Автоклавы лабораторные, химические

Автоклавы. Для лабораторных химических исследований под высоким давлением применяются аппараты, главным образом, периодичеокого действия. В. настоящее время известно много различных конструкций автоклава, первым образцом которых можно считать бомбу В. Н. Ипатьева (1901). Простейшим аппаратом является автоклав с ножевым уплотнением 5 (рис. 4), имеющий в верхней части флянец и крышку 4 с головкой 2, к которой присоединяется вентиль 3 и манометр 1. Для замера температуры внутри автоклава через крышку вводится пирометрический карман 7, а для отбора проб и выпуска жидкости из реактора устанавливается специальная сифонная трубка 6, доходящая до дна автоклава. Указанный аппарат может быть иопользовай для проведения каталитических реак- [c.25]

На лабораторную доработку вопроса ушло в 1909 г. немнога времени, почти сразу применили опытный аппарат (автоклав),, вмещавший 2 п. масла. Катализатор готовили осаждением гидрата закиси никеля (гидроокиси никеля П) на кизельгуре (1 0,6). Промытый, высушенный, тонко измельченный катализатор восстанавливали в токе водорода. Вскоре научились получать из хлопкового масла весьма удовлетворительный продукт с титром выше 50°. Тогда стали создавать заводскую установку с автоклавом на 50 п. масла. Так началось заводское производство его сразу же наметили развить в масштабе 300—400 тыс. п. (5—6,5 тыс. т) в год. Работали почти целиком на хлопковом масле Оно поступало из Средней Азии и имело, по анализам 1910—1911 гг., свободных жирных кислот 0,09— 0,11%, йодное число 112,6—113,5. Масляные баки вмещали почти годовой запас масла, что обеспечивало хорошее отстаивание. Рафинации не было. Водород получали электролизом воды. По образцу приобретенного в Германии водоразлагателя системы Шмидта изготовили в России, преодолев многие трудности, еще 19 таких же. В установке непрерывно циркулировал раствор химически чистого карбоната калия. Практически можно было одновременно использовать 17 электролизеров, они давали около 2500 водорода в сутки, расходуя около [c.408]

Кетон и катализатор в весовом отношении 1 1 загружались в автоклав, в котором поддерживалось давление, равное давлению паров реагентов при температуре 220—250° Сив отдельных опытах при 300° С. Из охлажденного автоклава при комнатной температуре газ собирался и замерялся в газометре и анализировался на приборе ВТИ сернокислотным способом по А. Ф. Доб-рянскому. Жидкие продукты реакции отгонялись с водяным паром и фракционировались на лабораторной колонке. Узкие фракции, достаточно крупные по количеству, характеризовались физическими и химическими константами. Неотгоняемая с водяным паром часть продуктов реакции снималась с катализатора растворителем в экстракционном аппарате, замерялась и анализировалась. [c.276]

В проведенных нами опытах на лабораторной установке по перегреву хлористого кальция, динатрийфосфата, пульпы нитрофоски и других растворов с давлением до 150 am и температурой 150 — 350° С коэффициент самовскипания оказался близким к 1,0. Лабораторный аппарат представлял собой автоклав, обогреваемый электричеством. Во время опытов замерялись давление, температура и количество собранного раствора при мгновенном выпуске его из автоклава. Температура собираемого раствора была ниже температуры кипения при атмосферном давлении. Кроме того, оказалось, что при больших давлениях легко разлагающиеся растворы можно нагреть до температуры, более высокой, чем температура разложения при атмосферном давлении. При выпуске таких растворов разложения не наблюдалось, так как мгновенно происходило испарение с понижением температуры материала, т. е. скорость охлаждения опережала скорость химического разложения. [c.302]

В настоящей работе изучены кинетика окисления цикло-гексана при температурах 160—180°С и влияние температуры и давления на соотношение между продуктами окисления. Окисление велось на лабораторной установке непрерывного действия (рис. 1). В реакционный аппарат — автоклав емкостью 800 мл, снабженный мешалкой с экранированным ротором электродвигателя, непрерывно подавали насосом-дозатором циклогексан и сжатый воздух из баллона, одновременно из аппарата отводили окисленный продукт и отходящие газы. Содержание кислорода в отходящих газах было близко к нулю, так что скорость поглощения кислорода равнялась скорости его подачи. Постоянное давление поддерживалось регу-ляторо.м давления с электромагнитным клапаном. Благол,аря интенсивному перемешиванию в реакционном аппарате поддерживался рел им идеального смешения. Жидкие продукты окисления анализировались химическими и газохроматогра-фическими методами, отходящие газы — объемно-поглош-тельным методом. Как показали предварительные опыты, б изучаемом температурном интервале при.менение катализатора существенно не сказывается ни на скорости окисления, ни на селективности процесса, поэтому исследование велось в отсутствие катализатора. Кинетика процесса изучалась прп температурах 160, 170, 180 °С. [c.22]

Для термической и химической защиты внутренней поверхности стальных автоклавов применяют керамические вставки. Например, для получения урана в лабораторных масштабах из UF4 восстановлением Са или Li применяют вставку 4 из спеченного MgO (рис. 296,6). Она плотно входит в медный цилиндр 5, обеспечивающий герметизацию. Все случайно образовавшиеся зазоры между стенками вставки и медного цилиндра засыпают порошком оксида магния, встааляют пластинку 6 из спеченного MgO, после чего плотно завинчивают крышку 2 корпуса 3, предварительно введя во вставку реакционную смесь. Затс.м автоклав помешают в вакуумный сосуд, оставив пробку 1 открытой. Удалив воздух, в автоклав впускают аргон и закрывают пробку I. Затс. автоклав нафевают до 700 С в течение 4 мин. Реакция протекает самопроизвольно и заканчивается буквально через несколько секунд с выходом урана 99%. [c.540]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология