может быть упрощено за счет этих изменений. Практическое осуществление этого задерживается из-за отсутствия серийного производства монохроматических фильтров с узкой полосой пропускания. [c.218]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ГАЗОВ В ТОНКИХ СЛОЯХ, ШВАХ И ВКЛЮЧЕНИЯХ [c.277]

Рис. 93. Установка для проведения атомноабсорбционного спектрального анализа газов 3]. I—эмиссионная разрядная трубка 2 и 5 — линзы 3 — абсорбционная разрядная трубка 4 — светофильтр 6 — фотоумножитель 7—гальванометр.

Спектральный анализ газов заключается в определении неметаллических компонентов, металлов и соединений, содержащих металлы. Из-за особых условий, которые необходимы для возбуждения неметаллических элементов, эмиссионный спектральный анализ этих элементов проводится редко. Содержание металла в газах можно определить эмиссионным спектральным методом без отделения металла от газа и его предварительной обработки (разд. 3.5.4), если анализируются либо тонкодисперсные твердые металлические частицы, либо пары металлических соединений. Однако при необходимости повышения точности и чувствительности определения компонентов или содержания металла в газовых смесях может оказаться обязательным соответствующее предварительное отделение металла от газа или удаление некоторых мешающих компонентов (разд. 2.5.2). [c.75]

СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ГАЗОВ 50—651 [c.247]

Эмиссионный спектральный анализ, основанный на исследовании длин волн и интенсивности излучения, испускаемого атомами и молекулами в различных физических условиях, применим к аналитическому исследованию газов главным образом в тех отдельных случаях, когда требуется определить качественный состав простых газовых смесей, таких, как смеси инертных газов. Несмотря на принципиальную возможность применения спектральных методов к количественному анализу газовых смесей, методы спектрального анализа газов почти не разработаны. В этом направлении были сделаны только отдельные попытки спектроскопического анализа (например, спектральное исследование смеси азота, кислорода и двуокиси углерода [52]). Это обстоятельство обусловлено тем, что спектральный анализ газов связан с большими трудностями. [c.247]

В ЭТОМ случае показало обнадеживающие результаты для более широкого применения данного метода. Второй путь спектрального анализа газов в металлах основан на одновременной экстракции газов и возбуждении их свечения. Для питания разряда используются специальные электрические схемы, обеспечивающие как экстракцию газа, так и возбуждение их спектра. Спектральные методы в настоящее время находятся в стадии развития — чувствительность и точность их еще недостаточны. Кроме того, успех метода во многом зависит от надежно приготовленных эталонов, что также является еще не полностью решенной задачей. Использовать преимущества спектральных методов — большую скорость анализа при обычном оборудовании спектральной лаборатории — следует лишь при периодическом контроле их результатов каким-либо другим методом. [c.83]

Трудности па пути развития спектрального анализа газов объясняются отсутствием соответствующей аппаратуры. Однако этот метод имеет свои положительные стороны, главной из которых является быстрота выполнения анализов. [c.290]

Фотометры прямого отсчета. В фотометрах прямого отсчета измеряемые линии последовательно выводятся на фотокатод ФЭУ или используется столько приемников, сколько измеряется линий. В спектральном анализе газов число одновременно определяемых компонентов смеси, как правило, не превышает пяти. Практически процесс перехода от одной длины волны к другой (сканирование по спектру) осуществляется очень быстро поэтому могут найти применение и однокаиальные установки пряамого отсчета. Применение многоканальных установок обычно связано с большими трудностями (подбор ФЭУ с одинаковыми характеристиками, необходимость сохранения постоянства работы электрических элементов схемы). Рассмотрим примеры фотометров прямого отсчета. [c.109]

Камера для спектрального анализа газов в металлах [c.295]

Таким образом, было доказано, что радиоактивный газ при охлаждении может быть превращен в жидкость, которая при нагревании вновь испаряется как любой газ. Этот газ был назван эманацией радия, т. е. то, что излучается радием . Очевидно, что эманация, являясь радиоактивным веществом, заставляющим светиться сернистый цинк, сама должна претерпевать распад. Это, действительно, подтвердилось наблюдениями над свечением сернистого цинка, помещенного в закрытую стеклянную трубку, заполненную эманацией. Свечение постепенно ослабевало и примерно через месяц совсем исчезало. В течение этого времени проводился спектральный анализ газа в трубке, который показал, что по мере ослабления свечения сернистого цинка в газе накапливается гелий. Это означало, что один элемент (эманация) полностью превратился в другой (гелий). Позже, когда свойства эманации как инертного газа были изучены более подробно и была установлена ее атомная масса (222), этот элемент получил название радона (Кп). [c.266]

Для определения малых содержаний азота в чистом аргоне используются приборы количественного спектрального анализа газов. [c.662]

Для определения малых концентраций азота в чистом аргоне используют приборы количественного спектрального анализа газов. [c.656]

Безэлектродный разряд как источник света для спектрального анализа газов.) [c.810]

Первые опыты с клевеитом В. Рамзай поручил своему ученику Д. Метьюзу, который при обработке минерала горячей серной кислотой наблюдал выделение газа, напоминающего по некоторым свойствам азот. Проведенный В. Рамзаем 14 марта 1895 1 спектральный анализ газа, образовавшегося при кипячении клевеита, неожиданно показал присутствие в его спектре яркой желтой линии, которую не дают ни азот, ни аргон. Спектр показывал яркую желтую линию, не совпадающую, но очень близкую к желтой ли- [c.284]

В новом издании расширено описание фотоэлектр1Г-ческих методов анализа, широко вошедших за последнее время в практику спектроаналитиков. Описаны также новые экспрессные методы количественного спектрального анализа газов. Книга, по-прежнему, в основно1М [c.8]

Все методы количественного спектрального анализа основаны на сравнении интенсивностей спектральных линий. Для целей спектрального анализа газов важно выяснить, какова зависимость интенсивности спектральных линий от силы тока, давления и концентрации элемента в смеси ). Это дает возможность судить о процессах, происходящих внутри источника света, так как всякое изменение параметров разряда неизбежно вызывает изменение интенсивности спектральных линий. Связь параметров разряда с интенсивностью лииий и метод подсчета интенсивностей линий является чрезвычайно сложной проблемой, которой посвящены многие исследования, в том числе работы В, Фабриканта РП С. Э. Фриша рэ, 40, 142] [c.30]

В приложении III приводятся основные характеристики спектральных приборов, выпускаемых отечественной промышленностью. Эти приборы могут быть исполь зованы для решения большинства задач количественного спектрального анализа газов. При выборе спектрального прибора следует руководствоваться требованиями каждой конкретной задачи анализа. Спектры газов значительно беднее линиями, чем спектры металлов, поэтому в большинстве случаев нет необходимости использования приборов с большой дисперсией (за исключением изотопного спектрального анализа). И даже при анализе смесей газов в некоторых случаях, не в ущерб чувствительности анализа, могут быть использованы монохроматические фильтры, дисперсия которых значительно меньше, чем у самого примитивного спектрального прибора (см. 26). [c.97]

Для регистрации фототока может служить или стрелочный микроамперметр чувствительностью 10 а на деление шкалы, или самопишущий потенциометр типа мер, ПСР или ЭПП-09, чувствительностью 10 мв на всю шкалу, вход которого зашунтирован сопротивлением около 200 ом. Фотоприставка вА1есте со спектрографом ИСП-51 или монохроматором УМ-2 используется для большинства задач спектрального анализа газов (определение неоно-гелиевой смеси в воздухе, гелия в неоне, неона в гелии, азота в аргоне, азота и водорода в гелии). В сочетании со спектрографом с дифракционной решеткой ДФС-3 фотометр применяется при анализе изотопного состава водорода. [c.111]

Ранее были рассмотрены процессы возбуждения в различных источниках света, влияние параметров разряда на концентрацию возбужденных атомов и интенсивность линий. Это позволит сознательно подойти к выбору источника света для спектрального анализа газов. Трудности, которые приходится преодолевать при проведении анализа могут быть разделены на две группы трудности, связанные с механизмом возбуждения спектра в газах, и трудности, связанные с изменением состава смеси в процессе разряда p65-з69j [c.135]

Автоматизация многих отраслей металлургической промышленности, где для получения чистых и сверхчистых материалов широко используются чистые инертные газы, автоматизация технологического процесса самого газового производства требуют создания простых и быстрых методов контроля состава газовой среды. Методы должны быть использованы в цеховых условиях и обеспечивать достаточно высокую точность и чувствительность анализа. Этим требованиям отвечают так называемые экспрессные методы спектрального анализа газов. Оказывается, во многих случаях, особенно при анализе бинарных смесей газов, сложный спектральный аппарат может быть заменен подходящим монохроматическим фильтром Этот прием особенно широко используется в абсорбционной спектроскопии (см. гл, VI) и в некоторых случаях уже стал находить применение в эмиссионном спектральном анализе металлов. Возможность осуществления потока газа значительно упрощает вакуумную установку В свою очередь, выделение излучения соответствующей длины волны с помощью монохроматических фИ"1Ьтров благодаря увеличению светового потока позволяет использовать более простые фотоэлектрические установки р - [c.218]

Экспериментальные трудности количественного спектрального анализа газовых смесей заключаются главным образом в невозможности в большинстве случаев использовать конденсированную искру, — надежный источник света, широко применяемый при спектральном анализе твердых веществ, обеспечивающий равномерное свечение всех компонентов анализируемого вещества. Искра не применима для спектрального анализа газов, так как в ней спектр газа почти всегда забивается спектром электродов. Другая причина трудностей заключается в тех изменениях в исследуемой смеси газов, которые происходят в ней во время свечения. Газы адсорбируются элeкtpoдaми и стенками сосуда. В газах, кроме того, под влиянием электрического разряда происходят химические процессы, состав газов меняется, возникают новые компоненты, которые могут вступать в реакцию с электродами и стенками сосуда. И поэтому изменения, происходящие в газовой смеси при свечении, делают результаты спектральных анализов газов мало воспроизводимыми. [c.248]

Камера для спектрального анализа газие в металлах 291 [c.291]

Исследователи обратились к воздуху. Воздух сжижали, а затем начинали медлеппо испарять, собирая и исследуя различные фракции. Одним из методов поиска был спектральный анализ газ помещали в разрядную трубку, подключали ток и по линиям спектра определяли кто есть кто . [c.165]

На первый взгляд может показаться, что искровая масс-спектрометрия имеет лишь ограниченное применение для непосредственного анализа газовых включений, особенно в тугоплавких образцах, где невозможно использовать вакуумную плавку и вакуумную экстракцию. Однако уже первые работы в области масс-спектрального анализа газов указали на ряд перспективных направлений этого метода. Блоссер и Генри (1966) обратили внимание на трудности идентификации внутренних включений и поверхностных загрязнений. Робош и Уоллес (1963) обсудили инструментальные помехи, наложения и проблемы, касающиеся приготовления малых образцов, а также отбора малых проб. Трудности, которые необходимо было решить при разработке метода, заключались в соответствующем приготовлении проб (травление, озоление), реадсорбции проанализированных газов и необходимости применения стандартов. [c.384]

Предполагается, что дииминогидразин диссоциирует с образованием радикала HN2, который и придает осадку голубой цвет и парамагнитные свойства. Вместе с тем масс-спектральный анализ газов тлеющего разряда в азотистоводородной кислоте и гидразине указывает на присутствие радикалов NH [30]. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология