Некоторые методы синтеза, очистки и анализа ПАВ

За последние годы значительно развилось новое направление в науке и промышленности химических реактивов — получение особо чистых неорганических, а также органических веществ. Оно изучает методы синтеза, очистки и анализа химических веществ с целью получения их высокой степени чистоты с лимитированным содержанием примесей элементов, в частности катионов. Их содержание в некоторых особо чистых веществах характеризуется следующими показателями. [c.40]

Растворимость веществ — важное-свойство для аналитической химии. Так, на различной растворимости одного и того же вещества в двух несмешивающихся растворителях основано экстракционное разделение. Изменение растворимости в результате химических реакций использовано в таком методе разделения, как осаждение, и в гравиметрическом методе количественного анализа. Схемы классификации органических веществ основаны на их растворимости в некоторых растворителях и т. д. Кроме того, это свойство используется в ряде препаративных методов синтеза и очистки препаратов от загрязнений. [c.32]

Распространенность в природе некоторых органических соединений, методы их получения, состав, строение, свойства и применение такого рода соединений (углеводородов, их хлорпроизводных, спиртов, органических кислот) были уже рассмотрены в гл. 7 и 8. Обсуждение этих вопросов будет продолжено в последующих разделах, причем особое внимание будет обращено на природные соединения, в частности на ценные вещества, получаемые из растений, а также на синтетические вещества, используемые человеком. Ряд важных разделов органической химии не будет затронут совсем сюда относятся методы выделения и очистки природных соединений, методы анализа и установления строения соединений, методы синтеза, применяемые в органической химии (в большем объеме, чем они были изложены в гл. 7 и 8). [c.355]

Мы сочли целесообразным ввести в экспериментальную часть практикума раздел, содержащий некоторые методики синтеза, очистки и анализа ПАВ, так как получение препаратов ПАВ и их характеристика являются необходимым этапом, предшествующим исследованию коллоидно-химических свойств. Некоторые методики, приведенные в практикуме, созданы на базе совместных научно-исследовательских работ кафедры коллоидной химии ВГУ и Всесоюзного научно-исследовательского института поверхностно-активных веществ (например, метод построения фазовой диаграммы растворов ПАВ по данным электропроводности, в разработку которого значительный вклад внесла И. И. Гермашева. Ею же отработана методика изучения кинетики поверхностного натяжения по ка/пиллярному поднятию). Методика синтеза до-децилсульфата натрия любезно предоставлена С. А. Панаевой. Работы 13, 18—21, 24—25 написаны совместно с П. Е. Кашлинской. [c.4]

Устройства биохимической очистки сточных вод являются обычно конечным звеном очистного комплекса, поэтому описанию методов их контроля и регулирования посвящены две последние главы. В главе VO рассматриваются новые приборы для измерения содержания растворенного кислорода, ВПК, концентрации активного ила, окислительно-восстановительного потенциала, уровнемеры специального назначения. Некоторые из этих приборов разработаны в Советском Союзе с участием авторов и их сотрудников и впервые освещаются в непериодической печати. Содержание главы VHI составляет материал некоторых новых работ, посвященных построению математической модели процесса БХО, а также анализу и синтезу систем его регулирования. [c.7]

Следует упомянуть об использовании элементарного анализа как химического метода идентификации и характеристики полимеров. Этот метод всегда можно применять для высокомолекулярных соединений, так же как для любого органического вещества, которое подвергается исследованию. Элементарный анализ позволяет сделать предварительные выводы о составе полимера и, кроме того, дает возможность определить, не происходят ли в процессе синтеза полимера существенные изменения в составе или строении элементарного звена. В особых случаях при вторичных реакциях замещения в макромолекулах можно на основании данных элементарного анализа делать выводы о степени превращения. При выделении полимеров из природных продуктов по данным элементарного анализа в некоторых случаях можно судить о достигнутой чистоте веществ и влиянии отдельных обработок на степень очистки. [c.191]

Молекулярный анализ по спектрам комбинационного рассеяния света во многом аналогичен эмиссионному спектральному анализу, основанному на изучении спектров испускания атомов. В принципе он даже проще, так как сложный вопрос о влиянии условий возбуждения на интенсивности спектральных линий, составляющий одну из главных трудностей при проведении эмиссионного спектрального анализа, здесь не встает, ибо интенсивности линий комбинационного рассеяния определяются в первую очередь структурой рассеивающих молекул. Правда, на интенсивность линий влияют геометрические и светотехнические параметры установки. Однако условия опыта могут быть выбраны и стандартизированы так, чтобы эти влияния были исключены. Точно так же зависимость интенсивности спектральных линий от концентрации в спектрах комбинационного рассеяния, как правило, проще, чем в спектрах испускания при отсутствии значительных межмолекулярных взаимодействий интенсивность линий комбинационного рассеяния каждого компонента смеси I пропорциональна его концентрации С. /=/юоС, где /юо —интенсивность чистого (стопроцентного) вещества. Трудности анализа по спектрам комбинационного рассеяния связаны со слабой интенсивностью линий, которые часто маскируются сплощным фоном. Это значительно снижает точность и чувствительность этого метода анализа по сравнению с эмиссионным анализом. Основная же трудность состоит в огромном многообразии анализируемых соединений. Это многообразие, а также трудность и дороговизна синтеза и очистки больщинства индивидуальных веществ делают совершенно неперспективными методы анализа, в которых в качестве сравнения или для составления калибровочных смесей применяются индивидуальные вещества. Громадное большинство индивидуальных веществ, встречающихся в анализируемых смесях, доступны только весьма ограниченному числу наиболее крупных лабораторий, да и то в очень небольших количествах некоторые же из них вообще уникальны. Поэтому в высшей степени актуальна задача разработки методов анализа, основанных на использовании табличных данных, которые и получаются с помощью этих дорогостоящих и редких индивидуальных веществ. [c.299]

При выделении органических веществ из смесей могут применяться крайне разнообразные методы. Тут будет иметь место и отделение твердых тел от твердых и жидких путем извлечения при помощи растворителей, а также осаждения, высаливания, кристаллизации, диализа, возгонки, фильтрования, выпаривания растворителя при разных условиях и пр., и разделение друг от друга жидких тел механическим путем, а также дробной перегонкой, перегонкой в вакууме, с водяным паром и пр. Всех этих манипуляций много, и рассмотрение обязательно каждой из них в отдельности, с подробным описанием необходимой для этого аппаратуры, входит в задачу специальных руководств при практических работах по синтезу органических препаратов. Здесь следует остановиться только на некоторых из них и познакомиться с ними лишь в таком объеме, чтобы иметь достаточное понятие о ходе изолирования веществ и их очистки и таким образом прийти к признанию необходимости общепринятых манипуляций и ясно себе представить, как иногда из чрезвычайно сложных смесей путем часто длительной и кропотливой работы удается, наконец, изолировать вполне индивидуальное соединение. Произведенный после тщательной очистки качественный и количественный анализ такого вещества скажет нам о его составе, а определение величины молекулярного веса даст, наконец, и формулу последнего. [c.15]

В сборнике опубликован ряд новых работ в области изыскания и изучения свойств ламповых, катодно- и электролюминофоров, а также методов синтеза, очистки и анализа исходного сырья. Публикумлые статьи по химии селенидов связаны с разработкой. новых методов получения селе-нидов металлов, представляющих интерес в качестве полупродуктов при синтезе некоторых люминофоров и полупроводниковых соединений. [c.151]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

Процесс получения летучих хлоридов особой чистоты включав вопросы синтеза их из элементов или соединений, выделение хлорида из смеси и его дальнейшей очистки химическими или физикохимическими методами, анализа хлорида на содержание микропримесей как в процессе очистки, так и чистого продукта, и, наконец, вопросы хранения и транспортировки чистого веш ества. В каждом случае используются или учитываются только определенные свойства. Мы рассматриваем здесь только те свойства, которые наиболее важны для разработки кристаллизационных методов глубокой очистки летучих хлоридов. В табл. 1 приведены некоторые из них, объединенные по группам периодической системы. Как видно из таблицы, летучие хлориды в основном жидкости и низкоплавкие твердые вещества, температура кипения и плавления которых повышается в группах периодической системы сверху вниз. Часть хлоридов имеет температуру плавления, незначительно отличающуюся от комнатной. Именно они в первую очередь были подвергнуты очистке методом противоточной кри- сталлизации, например, треххлористый мышьяк [13] (т. пл. = [c.34]

На образовании органических тио1Чианатов основан метод анализа жиров [I, 2], минеральных [3—51 и эфирных масел [6] и некоторых других соединений [7—91. Тиоцианаты применяются при изготовлении фотографических эмульсий [10], в качестве ускорителей вулканизации каучука [11—13], для стабилизации смазочных масел [14], очистки смол [15], уменьшения коррозии металлов [16—18], в качестве растворителей для полимеров акрилонитрила [19, 20], как промежуточные продукты при синтезе красителей [21], в качестве антисептиков и бактерицидов [22—28] и лечебных средств [29—33]. Интересно отметить, что эфиры роданхаульмугровой кислоты и роданолеиновой" кислоты с высшими спиртами оказались эффективными при лечении проказы в опытах на крысах. Особенно активными оказались це- тиловые эфиры этих кислот [29, 30]. [c.9]

Метод ПЦР получил широкое распространение. Разнообразные случаи его применения мы рассмотрим в последующих главах. Здесь упомянем лишь некоторые из них. Один из важнейших - идентификация патогенных микроорганизмов, возбудителей заболеваний человека, животных и растений. С появлением ПЦР отпала необходимость в выделении и очистке ДНК-мишени для анализа можно использовать очень небольшое количество неочищенного материала. Для синтеза праймеров, специфичных в отношении исключительно ДНК-мишени, нужно знать нуклеотидную последовательность ДНК предполагаемого патогенного микроорганизма. В этом случае в ходе ПЦР будет амплицициро-ваться только фрагмент ДНК, длина которого равна суммарной длине двух праймеров и фрагмента ДНК между ними. [c.96]

Часто классические методы очистки сырых продуктов синтеза являются неудовлетворительными, если их приходится применять к небольшрш количествам радиоактивных препаратов. В связи с этим следует указать на предложенный Рапортом и Лернером [43] критерий эффективности фракционной кристаллизации перекристаллизацию загрязненного соединения, часто приводящую к большим потерям, обычно проводят до тех пор, пока некоторые физические константы основной фракции не перестанут измеряться. Указанные авторы рекомендуют проводить фракционную кристаллизацию так, чтобы только 1—5% вещества оставалось в маточном растворе. Путем сравнения результатов анализа остатка с результатами анализа основной (фракции получают более полное представление в отношении успеха операции очистки по сравнению с до сих пор использованными критериями. [c.71]

Последние годы ознаменовались блестяшими успехами в изучении строения и функций важнейших биологически активных полимеров. Благодаря развитию новых методов разделения и очистки веществ (различные методы хроматографии, электрофореза, фракционирования с использованием молекулярных сит) и дальнейшему развитию методов рентгеноструктурного анализа и других физико-химических методов исследования органических соединений стало возможным определение строения сложнейших природных высокомолекулярных соединений. Изучено строение некоторых белков (работы Фишера, Сенджера, Стейна и Мура). Установлен принцип построения нуклеиновых кислот (работы Левина, Тодда, Чаргаффа, Дотти, Уотсона, Крика, Белозерского) и экспериментально доказана их определяющая роль в синтезе белка и передаче наследственных признаков организма. Широкое развитие получили работы по изучению строения смешанных биополимеров, содержащих одновременно полисахаридную и белковую части и выполняющих очень ответственные функции в организме. [c.58]

Реагенты. В настоящей работе проведено сравнительно-аналитическое изучение ряда 2,7-бш -азопроизводных хромотроповой кислоты как реагентов для фотометрического определения А1, Оа, 1п и Р(1. Некоторые из реагентов синтезированы впервые, остальные упоминались ранее в работах [4, 5]. Синтез реагентов проводился по общим схемам, описанным, например, в [4]. Методы очистки и анализа реагентов этого класса были приведены в одной из статей настоящего сборника (стр. 163). Кроме того, процентное содержание основного вещества устанавливалось анализом на мышьяк. Обычно процентное содержание основного вещества в препаратах колебалось в пределах от 57 до 80%. [c.187]

В производстве синтетического. метанола также, как и в некоторых смежных отраслях промышленности, еще недостаточно при.меняются инструментальные методы анализа. Так, в цеховых лабораториях получения газа, очистки его, синтеза и ректификации метанола обычно используются гро,моздкие хи.мические. методы анализа газовых и жидкостных потоков. Например, количественный состав газовых смесей, состоящий из окиси и двуокиси углерода, метана, аргона и водорода, определяется путе.м избирательного поглощения соответствующими растворами и сжиганием горючих компонентов на приборе ВТИ-2. Метод очень длителен и зависит от субъективных особенностей лаборанта. Для контроля за технологически.м режимом на пультах управления устанавливаются также автоматические газоанализаторы. Применяются в основном оптико-акустические приборы типа ОА . Так как анализаторы ус-тапавливаютея для определения отдельных компонентов, то получаются весь.ма значительные по размерам дорогостоящие щиты уцравления. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология