Количество образца, необходимое для изотопного анализа

Таким образом, несмотря на то что чувствительность для данного элемента в некоторой степени зависит от изотопной чистоты индикатора, она определяется главным образом чувствительностью масс-спектрометра к этому элементу. Чувствительность в свою очередь зависит от типа ионного источника, а также от фона прибора. При анализе малых количеств газов необходимы специальные меры для снижения фона. Если при анализе твердых образцов применяется источник с печью, то для изотопного анализа может потребоваться образец весом 500 мкг, чувствительность равна в этом случае нескольким микрограммам если же применяется источник с поверхностной ионизацией нри анализе элемента с низким потенциалом ионизации, то может быть достигнута чувствительность 10 г или лучше. [c.110]

Этот пример демонстрирует некоторые особенности метода. В данном случае метод полностью селективен, так как ие имеется других элементов с массой изотопа 6 или 7. Образец, используемый при масс-спектро-метрическом анализе, содержит большие количества натрия и калия однако их присутствие не вызывает трудностей анализа, поскольку их пики пе накладываются на пики лития. Результат анализа зависит только от изотопного отношения так как образец и индикатор смешаны, пет необходимости в количественном выделении лития. Метод обладает также довольно высокой точностью. [c.108]

Для анализа описанным методом необходимо перевести анализируемый образец в ацетилен, что довольно сложно, особенно при малом количестве вещества, и связано с возможным искажением изотопного состава в процессе химической обработки кроме того, сжигание образцов обогащенного углерода без возможности их регенерации, связано с большими материальными затратами. Присутствие СОг в атмосфере может привести к ошибкам анализа. Все эти обстоятельства заставляют осторожно относиться к возможностям широкого применения предложенного метода, на что и указывают авторы в конце своей работы. Таким образом, необходимы поиски более удачного источника возбуждения спектра Сг для аналитических целей. [c.594]

Трудности третьего типа возникают тогда, когда меченое соединение биологически не идентично немеченому, т. е. когда имеет 1есто так называемый изотопный эффект . К счастью, биологический изотопный эффект имеет ту же самую основу и подчинЯ ется тем же правилам, что и эффекты химических систем поэтому его учет не представляет больших сложностей для химика. В частности, изотопные эффекты обычно проявляются только у изотопов водорода. Следует иметь в виду, что радиоактивные изотопы обычно занимают только небольшую часть меченых полох<ений . Так, в образце [ 1- С,2-ЗН] ацетата большая часть молекул не содержит ни одного изотопа, практически нет молекул, имеющих оба изотопа, и совершенно отсутствуют соединения, содержащие более одного атома трития. Так, если образец превращается химическим или биологическим путем в СНС СОК, не следует ожидать, что 2/3 всего количества трития будет потеряно наиболее вероятный результат будет зависеть от тонких деталей механизмов превращений. Ситуация складывается совершенно иначе, если все возможные положения действительно заняты атомами изотопа, как это обычно бывает в случае тяжелых изотопов, например [2-2Нз] ацетата. Так, для определения числа атомов водорода, переносимых вместе с атомом углерода в процессе С-метилирования, обычно используют [Ме-2Нз] метионин (при этом основным методом анализа служит масс-спектрометрия). Стереоспецифическое введение метки, например частичное включение в прохираль-ную СНг-группу, широко применяется для изучения стереохимии процессов биосинтеза. В любом случае, однако, следует помнить, что скорость реакций меченых соединений может отличаться от скорости реакций немеченых аналогов, и интерпретировать результаты с необходимой осторох<ностью в общем случае предпочтительным является эксперимент, дающий ответ типа да — нет, а не тот, который можно интерпретировать только на основе неопределенных в количественном отношении изотопных эффектов. [c.469]

Группа методов изотопного уравповешивапия, обладающих рядом бесспорных достоинств — высокими точностными параметрами, отсутствием необходимости построения градуировочных характеристик на основе применения адекватных стандартных образцов и слабой зависимостью результатов анализа от его условий и состава пробы. Суть подхода состоит в следующем. В обезгажен-иый реакционный сосуд (обменник) помещают анализируемый образец металла. Туда же вводится либо в газообразном состоянии, либо в составе дозировочного металлического образца дозированное количество редкого стабильного изотопа определяемого газообразующего элемента ("В, 0, С), При достаточно высоких температурах в обменнике осуществляется уравновешивание изотопов, в результате которого в газовой фазе над метал- [c.931]

Другой важный радиохимический метод — метод изотопного разбавления. В образец вводят радиоактивный изотоп, интенсивность излучения которого известна. После разделения, не обязательно количественного, измеряют радиоактивность чистого образца. По соотношению радиоактивности образца до и после разделения (если необходимо, с поправкой на распад), зная вес пробы, рассчитывают количество присутствующего в образце нерадиоактивного элемента. Эта методика, пригодная для определения одного элемента в присутствии других, близких по свойствам, предложена в 1931 г. Г. Хевеши и Р. Хобби [667]. Представляет также интерес метод анализа следов элементов, разработанный Э. Банаи [668], в котором объединены радиоактивное осаждение и ионный обмен. Г. Хевеши применил па практике метод нейтронной активации. Суть этого метода заключается в следующем. Образец облучают медленными нейтронами, которые взаимодействуют с атомными ядрами определяемого элемента, и один из изотопов в результате такой обработки становится радиоактивным. При соблюдении определенных [c.239]

Высушивание белка до постоянного веса чаще всего проводят при температуре около 105° на воздухе или в вакууме над P2Os. Неопределенность результатов таких измерений подчеркивалась в литературе [73]. Препарат можно высушить до постоянного веса при определенной температуре, однако если температуру Поднять еще на несколько градусов, то почти неизбежно образец будет терять дополнительные количества влаги [74]. С другой стороны, Бранд и Кассель показали [75], что влажность ряда белков, измеренная путем высушивания при 105° на воздухе или в вакууме, хорошо согласуется по величине с влажностью, измеренной методом изотопного разбавления при помощи Н2О18. В качестве удовлетворительного метода высушивания было предложено применять лиофилизацию [76] в этом случае сводится к минимуму количество окклюдированной воды и образуется пористое вещество, из которого легко экстрагируются также липидные вещества. Однако лиофилизованный белок нередко содержит несколько процентов воды, которую необходимо удалить дополнительным высушиванием при 105°. Высушенные белки исключительно гигроскопичны, поэтому следует с возможной тщательностью избегать поглощения ими влаги. По этой причине образцы высушенного белка, предназначаемые для использования в других анализах, обычно приводят в равновесие с влагой воздуха поправка на влажность вводится на основании отдельного определения. [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология