Гексацианоферраты амперометрическое

Методика определения. В стакан емкостью 100 мл, который служит катодной камерой, наливают по 25 мл 4 М раствора уксусной кислоты и 0,4 М раствора гексацианоферрата (III) калия и вносят I—5 мл испытуемого раствора сульфата цинка. В другой стакан (анодную камеру) вносят 5Q мл 1 М раствора сульфата калия. Оба стакана соединяют U-образной стеклянной трубкой, заполненной 1 М раствором сульфата калия. В катодной камере фиксируют три пластинчатых Pt-электрода (1 X 1см) и мешалку, а в анодной — четвертый такой же электрод. Один из электродов в катодной камере подключают к отрицательному полюсу внешнего источника постоянного тока, а электрод в анодной камере— к положительному полюсу последовательно с миллиамперметром, переключателем тока и высокоомным сопротивлением, подобранным так, чтобы обеспечить в цепи генерации ток 5—10 ма. Два остальных Pt-электрода в катодной камере подключают к соответствующим клеммам амперометрической установки и налагают на них напряжение - 100 л в. [c.223]

Для модифицирования электродов применяют также неорганические пленки общей формулы (Ма)п[Мв(СК)6], где Мв = Ре, Об, Ки, например, берлинскую лазурь или ее аналоги. Такие пленки получают непосредственно на электродной поверхности при анодном растворении материала электрода в присутствии цианид-ионов. Селективность пленок по отношению к ионам металлов, их прочность и проницаемость зависят от состава и структуры поли-ядерных покрытий. Некоторые пленки, например Мо(СК)8 , ведут себя подобно цеолитам. Особенно многообещающими являются системы на основе гексацианоферратов 1п(Ш) и Ки(1П). Пленки на их основе имеют высокую устойчивость к воздействию агрессивных сред. Такие электроды применяют для вольтамперометрического определения тиолов и дисульфидов. Электроды из стеклоуглерода, модифицированные гексацианоферратами, применяются в качестве амперометрических детекторов в проточных системах, особенно при определении серосодержащих соединений, которые загрязняют электроды других типов. [c.485]

Сущность работы для амперометрического титрования используют реакции осаждения ионов кадмия и цинка гексацианоферратом (П) калия [c.165]

Гексацианоферроат(П) калия образует с цинком труднорастворимые соединение состава К22пз[Ре(СЫ)в]2 и 2п[Ре(СЫ)в]г. Последняя — это простая соль, выпадающая в осадок при действии на растворы соединений цинка. Метод осаждения обычно и используют для определения цинка методом амперометрического титрования. Определение можно вести либо по уменьшению силы тока катодного восстановления цинка до нуля в точке эквивалентности, либо по росту силы тока анодного окисления гексацианоферрата (II) после достижения точки эквивалентности. В последнем случае работают с платиновым вращающимся (не обязательно дисковым) электродом метод отличается большей точностью и селективностью. [c.307]

Гексацианоферрат(1И) можно титровать потенциометрически в 25—60%-ном растворе К2СО3 в инертной атмосфере [36]. При титровании используют платиновый и каломельный или два платиновых электрода (дифференциальный метод). Конечную точку можно устанавливать также амперометрически. [c.99]

Амперометрическое определение цинка основано на анодном окислении гексацианоферрата(Н) калия до гексадианоферрата(1И) калия, когда после достижения точки эквивалентности в растворе появляется избыток титрованного раствора гексацианофер-рата(П) калия. Ион УОз не окисляется у анода и не мешает титрованию цинка, поэтому этот метод особенно выгодно применять при анализе руд, содержащих деклуазит [9, 10]. Титруют в цит-ратно-аммиачном растворе при этом трехвалентное железо связывается в лимоннокислый или ацетатный комплекс, а медь — в аммиачный двухвалентное железо окисляют до трехвалентного раствором бихромата калия с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора. Образующееся при этом эквивалентное количество трехвалентного хрома титрованию цинка не мешает, так как при данных условиях на аноде не окисляется. [c.107]

Подготовка к титрованию сводится к разбавлению в мерной колбе емкостью 250 мл фильтрата, полученного по ходу фазового анализа, и отбору аликвотной части, содержащей не менее 3—5 мг цинка. Затем к раствору добавляют 1 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см , две—три капли фенилантраниловой кислоты и из бюретки по каплям раствор бихромата калия до появления фиолетовой окраски. Прибавляют 4 г лимонной кислоты (если в растворе содержится больше 20 мг железа) или 2 г ацетата аммония (если в растворе содержится меньше 20 мг железа), перемешивают до растворения, прибавляют аммиак до рН = 8, разбавляют водой до 50 мл и титруют амперометрически цинк раствором гексацианоферрата(И1) калия. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология