Размывание при вводе образца

В устройствах, аналогичных изображенным на рис. 1.15, пробу вводят в верхнюю часть колонки. Объем пробы выбирают по возможности малым. Для предотвращения размывания зоны растворитель должен быть менее полярным, чем элюент. Вводить образец можно с помощью пипетки или шприца так, чтобы поверхность зоны имела правильную форму. Необходимо принимать меры предосторожности для того, чтобы не нарушить слой неподвижной фазы в верхней части колонки, поскольку в противном случае отдельные области зоны будут перемещаться неравномерно. Для этого на верхнюю торцевую поверхность сорбента помещают тонкий слой мелкодисперсного силикагеля. Введение пробы в жидкостно-жидкостную систему аналогично способу, используемому в газовой хроматографии и описанному в разд. 1.3.1.3. В колоночной жидкостной хроматографии пробу вводят при температуре анализа и поэтому дополнительного нагревания на стадии введения образца не требуется. [c.67]

Пик 4 выглядит зеркальным изображением типа 3. Такая форма пика обычно указывает, что некоторые или все растворенные соединения смеси ограниченно растворимы в подвижной фазе. Размывание на передней части такого пика может указывать на то, что образец дал осадок на входе в хроматографический слой и медленно растворяется. В таких случаях разделение обычно очень плохое. Возможно, такой образец необходимо растворить в другом растворителе, который имеет большее сродство и лучше растворяет образец, но не препятствует вводу соответствующего количества образца в разделитель- [c.54]

Важной характеристикой хроматографического разделения является размывание зоны компонента при его движении по колонке. В момент ввода образец занимает узкую полосу в верхней части колонки. При движении по колонке эта полоса размывается за счет неодинаковой средней скорости молекул одного и того же компонента, обусловленной различными факторами. Так, вихревая диффузия вызьшает более медленное перемещение молекул в узких каналах, чем в широких. Другим фактором является массоперенос в подвижнойфазе.Жидкость вблизи твердых частиц движется медленно, а в центре струйки между частицами - быстро. В результате молекулы компонента за равное время проходят разный путь центральные перемещаются быстрее, а находящиеся вблизи частиц - медленнее. Вносят свой вклад в размывание полосы и массоперенос в застойных зонах подвижной фазы, обусловленный диффузией молекул компонента в поры частиц неподвижной фазы, а также массоперенос в стационарной фазе, определяемый прониканием молекулы в глубь частицы. Чем медленнее движется компонент по колонке, тем больше размьшание. На рис. 1 приведена хроматограмма, иллюстрирующая разделение трехкомпонентного образца. Каждый компонент характеризуется временем удерживания шириной полосы или пика tw. Чем больше различие в компонентов, тем легче они разделяются, и чем меньше Гц,, тем лучше разделение. [c.6]

Размер вводимого в колонку образца в зависимости от решае4 мых задач в хроматографии может меняться на много порядков от нанограммовых количеств для капиллярных колонок до килограммовых для препаративных колонн, и каждая система ввода рассчитана на вполне определенный интервал объемов дозы. Размывание пробы в системе ввода (один из факторов внеколоноч-ного размывания пиков) зависит от конструкции дозатора и условий его эксплуатации. Минимальный мертвый объем, хорошо сформированный поток подвижной фазы, быстро направляющий весь образец непосредственно в колонку, точное поддержание заданных температурных режимов — вот основные характеристи- ки системы ввода, вносящей минимальный вклад в размывание, пиков. [c.134]

В теории линейной хроматографии идеальная модель исключает какое-либо размывание полосы в системе ввода, поскольку предполагается, что образец в начале колонки занимает объем сорбента, эквивалентный одной теоретической тарелке. На практике конечный объем образца и конечное время дозирования препятствуют это.му. Тем не. менее при стремлении к идеальной модели следует вводить минимально возможные дозы за минимально короткий интервал времени. С этой целью предложено использовать спепиальный шприц, поршень которого опускается под ударо.м небольшого резинового молоточка, что сводит к ми->П1муму период дозирования. Предложен также шприц в виде п )столета, выстреливающий пробу в колонку. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология