Камфарный ангидрид, определение

Плохо реагирующие соединения, например камфарный ангидрид, можно нагреть с едкой щелочью, охладить и оттитровать обратно избыток едкой щелочи. В этом случае сложные эфиры, если они присутствуют, будут мешать определению вообще же, когда реакцию производят при комнатной температуре, сложные эфиры не мешают. [c.286]

Для определения [475] уксусного ангидрида в ацетилирующей смеси н в смесях других карбоновых кислот и их ангидридов применен метод Мальм и Надо [476]. Этим методом можно определять пронионовый, малеиновый, фталевый, камфарный и масляный ангидриды в присутствии соответствующих кислот. Малеиновую и фталевую кислоты в присутствии их ангидридов можно определять путем титрования в среде ацетона и метилэтилкетона растворами третичных аминов, с которыми ангидриды не взаимодействуют [477]. [c.138]

Одновременно проводят контрольный опыт. По разности между величинами, полученными для исследуемого вещества и для контрольного опыта, вычисляют содержание ангидрида кислоты. Точность определения 0,37о. Ангидрид камфарной кислоты не дает удовлетворительных результатов вследствие пространственных затруднений. [c.512]

Большинство ангидридов двухосновных кислот реагировало количественно, в то время как из четырех ангидридов, исследованных методом кислотного гидролиза, только глутаровый реагировал полностью. Малеиновый ангидрид не удалось анали.чнро-вать методом щелочного гидролиза. Он бурно реагировал с Ш1ри-дином, вероятно, согласно реакции Дильса—Альдера. Камфарный ангидрид был единственным из исследованных ангидридов, который не вступал в реакцию полностью. Вероятно вследствие стерических препятствий, гидролиз протекал лишь в пределах до 1 % Кристаллы применявшегося бензойного ангидрида были покрыты бензойной кислотой, что было установлено при оптическом исследовании. Этим объясняется сравнительно плохая воспроизводимость результатов, полученных при пяти параллельных определениях [5]. [c.321]

Трипропиламин и Ы-этилпиперидин оказались самыми сильными третичными основаниями, которые удалось подобрать, а кетоны, взятые в качестве растворителей, лучше всего усиливали осноёность и кислотность исследуемых веществ. Тем не менее единственными кислотами, которые можно было титровать в этих условиях, оказались малеиновая и фталевая [первая константа диссоциации и 10 соответственно (в воде) вторые водороды диссоциированы слишком слабо, поэтому на кривых титрования наблюдается только один перегиб]. Были исследованы кислоты с константами диссоциации 10 —10 (в воде), но ни одну из них нельзя было титровать в этих растворителях третичными основаниями. Таким образом, применимость метода ограничена кислотами с константой диссоциации 10 или выше, и лишь такие кислоты могут мешать определению. Были исследованы кислоты уксусная (К=10- ), бензойная (6-10 ), янтарная (7-10 ) и камфарная. Малоновая кислота (первая константа диссоциации 10 ) также титруется, однако ее ангидрид встречается столь редко, что в таком определении нет необходимости. [c.195]

В табл. 2 приведены данные о некоторых методах анализа, при которых применяют реактив Фишера. Все эти методы основаны на количественных реакциях, при которых вода либо выделяется, либо поглощается. При рассмотрении табл. 2 можно заметить, что эти методы имеют между собой много общего. Так, например, раствор трехфтористого бора в уксусной кислоте применяется в качестве реактива для количественного определения ацеталей, спиртов, аминоспиртов ангидридов, нитрилов, ортоэфиров и диалкилперекисей. Соединения, имеющие чисто ароматический характер, вступают только частично в реакции этерифика-ции. Другие реакции конденсации являются применимыми почти для всех типов соединений, хотя часто проявляется стерический фактор, который сказывается, например, в трудности ацетилиро-вания вторичных диариламинов и в том, что реакция камфоры й камфарной кислоты протекает не до конца. [c.27]