Бор трехфтористый раствор в эфире

Олефины с органическими кислотами не реагируют, но в присутствии таких высокоактивных катализаторов, как серная кислота, фтористый водород или трехфтористый бор, иногда получаются хорошие выходы сложных эфиров. Известный метод Бертрама и Вальбаума, согласно которому раствор олефина в ледяной уксусной кислоте, содержащей около 1% серной кислоты, оставленный на несколько часов при комнат- [c.384]

Определение отдельных карбоновых кислот в смесях методом хроматографического разделения существенно облегчается, если сначала превратить эти кислоты в их метиловые эф ры. Этот же подход применим и для определения суммы трех кислот. Производные для радиохимического анализа количественно получают путем обработки кислот а) диазометаном- С в смеси эфир — метанол, б) водой, насыщенной тритием, в эфире и затем нерадиоактивным диазометаном, в) раствором едкого натра и метилата натрия, меченного изотопом Н, в метаноле- Н и г) метанолом- С в присутствии трехфтористого бора. В каждом из этих методов избыток реагента удалить легко, и потому все они имеют высокую чувствительность. [c.152]

Около 90 г триоксана, очищенного по методике, описанной в пункте А, перегоняют н колбу емкостью 500 мл (отожженную пламенем при откачивании), содержащую 200 мл предварительно высушенного над РаОб дихлорэтана. Колбу закрывают пробкой с самозатягивающейся прокладкой (см. раздел 2.1.3). При перемешивании в колбу вводят 0,06 мл (0,5 ммоля) эфирата трехфтористого бора, растворенного в 7 мл дихлорэтана, и содержимое колбы нагревают до 45 С. После небольшого индукционного периода, составляющего примерно 1 мин, полиоксиметилен начинает выпадать из раствора в осадок, а затем и все содержимое колбы затвердевает. Через 1 ч полученный продукт переносят в 200 мл ацетона, фильтруют, кипятят, как описано в пункте А, и сушат. Для удаления окклюдированного инициатора полимер кипятят в 1 л диэтилового эфира, содержащего 2% (масс.) трибутиламина. Полимер фильтруют и сушат в вакуумном сушильном шкафу при комнатной температуре. Конверсия составляет 90—95%, интервал плавления полученного образца 176—178 °С. Определяют характери стическую вязкость полимера в растворе диметилформамида (молекулярная масса порядка 60 000) и термическую стойкость полимера (см. пункт А). [c.166]

Раствор боргидрида натрия в диглиме (диметиловый эфир диэтиленгликоля, т, кип. 16Г, смешивается с водой) прибавляют по каплям при перемешивании к смесп эфирата трехфтористого бора [c.258]

Каучук GR-S подвергается циклизации при нагревании в растворе фенола, крезола или нейтрального каменноугольного масла, выкипающего до 160—180°, с хлороловянной кислотой, хлорным оловом или трехфтористым бором (в виде комплекса с эфиром). Приблизительно через 10 мин. температура начинает подниматься, а вязкость раствора возрастать, пока не образуется гель. Затем температура падает h вязкость раствора снижается до тех пор, пока (приблизительно через 30 мин.) реакционная смесь пе превратится в раствор светло-коричневого цвета. Циклизован-ный каучук GR-S может быть выделен из последнего путем перегонки с водяным паром или экстракцией. Этот продукт слабо пропускает водяные пары, поэтому используется в качестве влагоустойчивых покрытий для бумаги. [c.215]

Первичные и вторичные амины получают из N-aлкилзaмeщeнныx амидов и амидов сульфокислот посредством гидролиза. Для осуществления гидролиза применяют серную [25, 26] и соляную кислоты [271 и раствор едкого кали в этиловом спирте [28]. Для ами-дов, гидролизующихся с трудом, наиболее эффективно, очевидно, применение раствора трехфтористого бора в метиловом спирте (пример б), а для ацетанилидов — удаление сложного эфира по мере его образования [c.501]

При полумикроколичествах можно использовать видоизмененную методику. Предварительно нз 100 мг красной окнсн ртути, 10 мг трихлоруксусиой кислоты, 0,25 мл метилового спирта и 0,15 мл эфнрата трехфтористого бора получают катализатор, для чего смесь в пробирке нагревают в течение 1 мии при 50—60 °С. Растворяют 1 г соответствующего ацетилена в 3 мл метилового спирта, смешивают с раствором катализатора и нагревают 30 мин при 50—60 С. При присоединении Двух молей спирта получается кеталь, причем образуется серый осадок. Добавляют 2—3 мл воды и омыляют кеталь до кетона к воде для связывания кислоты прибавлиют 10% поташа. Экстракцию эфиром и дальнейшую обработку выполняют по описанной аыше методике. [c.336]

Получение метилпропиолата [158]. Раствор 75 г пропиоловой кислоты и 250 мл эфирата трехфтористого бора <см, стр. 219) в 400 мл метилового спирта псре мсшивают 24 ч при комнатной температуре, а затем разбавляют эфиром и промывают водой. Отделяют эфирный слои, экстрагируют водный, объединенные эфирные вытяжки промывают раствором бикарбоната натрия, суптат, концентрируют и перегоняют остаток. Получают 37,2 г (4й%) ПС=С-СООСН т. кип. 100— 104 , л" 1 4070. [c.215]

Препарать борофторида лития получают взаимодействием карбоната лития с эфиратом трехфторнстого бора в эфире при 35° [1, 3]. В отсутствие растворителей борофторид лития получают пропусканием газообразного трехфтористого бора над карбонатом лития при 300—400° [4]. В водных растворах при взаимодействии фтороборной кислоты с карбонатом лития можно получить продукт, содержащий в качестве при меси 5—30% фтористого лития [4]. [c.31]

Реакцию проводят в простом эфире, обычно в тетрагидрофуране или ди-глиме (метиловый эфир диэтиленгликоля H3O H2 HJO H2 H2O H3). Диборан получают реакцией между двумя промышленно доступными реагентами — боргидридом натрия (NaBHi) и трехфтористым бором (BF3), часто in situ (в присутствии алкена). Алкилбораны не выделяют, а обрабатывают в том же реакционном сосуде щелочным раствором перекиси водорода. [c.489]

Фториды хорошо растворяются в воде, метаноле, гидразине, масляной н муравьиной кислотах, трехфтористом броме, практически нерастворимы в эфире, пиридине, нитробензоле и ацетоне. Растворимость (г безводной соли на 100 г воды) фторида рубидия при25°С составляет 289,8 г [126, 130]. а фторида цезия при 25, 50 и 75° С — 530 573 608 г соответственно [130, 131]. Некоторые физико-химические свойства фторидов рубидия и цезия в сравнении со свойствами фторида калия приведены в табл. 5. Фториды [c.93]

Выбор условий эксперимента. Общая методика заключается в том, что смесь кетона и ангидрида кислоты при перемешивании насыщают трехфтористым бором при температуре около 0°. Насыщение смеси трехфтористым бором и выделение продуктов реакции следует проводить в хорошо работающем вытяжном шкафу. р-Дикетон выделяют из комплекса действием водного раствора ацетата натрия (взятого в количестве 2 молей на моль ангидрида) при кипячении с обратным холодильником. Свободный -дикетон часто выделяли путем отгонки с водяным паром 151а], однако в большинстве случаев эта операция, повидимому, не является необходимой [52в]. После разложения комплекса свободный р-дикетон обычно экстрагируют эфиром или лигроином. Вытяжку тщательно промывают раствором бикарбоната натрия для удаления кислот и после высушивания отгоняют растворитель. Продукт реакции очищают перегонкой или перекристаллизацией. [c.160]

Пропускание трехфтористого бора продолжают до насыщения смеси, поддерживаемой при температуре от О до 10 (в случае метиленкетонов) или от 5 до 15 (в случае ацетофенона). Затем баню со смесью твердой углекислоты и ацетона заменяют баней со льдом и продолжают пропускание.трехфтористого бора с мець-шей скоростью в течение еще 15 мин., чтобы обеспечить полноту поглощения. Перемешивание реакционной смеси продолжают в общей сложности в течение около 4 час. за это время баня со льдом медленно нагревается до комнатной температуры. После этого реакционную смесь выливают в раствор ацетата натрия (взятого в количестве 2 молей на 1 моль ангидрида), кипятят с обратным холодильником в течение 30 —60 мин. (до тех пор, пока комплексы фтористого бора не будут гидролизованы), охлаждают и экстрагируют эфиром или лигроином (т. кип. 30—60°). Если продукт реакции при гидролизе растворяется, то раствор перед экстрагированием частично нейтрализуют твердым бикарбонатом натрия. Вытяжки промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия для освобождения от кислоты и сушат над драйеритом. Р-Дикетон выделяют перегонкой. [c.162]

Получение р-бутиролактона [97]. К раствору 2 мл эфират трехфтористого бора в 50 мл абсолютного эфира одновременн прибавляют в течение приблизительно 1 часа 22 г (0,5 моля лцетальдегада, растворенного в эфире, н 0,45 моля газообразнот кетена [19]. Кетен пропускают в раствор через полую ось быстр ходной мешалки. Температуру поддерживают между 10 и 15 Для того чтобы разложить катализатор, прибавляют раство [c.416]

Получение 2,4,6-октатриеновЬй кислоты (гидролиз и дегидратация р пактона) 951, К раствору 0,5 г трехфтористого бора в 280 г абсолютного эфира, температуру которого поддерживают при 0°, одновременно прибавляют в течение приблизительно [c.417]

Трехфтористый бор и ртутные соединения [11] являются эффективными катализаторами при иолучеиии виниловых сложных эфиров. Однако катализ значительно улучшается, если к реакционной смеси, кроме трехфторнстого бора, прибавить [12] фтористоводородную кислоту в следующих соотношениях 4 г окиси ртути, 1—1,5 г трехфтористого бора и 0,5—1,0 г фтористоводородной кислоты на 1 кг уксусной кислоты в растворе. В смесь при энергичном перемешивании пропускают при 30—55° ацетилен, который полностью поглощается и вступает в реакцию. Когда реакция закончится, прибавляют сухой уксуснокислый натрш для разлог жения катализатора и перегонкой выделяют винилацетат. [c.62]

Так, водный раствор акрилата натрия при взаимодействии с кумилгидроперекисью в присутствии едкого кали при 20— 25 "С образует С(СНз)2СбН500СН2СН2С00Н добавление той же гидроперекиси к виниловым эфирам с открытой цепью (например, изобутилвиниловому или дигидротерпинилвиниловому) в присутствии кислых катализаторов (трехфтористого бора или п-толуолсульфокислоты) при О—30°с приводит к пероксиацета-лям 5 [c.137]

Реакции бензо-1,4-оксатиадиена (V) отличаются от реакций бензо-1,4-дитиадиена (стр. 84). При действии воздуха на вещество V оно медленно полимеризуется. В присутствии катализаторов полимеризации, перекиси бензоила или трехфтористого бора оно полимеризуется подобно виниловым эфирам. в отличие от 1,4-оксатиена двойная связь в соединении V несходна с двойной связью виниловых эфиров, как это видно на примере присоединения этилового спирта. Присоединение этилового спирта к веществу V происходит лишь после 85-часового кипячения со спиртовым раствором хлористого водорода выход достигает только 56%. [c.79]

И Эфирата трехфтористого бора. Сд/есь перемешивают при 65" в те-чен11е 2 час, бледно-желтый раствор промывают и нейтрализуют твердым бикарбонатом натрия. Растворитель упаривают в вакууме, остаток кристаллизуют из смеси ацетон — петролейный эфир и получают чистый ацеталь, т. пл. 180--18Г. [c.127]

Смотреть страницы где упоминается термин Бор трехфтористый раствор в эфире: [c.333] [c.209] [c.296] [c.369] [c.479] [c.275] [c.393] [c.64] [c.144] [c.31] [c.37] [c.40] [c.165] [c.173] [c.535] [c.72] [c.40] [c.417] [c.205] [c.125] [c.185] [c.212] [c.265] [c.185] [c.150] [c.251] [c.258] [c.355]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология