Бромбепзол

Дихлор-2-(трифторметил)-4-бром()ензол получают по методике, предложенной для синтеза 4-бромтолуола [216]. 116 г 1,6-дихлор-2-(трифторметил)-4-аминобензола вносят в раствор 98 г концентрированной серной кислоты в 500 мл воды и диазотируют, для чего медленно прибавляют раствор 35 г азотистокислого натрия в 75 мл воды. Соль диазония обрабатывают избытком свежеприготовленного раствора однобромистой меди. Продукт реакции отгоняют с водяным паром, отделяют органический слой, сушат и перегоняют при остаточном давлении 20 мм. Выделяют 52 г 1,6-дихлор-2- (трифторметил)-4-бромбепзола с т. кип. 110—110,2° (20 мм) т. пл. 9,5—10° < 1,8365 пЬ° 1,5259 выход составляет 35,5% от теорет. [189]. [c.178]

Рис. 8. Хроматограмма вытеснительного анализа смеси воды (7) диэтилового эфира (2) хлороформа 3), этилацетата (4) тиофена (5) диоксана (б) пиридина (7) бутилацетата 8) и хлорбензола (9), а также бромбепзола (Щ, применяемого в качестве вытеснителя (Джеймс и Филлипс, 1953).

Обычно трифенилметан при кристаллизации из мезитилена, о-, м- и га-ксилолов, толуола, бензилового спирта, бромбепзола, ацетона, хлороформа, этилового спирта, эфира образует кристаллы ромбической сингонии. При кристаллизации же из бензола, тиофена, пиррола и анилина он образует другой тип кристаллов (ромбоэдрический), которые содержат растворитель в мольном отношении 1 1. Эти четыре соединения изоморфны [12]. При выдерживании на воздухе соединение с бензолом легко теряет последний. Снособность трифенилметана избирательно образовывать соединения с раствори- [c.408]

Экстракция зависит от природы растворителя, но, так же как и для растворов НС1, эта зависимость не носит нринциииального характера. Мышьяк экстрагируется инертными и кислородсодержащими растворителями, например диэтиловым эфиром. Некоторые инертные растворители по способности экстрагировать As(III) из растворов располагаются в ряды четыреххлористый углерод хлороформ 1,2-дихлорэтан бензол [100] бензол толуол < о-ксилол< мезитилен хлорбензол бромбепзол < иодбензол [103]. Детальное исследование влияния 20 инертных растворителей проведено Олшером и Секерским [103]. Отдельные кислородсодержащие растворители экстрагируют мышьяк лучше инертных [102. 1076] (рис. 56). Диэтиловый эфир извлекает из 6 М НВг 72,9% мышьяка(П1) [52]. [c.186]

В молекулах, имеющих определенные элементы симметрии, могут смешиваться лишь орбитали одинакового типа симметрии. Введение атома галогена в молекулу углеводорода вследствие индуктивного влияния понижает энергии орбиталей углеводорода (рис. 6). Замещение атома водорода на галоген понижает симметрию бензола, так что вырожденный уровень ie g расщепляется на два уровня Ъ - и а2" па. Поскольку орбиталь Яд-типа имеет узел в положении замещения, она не взаимодействует с ге-орби-талью галогена, относящейся к б -типу, тогда как орбиталь 6] -типа эффективно взаимодействует с нею. Потенциал ионизации исходной 1е1 -орбитали в бензоле равен 9,24 эв, а потенциалы ионизации молекул галогенов равны 15,82 11,57 (С ) 10,55 (Вгг) и 9,34 (12) эв. Для всех галогенбензолов, за исключением бромбен-зола, энергия э-орбитали галогенов ниже энергии Ь1(я)-орбитали фенильного радикала, и поэтому в фтор-, хлор- и бромбепзолах верхняя орбиталь 6 (я)-тииа преимущественно локализована в фенильном фрагменте (табл. 3). Наоборот, в бромбензоле исходные орбитали имеют одинаковую энергию, происходит полное п — (я)-смешивание, и орбиталь о / — п) имеет существенный вклад р-орбитали брома. [c.255]

На основании результатов решения задачи 6 найти температуру кипения бромбензола при Р = 100 мм, если при том же давлении температура кипения иодбензола равна 119Д, анормальные температуры кипения бромбепзола и иодбензола, по В. Я. Курбатову [К], соответственно равны 156,1 и 188,6°С. [c.146]

В охлажденный льдом гриньяров реактив из 20 г (3 моля) бромбепзола, 3 г магния в 50 см эфира введено 5 г (1 моль) треххлористого бора таким образом, что последний отгонялся посредством нагревания рукой из дважды изогнутой под прямым углом пробирки так, что газоввод погружен в эфир. Следовало кипячение в течение четверти часа, разложение выливанием в лед с разбавленной соля- [c.18]

Бромбензол-Вг 2 и бромбепзол-Вг были получены [2] наряду с бромнафталином-Вг и бромнафталином-Вг ° при изучении относительных скоростей реакции. Смесь бензола и нафта- [c.26]

Сколько бромбепзола можно получить при бромировании бензола массой [c.104]

Хлоркальциевую трубку вынимают и вставляют ее в верхний конец холодильника. Для регулирования скорости реакции приготовляют баню с ледяной водой. Затем помещают в колбу 15 мл абсолютного эфира (требуется специально высушенный эфир ) и 9 мл или 13,5 г (0,086 моля) бромбепзола. Позднее с.месь разбавляют эфиром, но, чтобы реакция легко началась, требуется высокая концентрация бро.мбензола. Если реакция не начинается, оплавленным концом сухой стеклянной палочки кругообразным движением растирают на дне колбы иод слоем жидкости кусочек магния. Если это сделать правильно, жидкость тотчас же слегка мутнеет и на поверхности, где был растерт магний, начинается кипение. Соединяют колбу с холодильником и перемешивают содери<имое встряхиванием колбы. Когда убеждаются, что реакция началась, добавляют через верхний конец холодильника еще 25 мл абсолютного эфира, чтобы предотвратить слишком бурное самопроизвольное кипение, и вновь закрывают отверстие холодильника пробко " с хлоркальциевой трубкой. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология