Стекла натриево-магниевые

Сухую 5-литровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой (примечание 1), трубкой для ввода азота, делительной воронкой из стекла пирекс емкостью 500 ли и большим обратным шариковым холодильником. К верхнему концу последнего присоединяют трубку для отвода газа и 1-литровую делительную воронку. Обе делительные воронки и трубку для отвода газа заш,иш,ают хлор кальциевыми трубками. В колбу помещают 50,3 г (2,07 грамматома) магниевых стружек (примечание 2). Воздух из колбы вытесняют азотом, ко-торый пропускают с целью высушивания через концентрированную серную кислоту (атмосферу азота поддерживают в колбе до тех пор, пока пе закончится гидролиз комплекса Гриньяра). Затем расплавляют 514 г (2 моля) неочищенного 9-бромфенантрена (стр. 96) (примечание 3) и наливают его в делительную воронку из стекла пирекс (примечание 4). В верхнюю делительную воронку помещают 1 J2 "абсолютного эфира (высушенного над натриевой проволокой). После этого в реакционную колбу наливают около 200 мл эфира и 10 ла расплавленного бромфенантрена. Реакцию бромфенантрена с магнием инициируют прибавлением нескольких кристаллов иода та мл бромистого этила реакция начинается без наружного обогревания после перемешивания смеси в теченне нескольких минут. По мере протекания реакции прибавляют 9-бромфенантрен и зфир со скоростью, достаточной для того чтобы поддерживать спокойное кипение смеси. Относительные скорости прибавления должны быть такими, чтобы обе делительные воронки были опорожнены приблизительно в одно и то же время. После окончания прибавления, но когда реакция все еще продолжается, на стенках колбы начинает выделяться реактив Гриньяра. Через делительную воронку из [c.22]

Продукты, полученные при синтезе литиево- и натриево-магниевых фторамфиболов (теоретические формулы LiaMgglSisOaaJFg и Na2Mg6[SigU22lF2), представляли собой спутанно-волокнистую белую массу, проросшую сверху щеткой тонких волокон (рис. 39). Длина этих поверхностных волокон достигала 20—25 мм. Спутанно-волокнистая масса содержала 80—90% волокнистого амфибола и примеси в виде стекла, слюды и непрореагировавших исходных веществ. [c.127]

Термография стекол — довольно трудоемкий процесс, хотя для некоторых из них, как было показано А. В. Николаевым [7], легко фиксируются переходы жидкость — стекло и стекло — кристаллы. Переход жидкость — стекло однозначно записывается для магниевых, кальциевых и натриево-кальциевых борных стекол (безЗЮг). Переход стекло — кристалл экзотермичен и в ряде случаев просто наблюдается для силиката натрия, селенового стекла, для борных стекол меди, кобальта и др. [c.244]

Цепь электрода с известково-натриевым и особенно магниево-натриевым стеклом имеет значительно меньшее электрическое сопротивление, чем элементы, основным компонентом которых является литий. Использование электродо В со оравнительно небольшим сопротивлением облегчает задачу измерения их потенциала. Этим объясняется широкое распространение натриевых электродов на первом этапе развития промышленной рН-метрии. Большим недостатком натриевых электродов является значительная нелинейность их характер истики в области сильнокислых и сильнощелочных реакций. Практически диапазон применения таких электродов ограничивается значениями pH от 1 до 10. Кроме того, электроды с натриевым стеклом характеризуются заметкой неустойчивостью потенциала, объясняемой тем, что они об-, ладают свойствами не только водородного, но и натриевого электрода поэтому на величину их потенциала влияют ионы щелочных металлов, содержащихся в анализируемой среде. [c.18]

Сухая 5-литровая трехгорлая колба снабжена мешалкой, трубкой для ввода азота, делительной воронкой из стекла пирекс (емкостью 500 мл) и большим обратным шариковым холодильником. К верхнему концу последнего присоединена трубка для отвода газа и 1-литровая делительная воронка. Обе делительные воронки и трубка для отвода газа защищены хлоркальциевыми трубками. В колбу помещено 50,3 г (2,07 г-атома) магниевых стружек. Воздух из колбы вытеснен азотом, который пропущен с целью высушивания через концентрированную серную кислоту (атмосфера азота поддерживалась в колбе до тех пор, пока не закончился гидролиз комплекса Гриньяра). Затем расплавлено 514 г (2 моля) неочищенного 9-бромфенантрена, и он налит в делительную воронку из стекла пирекс. В верхнюю делительную воронку помещен 1 л абсолютного эфира (высушенного над натриевой проволокой). После этого в реакционную колбу налито около 200 мл эфира и 10 жл расплавленного бром-фенантрена. Реакция бромфенантрена с магнием инициирована прибавлением нескольких кристаллов иода и 1 мл бромистого этила реакция начиналась без наружного обогревания после перемешивания смеси в течение нескольких минут. По мере протекания реакции прибавлен 9-бромфенантрен и эфир со скоростью, достаточной для того, чтобы поддерживалось спокойное кипение смеси. Относительные скорости прибавления должны быть такими, чтобы обе делительные воронки были опорожнены приблизительно в одно и то же время. После окончания прибавления, но когда реакция все еще продолжалась, на стенках колбы начинал выделяться реактив Гриньяра, Через делительную воронку из стекла пирекс к смеси прибавлен 1 л сухого, не содержащего тиофена, бензола с такой скоростью, чтобы реактив Гриньяра оставался п растворе. Когда кипение, вызываемое экзотермической реакцией, прекратилось, содержимое колбы нагревалось при температуре кипения и перемешивалось в течение 4 часов. После этого смесь оставлена охлаждаться до тех пор, пока не прекратилось кипение, а затем из нижней делительной воронки в течение получаса прибавлено к ней 296,4 г (2 моля) этилового эфира ортомуравьиной кислоты. После этого содержимое колбы спокойно кипятилось в течение 6 час. Затем реакционная смесь охлаждена при перемешивании льдом, и из делительной воронки прибавлен 1 л холодной 10%-ной соляной кислоты. Вначале кислота прибавлена по каплям, а когда интенсивность реакции несколько уменьшилась — более быстро. Бензольноэфирный слой отделен от водного и упарен в вакууме в 5-литровой круглодонной колбе при нагревании на паровой бане. К остатку прилит 1 л 25%-НОЙ серной кислоты, и смесь поддерживалась при слабом кипении в течение 12 час. После этого содержимое колбы охлаждено в бане со льдом, кислота декантирована и остаток дважды промыт водой. Остаток растворен в той же колбе в 1 л бензола, а затем прибавлен к раствору 1500 мл воды и 1200 г бисульфита натрия. Затем смесь сильно перемешана в течение ночи. После этого смесь отфильтрована, бисульфитное соединение промыто на воронке бензолом (500 мл). [c.337]

Если так, то можно ожидать, что, например, в бесщелочных магниевых алюмосиликатных стеклах алюминий должен находиться в координационном состоянии Al , располагаясь вне кре Г-некислородного каркаса. И действительно, в бесщелочных стеклах типа МеО АЬОз 2Si02 парциальные величины /гд, Оз быстро возрастают, при замене крупных катионов Ме2+ катионами малого радиуса (табл. 29). В бариевом стекле величина д,20з почти такова же, как и в натриевом и соответствует состоянию алюминия в четверной координации. Напротив, в магниевом и в бериллиевом стекле парциальные показатели преломления компонента АЬОз вплотную приближаются к значению, соответствующему шестерной координации алюминия, как в корунде. [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология