Аликвотная часть, отбор

Отбор аликвотной части и проведение [c.133]

Пипетки предназначены для точного отмеривания определенного объема жидкости и переноса ее из одного сосуда в другой (отбор аликвотных частей). Эту операцию производят следующим образом. Чистую пипетку берут большим и средним пальцами правой руки за ее верхний конец, погружают нижний конец на 3—4 см в жидкость и всасывают ее приблизительно до половины пипетки. Быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, вынимают пипетку из жидкости, наклоняют пипетку почти горизонтально и, не отпуская указательный палец, поворачивают ее так, чтобы жидкость обмыла стенки, затем выливают ее. Ополаскивание пипетки повторяют. Для отбора аликвотной части погружают конец пипетки в жидкость, всасывают ее до уровня немного выше метки и закрывают верхнее отверстие указательным пальцем. Затем приподнимают пипетку над жидкостью и, ослабив нажим указательного пальца, медленно, по каплям, выпускают избыток жидкости до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки (глаза должны находиться на одном уровне с меткой), в этот момент плотно прижимают указательный палец и прекращают тем самым вытекание жидкости. Если на кончике пипетки остается капля, ее удаляют прикосновением конца пипетки к стенке сосуда. Для выливания жидкости из пипетки опускают в соответствующий сосуд нижний конец пипетки, открывают верхнее отверстие и дают жидкости свободно вытечь, затем слегка касаются носиком пипетки дна или стенки сосуда, держат так пипетку приблизительно 10 с и вынимают ее из сосуда, В носике пипетки всегда остается жидкость. [c.192]

Распределение активности в твердых препаратах радиоактивных веществ неоднородно, поэтому перед отбором аликвотной части рекомендуется предварительное растворение сухой пробы. [c.169]

Простейшим примером совместного действия двух ошибок (например, при выполнении операций разделения и определения) может быть отбор аликвотных частей не менее чем из шести отдельных проб гомогенизированного растворением анализируемого образца. Для каждой отдельной пробы выполняют первую стадию — разделение. Затем из каждой пробы отбирают по две равные аликвотные части и выполняют вторую стадию метода — само определение (рис. 2.3). Ошибку определения в каждой отдельной пробе можно рассчитать по формуле (2.3.4) [c.33]

Навески е = 2 2 = 2е , требующиеся для такого способа обнаружения ошибок, проще всего заменить отбором аликвотных частей раствора. Выполняя большее число определений, можно обнаружить ошибки обоих видов в разных пробах. Это позволяет избежать лишней работы. Описанные способы особенно удобны для использования в методах анализа, построенных на принципе навеска — растворение — измерение, отличающихся небольшой случайной ошибкой. [c.37]

Так, скорость реакции ЮГ + + НаО ЮГ+ + 2Н+.+ 2СГ с весьма быстро устанавливающимся равновесием может быть определена по скорости перехода радиоактивного йода из йодата в перйодат. Обозначим через а п Ь доли радиоактивных перйодата и йодата в аликвотной части раствора, отбираемой для измерения радиоактивности (очевидно, что при таком отборе не должна изменяться суммарная концентрация раствора). Общая концентрация радиоактивного йода в системе составит а [ЮГ1 + + Ь [ЮГ1. Поскольку первоначально радиоактивный йод был введен только в йодат, то при х = О Ь = иа = 0. Так как общая концентрация радиойода в процессе протекания реакции обмена остается неизменной, то а [ЮГ1 + [c.172]

Сравнение методов подготовки проб. Выбор способа приготовления а-препаратов плутония зависит от поставленной задачи, концентрации плутония, солевого состава растворов и наличия посторонних а- и р-излучателей. Приготовление а-препаратов путем отбора аликвотной части раствора весовым или объемным способом и выпаривания его получил самое широкое распространение в аналитической практике. Этот метод обеспечивает точное количественное нанесение активного раствора. Однако получаемые пленки неоднородны вследствие неравномерного испарения раствора и особенно кристаллизации в конце выпаривания. Качество слоев улучшают добавлением тетраэтиленгликоля. Метод выпаривания дает хорошие результаты только в тех случаях, когда анализируемые растворы содержат небольшие количества посторонних солей. [c.138]

Способ пипетирования при предварительном соизмерении вместимости мерной колбы по используемой пипетке позволяет значительно уменьшить погрешность отбора аликвотной части анализируемой пробы. [c.596]

Видно, что максимальные погрешности вносят операции взвешивания вещества и измерения объема титранта. Их можно уменьшить, увеличивая разность отсчетов для аналитических весов и бюретки, т. е. увеличивая навеску и объем титранта V. Приведенный расчет относится к методу отдельных навесок. В методе пипетирования к указанным выше погрешностям прибавляют погрешность отбора аликвотных частей пипеткой, и суммарная погрешность титрования будет больше. Уменьшить погрешность измерения объема титранта можно, переходя к микробюреткам, имеющим меньшую цену деления, однако при этом уменьшается и объем титранта, который помещают в бюретку. [c.106]

Операция отбора аликвотных частей жидкости должна быть отработана до уровня навыка, это гарантирует ее правильность и воспроизводимость. [c.192]

Основные условия правильного и своевременного выполнения задачи высота столбика окиси алюминия не менее 5 см количество каждого из красителей, взятое для разделения, должно быть небольшим, но достаточным для фотометрического определения без отбора аликвотных частей. Приблизительно это соответствует 10—50 мкг красителя в 50—100 мл конечного объема элюата. [c.62]

При исследовании слабокислых или аммиачных растворов весьма важно, чтобы применяемая среда была совершенно свободна от кислых или основных примесей. Растворы с высокими концентрациями аммония, применявшиеся в настояш ем исследовании, готовили отбором пипеткой аликвотных частей исходных растворов 10 н. нитрата аммония и 5 н. хлорида аммония. Чтобы проверить нейтральность применявшейся соли аммония (марки для анализа Мерка или Кальбаума), стеклянным электродом измеряли потенциал данного исходного раствора (после соответствующего разбавления) относительно раствора известной концентрации кислоты или аммиака, затем добавляли рассчитанное количество — обычно — 2-10" же — кислоты, необходимое для получения полной эквивалентности между кислотой и аммиаком. [c.124]

Ход определения. Отгонку фенолов, отбор аликвотной части дистиллята и перенесение его в мерную колбу емкостью 100 мл проводят так же, как в методе В . Далее прибавляют 2,0 мл [c.230]

Ход анализа. После отбора пробы содержимое пятого поглотительного прибора переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют фоновый электролит, промывают поглотитель поглотительным раствором и доводят объем раствора в колбе до метки. Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, в которой проводят полярографирование, регистрируя первую производную. [c.362]

Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут отдельные точные навески установочного вещества, рассчитанные на одно титрование (на 20—25 мл 0,1 н. раствора), растворяют их в воде и полученный раствор титруют. Титрование [c.62]

В объемном анализе ошибки возникают из-за плохого качества бюреток, пипеток и мерных колб. Вся мерная посуда обязательно должна быть прокалибрована самим аналитиком. При отборе аликвотной части раствора при помощи мерной колбы и пипетки надо сверять емкости колбы и пипетки и всегда работать с согласованными парами колб и пипеток. Титрованные растворы необходимо приливать из той же бюретки, которой пользовались при установке титра. [c.67]

Метод основан на отборе пробы газа в эвакуированную колбу или бутыль, поглощении компонентов газа раствором щелочи и последующем определении в отдельных аликвотных частях полученного раствора хлорид-иона по Фольгарду, двуокиси серы — иодометрически и серного ангидрида титрованием щелочью или кислотой. [c.254]

Пипетирование заменяет несколько взвешиваний более простым, но менее точным приемом — отбором аликвотных частей. [c.61]

Иногда вместо отбора аликвотных частей раствора берут отдельные точные навески установочного вещества, рассчитанные на одно титрование (на 20—2Ъмл 0,1 н. раствора), растворяют их в воде и полученный раствор титруют. Титрование аликвотных частей, отбираемых с помощью пипеток, называют методом пипетирования] титрование точных навесок—. методом отдельных навесок. [c.52]

Подготовка к исследованию малых объемов жидкостей состоит в точном измерении исходного объема и последующем тщательном отборе аликвотных частей с точным учетом остающегося в капилляре каждый раз объема. Последнее необходимо из-за высокой скорости испарения жидкости из малых объемов. Скорость испарения надо уменьшать, используя специальные приемы [c.62]

Мерные колбы применяют для приготовления определенного объема раствора данного количества вещества. Целью этой операции является или приготовление раствора с известным титром, или получение аликвотной доли исследуемого вещества. Титрованные растворы принято готовить в относительно больших сосудах в микроанализе обычно применяют мерные колбы объемом 10—1000 мл. Отбор аликвотной части раствора чаще производят немедленно после растворения навески. Если исследуемый материал очень разнороден, то аналитик, для того чтобы получить результаты, представляющие среднюю пробу, должен растворить достаточно большую навеску, а для анализа взять только небольшую часть этого раствора. [c.223]

Определение проводят с помощью калибровочного графика, имеющего прямолинейный участок, соответствующий лишь ограниченному диапазону концентраций фтора. Целесообразно применять метод непосредственного сравнения со стандартным раствором, содержащим такое же количество фтора. В обоих случаях для получения наиболее точных результатов желательно знать заранее примерное содержание фтора в элементоорганическом соединении. Это даст возможность создавать в фото-метрируемом растворе оптимальную концентрацию фтора. Согласно разработанной методике оптимальным является содержание Р 0,08 мг/100 мл. Это достигается отбором соответствующей аликвотной части раствора с учетом содержания фтора в веществе и разбавления. При анализе веществ с не- [c.190]

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл отбирают аликвотные части стандартного раствора фторида натрия, содержащие 60, 70, 75, 80, 90, 95, 100 мкг фтора. Для каждой точки калибровочного графика необходимо брать несколько аликвотных частей и после измерения оптической плотности находить средние значения. После отбора аликвотных частей края всех колб ополаскивают дистиллированной водой, затем в каждую колбу приливают пипеткой по 10 мл рабочего раствора нитрата тория, содержащего 75 мкг Th в 1 мл, ополаскивая края колб дистиллированной водой, добавляют 10 мл 0,025%-ного раствора арсеназо I, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 100 мкг фтора. [c.191]

Для обычных силикатных пород и минералов осаждение перхлората калия при таком разбавлении не имеет места. Для пород и минералов, обогащенных калием, где это осаждение происходит, перед отбором аликвотных частей по 25 мл кристаллическому осадку дают осесть. [c.390]

В результате такой обработки эмульсия должна разрушиться, и можно легко отобрать аликвотную часть раствора четыреххлористого углерода для анализа. Перед отбором пробы экстракт фильтруют через осушающий фильтр для удаления остатков влаги и твердых частиц. [c.358]

Определение малых содержаний АЬОз (экстракционные кислоты, известняки и др.). При малых содержаниях AI2O3 навеску увеличивают до 5—10 г. После операции растворения и отбора аликвотной части, содержащей 0,04—0,09 мг AI2O3, в колбу вместимостью 100 мл (см. выше) туда же последовательно прибавляют 1 мл Н3РО4, 2 мл 0,1 % аскорбиновой кислоты, дистиллированную воду (примерно до 50 мл). 1—2 капли индикатора тропеолина 00 и водного раствора аммиака или НС1 (в зависимости от среды раствора) до желтой окраски раствора, 10 мл 0,1 % раствора хромазурола S, 10 мл ацетатного буферного раствора и дистиллированную воду до метки. Дальнейшие операции проводят, как описано выше. [c.230]

Для колориметрического анализа большого числа фракций целесообразно использовать механические автоматические пипетки и автоматический отбор аликвотов. На рис. 511 представлены результаты колориметрического анализа фракций, полученных при разделении смеси пептидов на колонке, наполненной ионитом дауэкс 50 х 2. На рис. 512 изображены хроматограммы, полученные при проявлении аликвотных частей из каждой фракции. Последний способ анализа особенно выгоден в тех случаях, когда применяют летучие буферные растворы. В отличие от колориметри- [c.563]

Аналитическая методика расчета скоростей реакции включает в себя три стадии а) подготовка, предварительные измерения, отбор аликвотных частей и смешивание реагирующих компонентов (т. е. исследуемого образца и реагентов) б) детектирование и прео >азование сигнала п постоянной температуре, осуществляемое при помощи измерительной аппаратуры (например, фо тометра или потенциометра), настроенной таким образом, чтобы следить за изменением какого-либо свойства исходного вещества или продукта в ходе ре-акции в) сбор полученных данных для одновременной илн последовательной обработки вручную или при помощи компьютера. Полностью автоматизированные системы выполняют все три ста щи, а частично автомат1рировалные системы используются только на стадиях (б) и (в). [c.352]

Для титрования аликвотных частей отбирают в конические колбы пипеткой по 25 мл приготов.г1енного раствора щавелевой кислоты. Операцию отбора проб выполняют, как описано в 18. Всю работу с пипеткой выполняют, соблюдая все правила обращения с нею (см. гл. I, 6). [c.127]

Роулей и Черчиль [719] приводят другой вариант метода применения буферного раствора. Метод дает возможность определять фтор в мнн ралах без отбора аликвотной части дистиллята. Прн определенна от 1 до 50 мг F ошибки определения -1-5 и —2%. [c.79]

Концентрацию аммонийной соли проверяли или по Кьель-далю, или выпариванием при 100° и взвешиванием остатка. Растворы известной концентрации аммиака готовили отбором пипеткой аликвотных частей исходных растворов аммиака, свободных от двуокиси углерода. Из других экспериментальных деталей необходимо упомянуть только то, что все растворы готовили, пользуясь калиброванными пипетками и, в большинстве. случаев, калиброванными мерными колбами. [c.124]

Для точной работы наиболее пригоден дифференциальный терморавновесный метод, подробно описанный Брауном и Пру [6]. Два сосуда Дьюара помешаются в термостат при температуре Т плавления, эвтектики или перехода. Каждый сосуд снабжается крышкой со встроенными термоэлементами, воздушной мешалкой и трубками для отбора проб, слива раствора и выхода воздуха. В каждый сосуд вводят соответствующую размельченную твердую фазу при температуре Т вместе с чистым растворителем или ионной средой, охлажденными до той же температуры. Аликвотная часть мл) удаляется из одного сосуда Дьюара и замещается тем же объемом предварительно охлажденного исходного раствора, содержащего исследуемые формы. Когда достигнуто термическое равновесие, записывают потенциал термоэлемента, отбирают аликвотную часть V2>Vi мл) и анализируют. С помощью ранее приготовленной калибровочной кривой по потенциалу термоэлемента находят разность температур между двумя сосудами. Затем добавляют объем 2 мл) исходного раствора и измерение повторяют. Таким образом, может быть получен ряд значений 0 для растворов с увеличивающейся концентрацией. Используя эту методику, Браун и Пру достигли точности 0,0002°. Париссакис и Шварценбах [306] описали недифференциальный равновесный метод, который требовал небольшие количества растворенного вещества и позволял измерять Т с точностью 0,001°. [c.312]

При анализе малых объемов жидкостей подготовка их к исследованию состоит лишь,в точном измерении исходного объема и последующем тщательном отборе аликвотных частей с точным учетом остающегося каждый раз объема. Последнее необходимо из-за высокой скорости испарения из малых объемов, которую следует снижать, применяя специальные приемы сохранения растворов. Бенедетти-Пихлер [33] рекомендует сохранять малые объемы растворов, запаивая микрососуд в капилляр с каплей жидкости, служащей растворителем в сохраняемом растворе. Эль-Бадри и Вильсок [39] пользуются для этой цели круглым блоком из пластмассы с просверленными для сосудов отверстиями, в центральном из которых находится влажная вата (рис. 27). Такой блок покрывается чашкой Петри или кристаллизатором. Удобно сохранять растворы и непосредственно во влажной камере, закрыв открытую ее сторону влажной ватой и поместив в чашку Петри. [c.82]

Ход определения. Определение ведут, как онисано в разд. 6.21.2 вплоть до отбора аликвотной части раствора из мерной колбы вместимостью 100 мл. Отобранную порцию переносят в делитель ную воронку вместимостью 250 мл, разбавляют до 50 мл дистиЛ] лированной водой, приливают 10 мл раствора ЭДТА, 1 раплю раствора метилового оранжевого, нейтрализуют раствором едкого натра до перехода окраски индикатора, добавляют 10 мл ацв< татного буферного раствора, 1 мл раствора сульфата гидроксил амина, 20 мл раствора дитизона и встряхивают 5 мин. Отде ляют слой органического растворителя, фильтруя его через вату, вставленную в трубку воронки, прямо в кювету фотометра, и измеряют оптическую плотность при %. 490 нм по отношению к раствору холостого опыта, проведенного со всеми применен-, ными реактивами, е == 7 101 [c.146]

Применение радиоактивных индикаторов для исследования распределения элементов имеет и много других преимуществ, главное из которых — быстрота работы. В самом деле, при использовании радиоязотопов с достаточно жестким у-излучением, например, скандия-46, циркония-95, тантала-181, кобальта-60, аналитическая работа сводится часто к отбору от равновесных фаз равных аликвотных частей в пробирки и непосредственному измерению радиоактивности при помощи стандартного измерительного устройства. Это требует нескольких минут, между тем, скажем, фотометрическое определение кобальта с нитрозо-Р-солью заставило бы нас проводить разложение экстракта выпариванием с кислотами или в лучшем случае реэкстракцию, затем операции по химической подготовке полученного водного раствора и равновесной водной фазы и только после этого — фотометриравание и сравнение с заранее подготовленной калибровочной кривой. [c.238]

Разделяют фазы декантацией или отбором раствора с помощью пипетки со шприцем. Аликвотную часть раствора разбавляют азотной кислотой (0,5—1,0 и.) в 50—100 раз, отбирают (с помощью жидкостного дозатора) 2—3 параллельные пробы по 0,09 мл раствора и измеряют а-активность раствора до и после осаждения КзЬа(804)3. Вычисляют количество соосажденного Ри (в %). [c.475]

Ход определения. Отгонку фенолов, отбор аликвотной части дистиллята и перенос его в мерную колбу емкостью 100 мл проводят, как и в предыдущем методе. Прибавляют 2 мл буферного ржгшура, [c.41]

Большинство методов количественного ультрамикрохимического анализа основано на измерении какого-либо параметра, функционально связанного с массой. Это, прежде, всего, титриметрические и фотометрические методы. Важным преимуществом физико-химических методов является то, что при их использовании нет необходимости брать навески на высоко точных и чувствительных ультрамикровесах, так как микронавеска может быть взята и отбором аликвотной части раствора. При анализе жидкостей измеряют объем, взятый для анализа. В физических методах, как, например, эмиссионном спектральном, рентгеноспектральном, масс-спектральном анализе навески нЗ микровесах вообще не берут. Конечно, и в этих методах точность анализа зависит во многом от погрешности приборов. Во всяком случае в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [c.183]

Объемные и колориметрические методы часто не дают ясного ответа относительно природы определяемого вещества, и обычно конечные растворы получаются более сложными по своему составу, чем исходные вещества. Единственным доказательством правильности определения является запись показаний прибора. Благодаря скорости, простоте техники и высокой точности объемные методы рекомендуются для массовой работы. Объемный микроанализ имеет то дополнительное преимущество, что он не требует применения точных весов в тех случаях, когда может быть измерен объем исследуемого материала (жидкость или газ) или если микронавеску пробы получают отбором аликвотной части раствора. [c.166]

ВИЯХ. Необходимые навески 61 62-63 = 2 1 1) наиболее просто получают объемным делением проб (отбором аликвотных частей). При больших сериях анализов различные виды ошибок можно определять на разных пробах. Таким образом можно производить нужный контроль на обычных параллельных определениях без какой-либо дополнительной работы. [c.206]

При этом особое внимание следует обратить на правильность отбора проб, особенно для определения содержания нефтепродуктов, фенолов и сероводорода. Согласно графику контроля 116] для определения содержания нефтепродуктов отбираются в основном среднесуточные пробы с отбором проб 1 раз в смену в одну общую бутыль, при этом объем отбираемых порций воды должен быть таким, чтобы на анализ можно было брать всю среднесуточную пробу. Составлять среднесуточную пробу из аликвотных частей разовых проб недопустимо так же, как недопустимо брать на анализ только часть среднесуточной пробы. Отбор проб для определения содержания в них фенолов и сероводорода должен производиться в отдельную склянку, так как отбираемая проба на месте отбора должна подвергаться защелачиванию. Пробы на растворенный кислород отбираются сразу в специальные склянки, пробы на БПК должны анализироваться непосредственно после отбора. Пробы, особенно средненедельные, следует хранить в холодильниках или льдохранилищах. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология