Салициловый альдегид, очистка

При использовании технического салицилового альдегида выход пирокатехина значительно снижается (до 50% и ниже). Для очистки салицилового альдегида через бисульфитное соединение его помещают в бутыль, приливают двойной объем 40%-ного раствора бисульфита натрия и энергично встряхивают. Выпадает кристаллическая масса бисульфитного соединения альдегида. Бутылку оставляют на полчаса, затем кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, несколько раз промывают спиртом, а затем эфиром. Получают пластинки с перламутровым блеском. Кристаллы переносят в круглодонную колбу, добавляют разбавленную серную кислоту и слегка нагревают на водяной бане в колбе с обратным воздушным холодильником. [c.754]

Выпавшее твердое вещество отфильтровывают, промывают 95%-ным этиловым спиртом (200 мл), после чего размешивают его с 400 жл эфира и вновь фильтруют. Не высушивая, препарат обрабатывают 1 л воды, в которой растворено 108,5 г (59 мл, 1,05 моля) 95% -пой серной кислоты. Затем смесь энергично взбалтывают и прибавляют к ней 200 мл эфира, чтобы разрушить образовавшуюся эмульсию. Эфирный раствор отделяют и сушат над сернокислым кальцием, после чего эфир отгоняют и салициловый альдегид перегоняют в вакууме при 96—97° (35 мм) выход при таком методе очистки составляет 90%. [c.283]

При производстве 2-гидроксибензальдегида (салицилового альдегида) по способу Рашига карбонаты или фосфаты о-крезо-ла хлорируют при высоких температурах образующийся тетрахлорид при гидролизе дает с хорошим выходом альдегид [схема (19)]. Однако получаемый этим методом альдегид имеет слегка неприятный запах и без дополнительной очистки не может использоваться в парфюмерии. [c.704]

Салициловый альдегид (в смеси с фенолом) отгоняют с паром от поро-гидроксибензальдегида и смол, высушивают при нагревании до 80-100 °С в вакууме. Получаемый 56-58 %-ный салициловый альдегид без дальнейшей очистки используется в синтезе кумарина. [c.166]

Выход салицилового альдегида по веществу составляет 55%. Получаемый продукт содержит до 98% основного и не нуждается в дополнительной очистке при использовании в промышленности душистых веществ [c.103]

В — в парах. И — емкости для хранения, перегонные установки (включая установки для 58%-ной уксусной кислоты, содержащей 2% муравьиной кислоты), центрифуги (также в присутствии уксусного ангидрида, бензола, салициловой кислоты или сульфата хрома), резервуары (при 100°С и в присутствии органических растворителей), установки для очистки пищевого уксуса триоксидом хрома, емкости для транспортировки, реакторы для окисления уксусного альдегида воздухом или кислородом в присутствии ацетата марганца в качестве катализатора при 55°С, изготовленные из углеродистой стали и покрытые алюминием. Соли тяжелых металлов, минеральные кислоты, хлориды, муравьиная кислота в значительной степени ускоряют коррозию. Уксус, полученный из неочищенного спирта, воздействует на алюминий гораздо сильнее, чем чистая уксусная кислота такой же концентрации. При контактировании алюминия с аустенитными хромоникелевыми сталями контактная коррозия не наблюдается. [c.439]

Получение 3,3 -диметилспиро- бензоксазолин-2,2 -(2 Н-1 -бензопиранов)]. В двугорлую колбу на 50 мл, снабженную-мешалкой н обратным холодильником, помещают 0,01 М соответствующего салицилового альдегида и 17 мл пиридина в качестве растворителя при размешивании добавляют 0,01 гг-толуолсульфоната 2-зтил-З-метилбензоксазолиния и 0,7 мл пиперидина в качестве катализатора. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 часа, после чего охлаждают до комнатной температуры, выливают на 100 г толченого льда и оставляют стоять в течение 18—20 часов. Полученный осадок отфильтровывают, промывают 2—3 мл спирта и кристаллизуют (1—2 раза) из спирта до постоянной температуры плавления. Данные по выходам, очистке и характеристики полученных спиропиранов приведены к таблицах 1 и 2. [c.67]

Пояученне кумарина. Смесь 40 г салицилового альдегида, 60 г уксусного ангидрида, 65 г безводного уксуснокислого натрия и 1 г иода нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. до 120° и затем в течение 5 час. до 180—190°. По окончании реакции смесь выливают а воду и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор для удаления салицилового альдегида. взбалтывают с концентрированным раствором бисульфита натрия, затем промьшают водой, сушат хлористым кальцием и отгоняют растворитель. Остаток, являющийся еще не вполне чистым кумарином, перегоняют в вакууме, причем сумарин перегоняется при 106° при 1 им. Для окончательной очистки продукт перекристаллизовывают из петролейного эфира (темп. кип. 60—80°), -причем он получается в виде бесцветных игл, плавящихся при 67° выход — около 20 г. [c.199]

Впервые деактиваторы металлов были использованы для борьбы с окислительным старением при хранении крекинг-бензинов [20], которое ускорялось приеутствием растворенной меди, появившейся при обработке этих топлив в процессе очистки медными солями. Было высказано мнение, что металлы и особенно медь (в значительно большей степени, чем железо) ускоряют стадию инициирования окислительного процесса на последующие его этапы они влияют меньше [23]. Далее было установлено, что некоторые органические соединения, в первую очередь производные салицилового альдегида, например, дисалицилальэтилендиамин [c.199]

Несколько работ посвящено усовершенствованию этого производственного метода получения салицилового альдегида [309], а также p aзpaбoткe способов выделения и очистки образующегося салицилового альдегида [310]. [c.58]

При длительном хранении, а также во время нахождения в топливной системе двигателей, моторные топлива соприкасаются с металлами. Бензины из сернистых нефтей, подвергнутые очистке с помощью солей меди, содержат ионы меди в растворенном состоянии. Некоторые из металлов, особенно медь, бронза, ванадий, свинец, являются активными катализаторами окисления углеводородов топлива. В условиях воздействия таких металлов применение чисто антнокислительных присадок является недостаточным, так как антиокислитель слишком быстро расходуется. Оказалось необходимым разработать присадки, подавляющие каталитическое воздействие металлов. Такие присадки получили название деактиваторы металлов. Их совместное применение с антиокислителями значительно повышает общий стабилизирующий эффект. Из большого числа предложенных веществ практическое применение получили продукты конденсации салицилового альдегида с аминами, например ЫМ -дисалицил-1, 2-пропандиамин (дисалицилиденпропи-лендиамин) [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология