Микроперегонка с паром

Разработка роторных колонн была вызвана необходимостью повышения эффективности разделения без увеличения удерживающей способности по жидкости и гидравлического сопротивления проходу потока паров. Такие высокоэффективные колонны особенно необходимы при микроперегонках с загрузкой смеси 1—5 г. [c.360]

Характерной особенностью безнасадочных колонок являются малая задержка и небольшой перепад давления, что обусловливает их применение для микроперегонки (глава 5.11), высокотемпературной ректификации (глава 5.32) и вакуумной ректификации (глава 5.41). В колонках этого типа массообмен происходит между паром, поднимающимся в свободном сечении, и жидкостью, стекающей в виде пленки по стенкам. Ректификационный объем может представлять собой а) прямую или спиральную трубку, [c.368]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в подходящую пробирку для настаивания, прибавляют 3 капли раствора сульфата меди (II) (190 г/л) ИР и 1 мл серной кислоты —1760 г/л), ие содержащей соединений азота, ИР, слегка кипятят в течение 10 мин и охлаждают прибавляют 1 г безводного сульфата натрия Р и 10 мг селена Р, слегка кипятят в течение 1 ч и охлаждают. Переносят содержимое пробирки в прибор для микроперегонки аммиака или присоединяют к нему, прибавляют 6 мл раствора гидроокиси натрия ( 400 г/л) ИР и пропускают через колбу пар отгоняют в течение 7 мин, собирая отгон, в смесь 5 мл раствора борной кислоты (50 г/л) ИР, 5 мл воды и 1 капли раствора метилового красного и метиленового синего ИР и титруют соляной кислотой (0,015 моль/л) ТР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует. количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,015 моль/л) ТР соответствует 0,210 мг азота N. [c.158]

Микроперегонку с водяным паром удобно проводить в одном из описанных ранее приборов для определения температуры кипения (см. стр. 210, рис. 139). Можно также применять прибор, изображенный на рис. 185. Этот прибор состоит из широкогорлой колбы, служащей резервуаром для воды в колбу впаяна пробирка, куда помещают вещество, подлежащее перегонке. В пробирку [c.272]

В качестве приемника при микроперегонке с паром можно применять пробирку с припаянной к ее дну [c.273]

В качестве приемника при микроперегонке с паром можно применять пробирку с припаянной к ее дну узкой изогнутой труб- [c.356]

Рис. 253. Прибор для микроперегонки с водяным паром.

Особым преимуществом безнасадочных колонн являются малая удерживающая способность по жидкости и небольшой перепад давления. Это обусловливает их применение, главным образом, для микроперегонки (см. разд. 5.1.1), высокотемпературной ректификации (см. разд. 5.3.2) и вакуумной дистилляции (см. разд. 5.4.1). В колоннах этого типа процессы массо- и теплообмена протекают между паром, поднимающимся в свободном пространстве, и жидкостью, стекающей в виде пленки по стенкам. Области применения пленочных колонн, а также проблемы, возникающие при их эксплуатации, подробно рассмотрены Малевским [15]. Он предложил некоторые конструкции подобных аппаратов, а также указал на нерешенные проблемы. [c.335]

Рис. 254. Приемник для микроперегонки с паром.

Микроперегонку с водяным паром удобно проводить в одном из описанных ранее приборов для определения температуры кипения (см. рис. 150, в). Можно также применять прибор, изображенный на [c.338]

Рис. 109. Прибор Поцци-Эскота для микроперегонки с водяным паром.

Рис. 225. Прибор для микроперегонки (а) для микроперегонки с паром и приемник (6).

Выделение ш жира молока перегонкой с паром [47]. Пробу жира (около 2,5 г) омыляют путем кипячения с концентрированным водным раствором едкого натра с обратным холодильником. Мыло переводят с минимальным объемом воды в прибор для микроперегонки, подкисляют серной кислотой и перегоняют с паром до тех пор, пока количество кислоты, переходящее в дистиллят, не станет пренебрежимо мало. Дистиллят нейтрализуют разбавленным щелочным раствором для образования солей летучих кислот, а воду удаляют во вращающемся испарителе при 60° и пониженном давлении. Для хроматографического разделения соли переводят в кислоты, добавляя минеральную кислоту (см. раздел В,II). Кислоты, содержащие до 8 атомов углерода, извлекаются количественно, а кислоты, содержащие до 10 атомов, обнаруживаются как в летучих, так и в нелетучих фракциях. [c.247]

Иногда требуется микроперегонка, например при исследовании хлоридов по образованию хромилхлорида. Очень маленькие количества вещества можно перегонять в аппарате, изображенном на рис. 29. В качестве приемника можно использовать микротигель или микроцентрифужную пробирку. Для микроперегонки в большинстве случаев наиболее пригоден прибор Эмиха (рис. 30) Фракционирование можно выполнять, нагревая жидкость и отмечая высоту подъема паров в охлаждаемой трубке. Пары, поднимаясь по трубке, конденсируются в виде кольца или капелек. Регулируя скорость подъема кольца конденсата и закрывая большим пальцем верхнее выходное отверстие, можно собрать различные фракции в виде отдельных проб. [c.77]

Жидкость помещают в колбу и в нее вносят два кипятильных камешка размером с виноградное зернышко. Следует проверить все соединения отводную трубку и трубку приемника соединяют в стык. Холодильник и трубку опускают в пробирку на /,) ее длины. Для микроперегонки в большинстве случаев обогрев на бане непригоден для нагревания пользуются пламенем микрогорелки, передвигая его под колбой так, чтобы пары поднимались очень медленно и столбик ртути достиг верхнего края отвода до начала образования конденсата. Таким образом, шарик термометра нагревается до температуры паров. При прекращении подъема ртути отмечают температуру и нагревание продолжают до появления капель в соединительной трубке и затем в приемнике скорость перегонки контролируют по увеличению объема жидкости в приемнике. Если калибровку термометра проводить по полному погружению , то необходимо вводить соответствующую поправку на выступающий столбик ртути. Если калибровку вели по 76-миллиметровой шкале, то поправка на выступающий столбик не нужна. Желательно калибровать подобные термометры по эталонным жидкостям (гл. IV, разделы I, II и II, 1). Перегонку ведут так, чтобы получить несколько фракций. К концу перегонки, когда в колбе остается мало жидкости, во избежание перегрева медленно двигают горелку, чтобы скорость отгонки была 0,2—0,3 мл1мин. После окончания перегонки соединительную трубку отнимают и холодильник промывают ацетоном. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология