Осаждение применяемые индикаторы

В методах осаждения применяют разнообразные индикаторы. Важнейшие из них можно подразделить на четыре группы [c.427]

Реакции осаждения для маскирования мало пригодны. Осаждение применяют при комплексонометрическом титровании ионов кальция в присутствии ионов магния. Титрование осуществляют в сильнощелочной среде при рН 12 ионы магния в этих условиях образуют осадок гидроксида магния (рис. 51). В принципе присутствие осадка не мешает титрованию, однако обычно получают заниженные результаты вследствие соосаждения ионов кальция. Кроме того, на поверхности осадка адсорбируется индикатор (мурексид) и переход окраски его становится размытым. [c.237]

Реакции осаждения применяют в следующих методах анализа гравиметрическом (весовом), осадительного титрования с индикаторами, нефелометрическом, турбидиметрическом, электрогравиметрическом, потенциометрического титрования, амперометрического титрования, кондуктометрического титрования. [c.201]

Методы осаждения. Реакции осаждения в объемном анализе используют сравнительно редко. Образование осадка несколько затрудняет наблюдение за окраской индикатора. Наиболее широко методы осаждения применяются для определения анионов галоидов. В качестве рабочего раствора применяют титрованный раствор азотнокислого серебра. Такие же реакции и индикаторы применяют для определения серебра в рудах и сплавах. [c.272]

Точка эквивалентности в методах осаждения определяется с помощью специальных индикаторов, которые изменяют окраску осадка или раствора. В первом случае индикатор дает окрашенный осадок с осадителем более растворимый, чем осадок с определяемым ионом. Он может образоваться только после осаждения определяемого иона. На применении такого индикатора основан метод Мора. Во втором случае индикатор образует с осадителем окрашенное соединение в растворе, но только после окончания основной реакции. Такой индикатор применяется в методе Фольгарда. [c.123]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

При образовании осадков часто наблюдаются явления адсорбции, что мешает точному определению конца титрования. Кроме того, выпадающий осадок затрудняет наблюдение за изменением окраски индикатора в процессе титрования. Не существует индикаторов, общих для всех методов осаждения, подобных индикаторам в методе нейтрализации. Приходится пользоваться в каждом случае специальным индикатором. Эти особенности методов осаждения ограничивают применение метода прямого титрования. Однако этими методами определяются многие анионы. Чаще всего применяется титрование солями серебра — аргентометрия, в особенности нитратом серебра Л ЫОз. Титрование хлоридов можно вести как в нейтральной, так и в кислой среде. В нейтральной среде ведут прямое титрование по методу Мора, а в кислой среде— обратное титрование по методу Фольгарда. Методы осаждения должны [c.539]

Из перечисленных индикаторов для титрования кальция и магния в производственном контроле наиболее широко применяется индикатор хром темно-синий. Нами установлено, что точность определения кальция и магния с этим индикатором зависит от соотношения содержаний кальция и магния в продукте. Как видно из данных, представленных в таблице, наилучшие результаты получаются при определении больших количеств кальция и магния. В продуктах с большим содержанием кальция и малым содержанием магния (в химически осажденном меле, известняках, извести, гидратированной извести, известковом молоке и др.) точность определения кальция находится в пределах допустимых ошибок, точность определения магния недостаточна. Результаты определения магния с индикатором хромом темно-синим после определения кальция в той же аликвотной части раствора завышены на 10—40% В веществах, содержащих небольшие количества кальция и значительные количества магния (магнезия жженая), погрешность определения кальция с индикатором хромом темно-синим составляет 20— 40%. [c.42]

Методы осадительного титрования основаны на реакциях осаждения (см. разд. 2.3, 4.2, 4.3). Эти реакции протекают на холоду с достаточной скоростью и практически необратимы. Хотя реакций осаждения очень много, осадительное титрование не получило широкого распространения. Хорошо разработанные частные методы — аргентометрия и меркуриметрия — в настоящее время не применяются, так как соли ртути ядовиты, а соли серебра дороги. В случае других стандартных растворов не разработаны надежные индикаторы для фиксирования точки эквивалентности. Поэтому в данном учебнике излагаются лишь принципы построения кривых титрования и общая характеристика аргентометрических методов. [c.192]

При наиболее полных количественных исследованиях процессов переноса посредством изоморфного замещения проводилась дробная кристаллизация и применялись умеренно растворимые соли, что давало возможность строго контролировать условия. В следующих разделах будут рассмотрены эти методы осаждения, распределение индикатора и два граничных закона, которые, повидимому, справедливы для этих распределений. [c.90]

Изменение окраски обнаруживается легче, чем образование осадка. По сравнению с реакциями осаждения обнаруживаемый минимум для цветных реакций на один-два порядка ниже. В качестве метода концентрирования в цветных реакциях часто используют экстракцию. Столь же чувствительными являются каталитические реакции, в которых катализируемую реакцию используют для обнаружения катализатора. Так, ионы Си существенно ускоряют восстановление Ре(1П) тиосульфат-ионами. Применяя роданид-ионы в качестве индикатора, по быстрому исчезновению окраски можно сделать вывод о присутствии ионов меди. [c.52]

Гидроокись аммония обычно применяют в присутствии аммонийных солей, которые значительно уменьшают ее диссоциацию. Наиболее часто этот метод применяется при отделении алюминия, железа и титана от кальция, магния и ряда других катионов. Значительные затруднения при этом вызывает марганец, который при малом избытке гидроокиси аммония не осаждается в виде Мп(0Н)2, однако под влиянием кислорода воздуха окисляется и частично осаждается в виде гидрата окисла высшей валентности. Поэтому при большом количестве марганца осаждение его гидроокисью аммония ведут в присутствии окислителей, например надсернокислого аммония. В этом случае марганец количественно переходит в осадок вместе с алюминием и железом. Осадок гидроокисей алюминия и железа обычно захватывает часть кальция и магния. Поэтому при точных анализах осадок, после отделения его фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. Чтобы уменьшить переход в осадок кальция и магния, при осаждении лучше избегать значительного избытка гидроокиси аммония с этой целью осаждение удобно вести в присутствии индикатора, например метилкрасного, который при pH 5 изменяет цвет от красного к желтому. [c.96]

Адсорбционные индикаторы применяются обычно при титровании по методу осаждения. Они действуют в определенном интервале значений pH и чувствительны к присутствию в растворе посторонних ионов. [c.157]

Очень важно соблюдать строго одинаковые условия, т. е. работать с одной и той же пипеткой, бюреткой, индикатором, при одинаковой температуре и добавлять одинаковые количества воды в колбу для титрования. По этому методу отношение количеств раствора щелочи, хотя бы и неизвестного титра, пошедших на титрование в первом и втором опытах, дает возможность очень точно вычислять концентрацию определяемой кислоты. Метод можно применять и для реакций осаждения или окисления — восстановления. [c.327]

Обратное титрование. Применяют, когда pH, необходимое для образования комплекса, вызывает осаждение определяемого металла, а также при отсутствии падежного индикатора на ион металла. Тит- [c.438]

В последнее время был получен обширный экспериментальный материал по электрохимическим и физикохимическим свойствам адсорбционных слоев на металлах. При этом были использованы изменения адсорбционных потенциалов, применены радиоактивные индикаторы и другие методы, позволяющие определить влияние адсорбционных слоев на кинетику электродных процессов. Поскольку в процессе электроосаждения металлов адсорбционные явления занимают особое место, то при рассмотрении влияния чужеродных частиц, адсорбирующихся на поверхности электрода, в процессе осаждения металлов необходимо учитывать соотношение скоростей осаждения и пассивирования металла. В случае, когда скорость осаждения металла больше, чем скорость адсорбции, поверхность металла неполностью покрывается чужеродными частицами. При этом электрохимическая реакция протекает только на активных участках электрода и ее скорость будет пропорциональна доле активной поверхпости. Если скорость адсорбции больше скорости осаждения металла, то поверхность электрода полностью закрывается частицами (пассивируется). Б этом случае скорость протекания электрохимической реакции лимитируется перенапряжением, обусловленным работой проникновения ионов металла через адсорбированный слой [c.370]

Л/ раствор нитрата тория ТЬ(ЫОз)4 применяют для определения фтора объемным методом, по реакции осаждения ThF в присутствии ализаринового красного в качестве индикатора. [c.218]

Определение азота мочевин ы.—Fox и Geldard (lo . it.) рекомендуют следующий способ анализа гашеного и умасленного цианамида. Экстрагируют 2 г кальцийциа амида 400 см3 воды в течение 2-х часов прибавляют 2 г безводного углекислого натрия для осаждения кальция и взбалтывают Va часа- Фильтруют вытяжку через сухой фильтр, берут пипеткой по 25 см3 фильтрата для анализа на мочевину эти порции сливают в склянки, подкисляют разбавленной соляной кислотой, и продувают воздух до полного удаления углекислоты полнота этого удаления будет выявлена отчетливостью реакции при нейтрализации. Раствор очень точно нейтрализуют, применяя индикатор метил-рот, и определяют мочевину, как описано на стр. ИЗ. [c.117]

Л. М. Кульберг и И. Н. Буланже недавно предложили в титрованиях методами осаждения применять смешанные адсорбционные индикаторы подобно тому, как в ме- [c.309]

При титровании другими методами индикатор обычно дает окрашенное соединение с ионами, содержащимися в рабочем растворе (например, индикатор К2СГО4 прн титровании методом осаждения). В комплексонометрии применяют индикаторы, дающие окрашенное соединение с определяемым ионом. Примером такого индикатора служит эриохром черный Т (кислотный хром черный специальный), [c.284]

Титрование с адсорбционными индикаторами. Адсорбция является серьезным осложнением при титриметрическом анализе по методу осаждения, однако иногда ее удается использовать для фиксирования точки эквивалентности. Метод основан на адсорбции осадками некоторых красителей, которые при этом изменяют свою окраску. Например, при титровании бромидов и иодидов раствором AgNOa в качестве индикатора применяют краситель эозин, представляющий собой сравнительно слабую органическую кислоту. Обозначают ее условно через НЭ. [c.327]

Осаждение малорастворимых серебряных солей также используется в анализе [Fe( N)g [769, 846, 1256, 1550]. При прямых методах титрования обычно применяются индикаторы о-дианизидин [1256], флюоресцин, эозиновый синий, эритрозин, фло-ксин, родамин GG, примулин, тиофлавин S[846], хромат калия [1550]. [c.28]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Конец осаждения определяют индикаторами. В качестве индикатора Фольгард рекомендует применять железо-аммиачные квасцы NH4Fe(S04)2-I2H2O, которые в виде насыщенного раствора должны прибавляться к титруемой жидкости всегда в определенном количестве. Применение этой соли в качестве индикатора основано на следующем. Пока реакция не закончена и в исследуемом растворе присутствуют ионы Ag+, прибавляемый роданид калия будет реагировать с ними, образуя белый творожистый осадок Ag NS [c.218]

При титровании другими методами индикатор обычно дает окрашенное соединение с ионами, содержащимися в стандартном растворе (например, индикатор К2СГО4 при титровании методом осаждения). В комплексонометрии применяют индикаторы, дающие окрашенное соединение с определяемым ионом. Примером такого индикатора служит зриохром черный Т (кислотный хром черный специальный), который с ионами магния, кальция и некоторыми другими образует комплексы, интенсивно окрашенные в винно-красный цвет. Раствор не связанного в комплекс индикатора окрашен в синий цвет. Переход окраски от винно-красной к синей отчетлив, поэтому эриохром черный Т является чувствительным индикатором. [c.322]

В других методах объемного анализа индикатор большей частью дает окрашенное соединение о ионами рабочего раствора (например, индикатор К2СЮ4 в методе осаждения). В комплексонометрии применяется индикатор, дающий окрашенное соединение с определяемым ионом. Примером такого индикатора служит эрихром черный Т (ализариновохромовый черный), который с ионами магния, кальция и некоторыми другими катионами образует интенсивно окрашенные винно-красные комплексы его раствор окрашен в синий цвет. Переход окраски от винно-красной к синей очень отчетлив, поэтому эрихром черный Т принадлежит к наиболее чувствительным индикаторам. [c.303]

Реакции осаждения и комплексообразовання, как было указано ранее (см. 71), сравнительно редко используют при прямом титровании. При образовании осадков нередко наблюдаются явления адсорбции, мешающие точному установлению точки эквивалентности. Выпадаюи ий осадок затрудняет наблюдение за окраской индикатора. Наиболее часто применяется титрование солями серебра (аргентометрия). Этим методом определяют многие анионы. [c.417]

Метод Фольгарца широко применим для определения не толь ко серебра, но и многих анионов. Схема определения такова. К исследуемому раствору аниона цобавляют точно отмеренный объем титрованного раствора нитрата серебра, взятый в избытке, нужное количество кислоты и индикатор. Серебро количественно осаждает анион, а не вошедшее в реакцию его избыточное количество титруют раствором роданида аммония до появления розовой окраски. Зная взятое количество раствора серебра и найденное титрованием его количество, не вошедшее в реакцию с определяемым анионом, находят количество серебра, пошедшее на осаждение определяемого аниона. [c.108]

При образовании осадков часто наблюдается адсорбция, что мешает точному установлению окончания титрования. Кроме того, выпадающий осадок затрудняет наблюдение за изменением окраски индикатора в процессе титрования. Не существует индикаторов, общих для всех методов осаждения. Чаще всего применяют титрование солями серебра — аргентометрию, в особенности раствором нитрата серебра АёЫОз. Титровать хлориды можно как в нейтральной, так и в кислой среде. В нейтральной среде применяют прямое титрование но методу Мора, в кислой — обратное титрование по методу Фольгарда. [c.423]

МИ методами. В отсутствие подходящего изотопа-осадителя, анализ проводят косвенным методом. Ишибаши и Киши предложили метод определения Са и Ы, основанный на осаждении их в виде фосфатов действием фосфорной кислоты с последующим растворением осадка и определением выделившейся кислоты при помощи радиоактивного изотопа свинца. (В то время еще не был известен радиоактивный изотоп Аналогичные определения можно проводить, используя принцип соосаждения радиоактивного изотопа с определенным веществом. При этом должны быть известны коэффициенты распределения веществ все процессы осаждения следует проводить в одинаковых условиях. Эренберг применил указанный метод для определения щавелевой кислоты, осаждая ее действием раствора СаС12, содержащего ТЬВ [171. Метод радиоактивных изотопов позволяет с высокой точностью проводить определение высокомолекулярных веществ (сахар, крахмал) и продуктов полимеризации по их концевым группам другие методы анализа указанных соединений дают довольно большую ошибку. При проведении анализа методом осаждения с применением радиоактивных индикаторов массу осадка можно определить, даже если реакция осаждения протекает нестехиометрически или в результате реакции образуется довольно растворимое соединение, так как распределение радиоактивного изотопа между двумя фазами постоянно. [c.316]

Наряду С радиометрическим титрованием по методу осаждения часто применяют экстракционное радиометрическое титрование, особенно в сочетании с хелатометрическими определениями. При этом нет необходимости проводить разделение фаз в процессе титрования можно непрерывно измерять активность, например, водной фазы при помощи соответствующего счетчика. Радиометрическое определение Ag проводят при помощи дитизона с применением радиоактивного изотопа Ag. Для определения Ag в качестве неизотопного индикатора можно использовать при определенном значении pH, при котором ком 1лексные соединения цинка и серебра имеют различные константы устойчивости. Первым экстрагируется комплексное соединение серебра, затем — цинка. Этот способ применим и для последовательного количественного определения различных катионов в их смеси. На рис, 6.7, б приведена кривая титрования смеси Hg — Ag — 2п, меченной изотопами Hg и 2п. [c.317]

Из-за этого осаждение заканчивают в нейтральной или щелочной среде. Однако при образовании осадка оксалата кальция и при его стоянии может, если присутствует, захватываться катион Mg +, особенно в щелочной среде. Поэтому в присутствии магния осаждают в слабокислой среде, не применяя избытка NH OH. Прибавление NH OH уменьшает кислотность раствора, что обеспечивает практически полное осаждение кальция. NH OH прибавляют до pH 4,2. Тогда половина избытка осадителя находится в виде оксалат-иона QO ", а половина — в виде гидрооксалат-иоиа НС2О7. Это pH можно установить по индикатору метиловому оранжевому, изменяющему красную окраску на желтую при pH 4. Можно также пользоваться метиловым красным, изменяющим окраску при pH 5. [c.320]

Титриметрические методы подразделяются на две большие группы. В первую группу входят методы, основанные на ионных реакциях нейтрализация, осаждение и комплексообразование. Во вторую группу входят окислительно-восстановительные методы, основанные на реакциях окисления — восстановления, которые связаны с переходом электронов от одной частицы к другой. Применяемые реакции должны удовлетворять ряду требований. Реакция должна проходить количественно по определенному уравнению без побочных реакций. Реакция должна протекать с достаточной скоростью, поэтому необходимо создавать оптимальные условия, обеспеч1шающие быстрое течение реакции концентрацию реагирующих веществ и среду, в которой протекает реакция, температуру и в ряде случаев катализатор. Установление точки эквивалентности должно производиться достаточно надежно. Во многих случаях для этого применяют специальный индикатор. [c.325]

Кроме 1еводного титрования с индикаторами метода нейтрализации, можно применять потенциометрическое, кондуктометрическое, амперометрическое титрования. Размеры капель неводных растворов значительно меньше размера капель водных растворов вследствие меньшего поверхностного натяжения. Это повышает точность титрования. Неводное титрование можно применять для редокспроцессов, комплексообразования и осаждения. [c.445]

Для объемного определения приготовляется титрованный раствор хлористоводородного бензидина растворением отвешенного количества чистой соли в воде. Этот нейтральный раствор применяется для титрования нейтральных растворов ферроцианидов. Когда будет прибавлено при постоянном помешивании почти все нужное для полного осаждения количество бензидина, каплю смеси помещают на фильтровальную бумагу. Белый осадок раапагается на воздухе, и образуется голубой центр, окруженный кольцом бесцветного раствора. Кашпо, бромного индикатора (приготовленного растворением нескольких капель брома в 100 смл воды и прибавлением как раз достаточного количества углекислого натрия до обесцвечивания жидкости) помещают теперь на филь-,т ровальнукх бумагу так, чтобы она, впитываясь, коснулась бесцзет-ного кольца. Когда конец реакции достигнут, в месте соприкосновения двух колец жидкостей появляется желтое окрашивание. Пробы [c.66]

Для определения аммонийных солей можно непосредственно применить отгонку с магнезией или метод аэрации Folin a. Если хотят применить титрование формолом, растворимые фосфаты должны быть удалены следующим образом Отвешивают в стакан на 400 см3 пробу, содержащую не свыше 3 г Р205. Прибавляют 150 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и размешивают в течение 10 минут. Помещают стакан в ледяную ванну и прибавляют из бюретки насыщенный раствор гидрата окиси бар я до тех пор, пока смесь не станет щелочной по лакмусу, и затем прибавляют еще 2 см3 избытка.-Пробуют на полноту осаждения фосфата небольшим количеством раствора азотнокислого бария. Фильтруют и промывают осадок, доводя объем фильтрата и промывочных вод до 500 см3. Помещают 25 см3 приготовленного таким образом раствора в стакан, добавляют одну каплю индикатора метилрот и делают раствор точно кислым прибавлением соляной кислоты. Продолжают анализ, как описано на стр. 115. [c.118]

Одновалентная ртуть дает с ионами хлора мало растворимый хлорид, выпадающий в осадок (Ьр нваси =5,42-10 ). Это позволяет определять хлориды. В качестве индикатора применяют раствор роданида железа, который обесцвечивается по окончании осаждения хлоридов. [c.163]