Ацетали количественное определение

Для получения насыщенных эфиров этой реакцией пользуются в том случае, если нельзя применить по каким-либо причинам другие препаративные методы. Гидрогенизацию используют также для количественного определения простых виниловых эфиров наряду с ацетальдегидом и его ацеталем (сд1. стр. 306). [c.326]

Определение содержания ацетальных групп в смешанных поливинил-ацеталях. Сущ ность метода заключается в определении вначале суммы альдегидов, которые образуются в результате разложения смешанного поливинилацеталя 20%-ной серной кислотой. Альдегиды отгоняют с водяным паром и количественно определяют реакцией с солянокислым гидроксиламином (см. выше). Затем в исследуемом продукте отдельно определяют ацетальдегид, выделяющийся в результате разложения поливинилформальэтилаля слабой (0,5 н.) соляной кислотой. В этих условиях кислотного гидролиза полностью выделяется ацетальдегид и небольшое количество формальдегида (не более 4%). [c.186]

В зависимости от целевого назначения количественный состав реактива Фишера может быть изменен нанример, для определения воды в спиртах рекомендуют прибавлять только 4—5 моль пиридина па 1 моль З2, а для определения воды в ацетоне желательно более высокое содержание пиридина для предупреждения образования ацеталя и т. д. [c.73]

Большинство неорганических оснований и алифатических аминов мешают количественному определению карбонильных соединений по этому методу, однако они могут быть учтены введением поправок. Кислоты с константами диссоциации больше 1 X 10 мешают определению. Большинство органических кислот заметно не влияют на определение. Наличие больших количеств воды (больше 20%) в реакционной смеси оказывает отрицательное влияние на определение, особенно в присутствии ацеталей и простых виниловых эфиров. [c.93]

Оксимирование не позволяет отличать альдегиды от кетонов, поскольку и те и другие реагируют количественно. Кроме того, для образцов, содержащих, наряду со свободными карбонильными соединениями, ацетали, кетали или простые виниловые эфиры, данный метод неприменим, так как соли гидроксиламина реагируют и с этими соединениями. Поэтому оксимированием можно пользоваться также для количественного определения ацеталей, кеталей и виниловых эфиров (см. с. 392). [c.84]

Большинство методов анализа этих соединений основано на гидролизе их в исходные карбонильные соединения и количественном определении этих соединений. Известны также специфические реакции виниловых эфиров, не присуш,ие ацеталям и кета-лям. [c.392]

Количественное определение диэтилового ацеталя 1-этилтиопен-тен-1-иН 3-аля [634] дает следующие результаты (в % от теорет.) [c.331]

Для количественного определения ацеталей следует прежде всего выделить соответствующий альдегид путем обработки смеси кислотой. Для этого часто достаточно нагревания исследуемой смеси с раствором гидрохлорида гидроксиламина, так как даже следы свободной соляной кислоты могут вызывать разложение ацеталя. По мере того как выделяющийся альдегид реагирует с гидроксиламином, увеличивается количество свободной кислоты и скорость разложения. Реакция протекает все быстрее и, наконец, доходит до конца. Обычно прибавляют сначала отмеренное количество 1 н. соляной кислоты и после окончания титрования вычитают это количество из полученного результата. В остальном определение ацеталя отличается от определения кетонов (стр. 985) только описанной добавкой соляной кислоты и проведением реакции при нагревании. Для разделения гомологов целесообразно также применять методы, описанные для разделения других классов растворителей. [c.987]

Поэтому необходимо кратко описать методы ее обнаружения и количественного определения. Формали о-диоксибензолов разлагаются труднее большинства других циклических ацеталей. В этом отношении они напоминают эфиры фенолов, хотя разлагаются несколько легче последних. Обнаружение формалей основано на реакции формальдегида, образующегося при нагревании с сильными кислотами, с резорцином, флоро-глюцино М или галловой кислотой, которые легче реагируют с формальдегидом, чем образующийся при разложении о-диоксибензол. Получающиеся продукты конденсации окрашены в красный или зеленый цвет и труднорастворимы в воде. [c.415]

В табл. 2 приведены данные о некоторых методах анализа, при которых применяют реактив Фишера. Все эти методы основаны на количественных реакциях, при которых вода либо выделяется, либо поглощается. При рассмотрении табл. 2 можно заметить, что эти методы имеют между собой много общего. Так, например, раствор трехфтористого бора в уксусной кислоте применяется в качестве реактива для количественного определения ацеталей, спиртов, аминоспиртов ангидридов, нитрилов, ортоэфиров и диалкилперекисей. Соединения, имеющие чисто ароматический характер, вступают только частично в реакции этерифика-ции. Другие реакции конденсации являются применимыми почти для всех типов соединений, хотя часто проявляется стерический фактор, который сказывается, например, в трудности ацетилиро-вания вторичных диариламинов и в том, что реакция камфоры й камфарной кислоты протекает не до конца. [c.27]

Для определения ацеталя 17 г маслянистой фракции с т. кип. 25—200° обрабатывали 40Уо раствором бисульфита натрия, затем промывали водой и сушили прокаленным N32804. При разгонке были выделены фракции 1-я с т. кип. 25—55°, в количестве 1.6 г 2-я с т. кип. 55—70°, 2.3 г 3-я с т. кип. 70—90 , 5.9 г 4-я с т. кип. 90—120°, 2.8 г 5-я с т. кип. 120—200°, 2.5 г. В З-й фракции определялся ацеталь этиленгликоля гидролизом разбавленной серной кислотой с последующим количественным определением выделившегося ацетальдегида. [c.1677]

Описанный ниже метод дает возможность количественного определения винилалкиловых эфиров и ацеталей, а также определения ацетальдегида, спиртов и воды в продуктах, полученных при техническом синтезе винилалкиловых эфиров или ацеталей. Содерн ание винилалкиловых эфиров и ацетальдегида определяют посредством гидролиза в кислой среде и определения ацетальдегида с сульфитом натрия и серной кислотой. Если продукт содержит также и ацеталь, то таким образом определяют общее количество ацетальдегида. После этого другую пробу гидрируют водородом в присутствии катализатора и подвергают ее гидролизу, причем гидрированный винилалкиловый эфир не гидролизуется. Разность между количествами ацетальде- [c.264]

Описанный выше метод с применением системы солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин идеален для определения большинства ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Применяемый реагент содержит приблизительно 50% воды, и добавление небольших количеств кислоты — это все, что требуется для количественного гидролиза. Метод применяли для анализа большого числа карбонильных производных, некоторые из которых приведены в табл. 13. Метод не применим для определения [c.82]

Возможность определения ацеталей и виниловых эфиров методом Джайанга и Смита [5] была проверена на метальдегиде, однако были получены неудовлетворительные результаты вследствие неполного гидролиза. Выход ацетальдегида удалось повысить, применяя 107о"Ную серную кислоту вместо 0,4%-ной, ис пользованной Джайангом и Смитом. С более концентрированной кислотой количественные результаты были получены только при 15-минутном кипячении реакционной смеси с обратным холодильником. Подача охлажденной воды в холодильники при кипячении особенно необходима при анализе легколетучих веществ, чтобы предотвратить их улетучивание до окончания гидролиза. [c.401]

Полученный для карбоновых кислот результат заставляет нас вновь обратиться к реакционной серии кислотного гидролиза ацеталей и кеталей строения Х(Х )С(ОС2Н5)г, на примере которой впервые была продемонстрирована возможность количественной оценки гиперконъюгационной составляющей [35]. Эта реакция характеризуется, к тому же, достаточно большой величиной этой составляющей, что должно облегчить получение более определенных результатов. [c.180]

Точность гидролитического метода определения ацетальной функции зависит в первую очередь от полноты гидролиза и количественного выделения карбонильного соединения. Скорость гидролиза ацеталей очень сильно меняется в зависимости от их строения циклические ацетали обычно более устойчивы по отношению к гидролизу, чем соединения с открытой цепью. Если диэтилацеталь полностью гидролизуется при кипячении с 0,002 н. соляной кислотой в течение нескольких минут или при встряхивании с 1 н. кислотой при комнатной температуре в течение получаса, то триметилен-О-маннит необходимо нагревать с 12 н. серной кислотой при 90 °С в течение 2 ч. Кульневич сообщает, что при определении ацеталей в вине количество выделяемых ацеталей зависит от продолжительности перегонки. Следовательно, для получения воспроизводимых результатов надо установить стандартную методику анализа. В тех случаях, когда доказано, что гидролиз идет хорошо в разбавленной фосфорной кислоте, она может успешно заменить соляную или серную, поскольку фосфорная [c.107]

В результате, гидролиза виниловых эфиров и ацеталей образовывался ацетальдегид, определение которого и было положено в основу количественного анализа и изучения строения исследуемых соединений (см. главу XIII). [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология