Отгонка выделение брома в виде

Наиболее распространенным методом выделения как макро-, так и микроколйчеств мышьяка является метод отгонки хлорида его. Мышьяк отгоняют также из концентрированных растворов бромистоводородной кислоты, содержащих свободный бром. Второй по значению метод выделения состоит в отгонке его в виде мышьяковистого водорода. Для выделения мышьяка применяют осаждение в виде элементарного. шшьяка, сульфидов, а также совместное осаждение мышьяка с гидроокисью железа или с фосфатом магния и аммония. [c.7]

Хлорангидрид а-бром-б-хлорвалериановой кислоты (111). К смеси 218 г I и 327 г брома прикапывают при температуре не выше 35°С 1,9 мл треххлористого фосфора, температуру медленно повышают до 80°С и дают выдержку 20 ч, после чего нагревают 2 ч при 100 °С (конец реакции определяется прекращением выделения бромоводорода). Массу охлаждают до 20—25 °С, промывают водой 3 раза по 100 мл. Водные промывки экстрагируют 100 мл бензола и объединенные органические слои сушат хлористым кальцием. Бензол отгоняют. К остатку медленно при температуре в массе 20°С приливают 120 мл тионилхлорида и кипятят 4 ч. Избыток тионилхлорида отгоняют в вакууме при 95—100°С (50—60 мм рт.ст.). Остатки тионилхлорида удаляют в виде азеотропа с сухим хлороформом (30 мм рт.ст.), контролируя конец отгонки по содержанию в массе тионилхлорида (должно быть не более 0,1%, По " в интервале 1,5060—1,5070). Выход III 128 г (71%). Продукт нестабилен и должен быть непосредственно использован в дальнейшем, , 1 нтезе. [c.78]

Осторожно Горячая хлорная кислота взрывает с органическими веществами). При выделении рутения из продуктов деления необходимо учитывать, что при определенных условиях могут отгоняться технеций, йод, бром и частично молибден. Технеций возгоняется в виде ТсзО,. В продуктах деления находятся только короткоживущие изотопы количество технеция-99 (2-10 года) очень мало, и разделение рутения и технеция можно провести в дистилляте. При восстановлении спиртом выпадает смесь КиаОз и НиОа, технеций остается в растворе. Отгонку галогенов — продуктов деления — можно предотвратить добавлением к реакционной смеси ЫаВ10з. который окисляет бром до бромата, а йод до йодата эти соединения не летучи при условиях опыта. Добавление ортофосфорной кислоты позволяет избежать благодаря образованию комплексов увлечения следов молибдена [23 ] [c.287]

Состав и цвет выделенного нового комплекса меняется в зависимости от условий выделения частичная отгонка растворителя, вымораживание и т. д. Были выделены комплекс фиолетового цвета (И) с содержанием 25% Вг и зеленого цвета с содержанием 14% С1. При араминировании 1-бромантрахинона в присутствии ацетата меди без добавления щелочных агентов выделяемый в конце реакции разбавлением бензолом медный комплекс содержит 15—16% брома, а реакционная масса имеет резкий запах уксусной кислоты. Далее нами было показано, что каталитическая активность комплекса, к которому присоединен галоидоводород (комплекса II), значительно ниже таковой для первоначального комплекса I. Если за 2 ч араминирование 1-бромантрахинона анилином в присутствии эквимольного количества ацетата меди протекает полностью, то в тех же условиях в присутствии комплекса П реакция проходит лишь на 49%. Вероятно, требование присутствия кислотосвязывающего агента в реакциях араминирования (большой избыток основания) диктуется необходимостью вывести выделяющийся галоидоводород из сферы реакции в виде нерастворимой в амине минеральной соли, так как анион галоида обладает высокой координационной активностью по отношению к медному комплексу. Однако присоединение аниона галоида снижает каталитическую активность медного комплекса. Лабильность комплексов меди хорошо согласуется с предположением, что в большинстве случаев именно через подобные реакционные комплексы в растворе амина и проходит реакция обмена галоида в присутствии соединений меди, например [c.99]

Рашига. Выход по брому при отгонке его мало зависит от применяемой аппаратуры и колеблется в пределах 80—95%, в зависимости от состава сырья и содержания в нем брома. В сбросном рассоле, в зависимости от конструкции колонны, содержится 0,05 — 0,15 кг/.н брома (приблизительно поровну в виде Вг" и Вг2). Иногда вследствие забивания аппаратуры (колонн, трубопроводов и т. д.) твердыми отложениями, а также сильного вспенивания рассола происходит снижение производительности колонн. Это обычно вызывается наличием большого количества взвеси, пересыщенностью поступающих рассолов и наличием поверхностно-активных веществ. Поэтому рассолы предварительно отстаивают или фильтруют и разбавляют водой (в случае пересыщения). Иногда причиной забивания аппаратуры является выделение малорастворимых веществ в процессе на-гревания, подкисления и хлорирования исходных рассолов. [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология