Комплексоны чистота препарата

Для получения препарата высокой чистоты растворяют 100 г кристаллического ацетата свинца в 200 мл воды и пропускают сероводород для осаждения некоторого количества сульфида свинца (- 2 г). Осадок отфильтровывают. В фильтрат добавляют раствор 0,01 г люмогаллиона ИРЕА в качестве комплексообразователя, оставляют на 1 ч, затем вносят 0,5 г активированного угля. Уголь предварительно отмывают от Fe + разбавленной (1 3) НС1 х. ч. Смесь фильтруют, в фильтрат вводят 0,5 г комплексона III, добавляют уксусную кислоту до pH 4,0 и выпаривают до объема 100—120 мл. Выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, слегка промывают водой и сушат фильтровальной бумагой. [c.201]

Раньше, чем будут приведены методики основных определений, следует уделить внимание некоторым вопросам, которые неминуемо должны нас заинтересовать. Это чистота стандартных препаратов комплексона, устойчивость его растворов, а также установка титра последних. [c.296]

Титрованный 0,05 М раствор комплексона 1П. Точную навеску 18,61 г чистого препарата растворяют в воде и раствор разбавляют в мерной колбе до 1 л. При недостаточной чистоте препарата титр устанавливают по металлическому цинку, 0,05 М раствор которого готовят из электролитного металла. Для этого 3,2690 г Zn растворяют при слабом нагревании в 20—30 мл НС1 (1 1) и разбавляют бидистиллятом до 1 л. При помощи бюретки или точной пицетки отбирают 25 мл раствора цинка в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 10 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора с pH 10, иа кончике шпателя — сухую смесь индикатора кислотный хром черный ЕТ-00 с Na l (1 100) и титруют комплексоном III винно-красный раствор до перехода его окраски в сине-фиолетовую. [c.162]

РЕАКТИВЫ ХИМИЧЕСКИЕ — (реагенты химические) — химические препараты высокой или относительно высокой чистоты, предназначенные для анализа, научно-исследовательских работ, лабораторной практики. Реактивами называют также растворы нескольких веществ специального назначения. Например, реактив Несслера для определения аммиака и др. По степени чистоты и назначению реактивы делятся на следующие особой чистоты, химически чистые — X. ч. чистые для анализа — ч. д. а. чистые — ч. очищенные — очищ. технические продукты, расфасованные в небольшую тару — техн. . Кроме этого, реактивы еще подразделяют на группы в зависимости от их состава и назначения неорганические и органические, реактивы, меченные радиоактивными изотопами, комплексоны, фик-саналы, рН-индикаторы и др. При хранении, перевозке, расфасовке и использовании ядовитых, взрывчатых, огнеопасных и т. д. реактивов необходимо соблюдать специальные меры безопасности. [c.211]

Вопросу чистоты комплексонов уделили в последнее время внимание Бледел и Найт [15]. Их исследования, проведенные с американским версеном, имеют общее значение и поэтому будут подробно описаны. Согласно авторам, обычные препараты версена [c.296]

Пригодность раствора того или иного исходного вещества для установки титра раствора комплексона является собственно вопросом чистоты применяемого реактива. Обычно применяют чистый карбонат кальция, который растворяют в соляной кислоте и титруют комплексоном по мурексиду (см. стр. 338). Согласно Бледелу и Найту [18], большинство препаратов карбоната кальция содержит небольшое количество щелочных металлов, что может привести к ошибке от 0,1 до 0,5%. Очень часто применяют раствор сульфата магния Mg,S04 7Н2О. Однако последний часто бывает слегка выветренным и содержит больше магния, чем это соответствует его теоретической формуле. Брунисгольц [19] рекомендует поэтому перед приготовлением раствора сохранять гептагид-рат около 24 час. в эксикаторе,содержащем 5 ч. гептагидрата и 1 ч. воды. Другие авторы рекомендуют для установки титра раствора комплексона применять химически чистый цинк или электролитическую медь. Некоторые удовлетворяются окисью цинка, прокаленной в течение 2 час. Малат, Сук и Рыба [20] рекомендуют [c.298]

Получение. Исходные чистые соединения И. получают разде.лением соединений редкоземельных элементов. Если перерабатывается смесь иттриевых земель, вначале выделяют 90—95%-пый концентрат И. Для этого может быть использован метод феррицианидного осаждения, осаждение по основности р-ром КП ОП (разб. или конц.) из нитратного р-ра, осаждение двойных сульфатов, хроматов, оксалатов из щелочных р-ров в присутствии комплексонов (трилона Б или А), а танже экстракционные методы разделения, напр, с трибутилфосфатом. Концентрат И. доочищают затем до необходимой степени чистоты. Получение препаратов И. очень высокой чистоты представляет трудную задачу и требует затраты огромного времени. Описан способ получения окиси И. высокой чистоты, включающий онерации кристаллизацию карбонатов при 0°, экстракцию нитратов н-пентаноном, хроматографию нитратов на У АЬОд (двухкратную). В результате такой длительной обработки из 660 г 90%-ного концентрата выделен 1,2 г окиси достигнутая чистота составляет 99,9985%. Окись И. чистотой 99,9996% была получена фракционным осаждением феррициа-пида (30 осаждений) и двойного сульфата И. и калия (2 осаждения). Задача еще более усложняется, если И, необходимо извлекать из смеси его с элементами цериевой подгруппы. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология