Сурьма, обнаружение в органических

При обнаружении сурьмы в органических соединениях небольшое количество вещества озоляют в микротигле и остаток обрабатывают свежеприготовленным 1%-ным раствором дифениламина или дифенилбензидина в концентрированной серной кислоте. В присутствии сурьмы тотчас или через несколько минут появляется синее окрашивание. Открываемый минимум составляет 5 сурьмы. [c.134]

При хроматографии в тонком слое практически можно использовать все способы обнаружения, употребляемые в хроматографии на бумаге. Кроме того, неорганические адсорбенты дают возможность применять другие методы, которые связаны с разрушением или обугливанием органических веществ. Так, для обнаружения можно использовать концентрированную серную кислоту, треххлористую сурьму, соляную кислоту, хлорную кислоту с последующим нагреванием пластинки. Можно осторожно прогреть пластинку со стороны адсорбента пламенем горелки или при помощи раскаленной проволочки, помещенной непосредственно над слоем адсорбента. Этот способ обнаружения весьма универсален, но не специфичен. [c.368]

Для вольфрама Сендел [12] предложил более детальный метод, основанный на разложении силикатной породы плавиковой и серной кислотами. Вольфрам отделяют от железа и титана осаждением щелочью, а от молибдена осаждением последнего в виде сульфида с сурьмой в качестве соосадителя. Этот метод отделения был критически изучен Чаном и Райли [13], которые нащли, что при низких содержаниях вольфрама некоторое количество его соосаждается в виде сульфида с молибденом и сурьмой. В данном методе было также замечено обесцвечивание органических экстрактов. Нижний предел обнаружения вольфрама для этого метода составляет 5- 10 % (при навеске 1 г), чувствительность метода меньще, чем для молибдена, и едва ли достаточна для больщинства основных пород. [c.311]

Луис и др. [3] предложили для обнаружения серы, сурьмы и мышьяка использовать водород в момент выделения. Для обнаружения газов, образующихся из органических веществ, Луис и Ша [4] разработали ультрамикрометод с применением микроскопа, который позволяет обнаружить 1 нг вещества в (1—100) [c.34]

Другая, хотя, пожалуй, менее чувствительная реакция обнаружения сурьмы в органических соединениях, состоит в озолении исследуемого образца и обработке остатка, содержащего и 5Ь204, каплей раствора дифениламина или N,N -дифeнилбeн-зидина в концентрированной серной кислоте. При перемешивании появляется синее окрашивание (ср. стр. 134). [c.736]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Аналогичные методики использовали и для идентификации и количественного определения соединений мышьяка (2+ и 5+) в минеральной воде [111], а также для определения в водных растворах анионных форм мышьяка, селена, теллура и сурьмы [112]. Надежность идентификации в этом случае не ниже 95—100%, а составляет 0,04—0,12 г/л. Методики на основе ВЭЖХ/МС/ИНП применялись для обнаружения в воде ртути и идентификации чрезвычайно токсичной метилртути в морских организмах [113] для определения комплексных соединений следовых количеств металлов с органическими молекулами большой массы [114] и обнаружения остаточных количеств фосфорсодержащих пестицидов в подземных водах [115] с j в интервале 5—37 нг/л. [c.596]

При прокаливании органических соединений, содержащих сурьму, образуются ЗЬ Од и 5Ь.204, которые можно оТегко обнаружить любым из двух описываемых способов, причем присутствие мышьяка не мешает их обнаружению. [c.133]

В идеальном случае в дробном анализе предполагается применение характерной реакции, которая, обладая избирательностью действия и достаточной чувствительностью, позволяла бы обнаружить искомый ион в присутствии всех остальных ионов. Однако таких реакций практически не существует. Больше всего условиям дробного определения удовлетворяют реакции с применением органических реагентов. Например для практикума, включающего ограниченное число катионов, в качестве таких дробных реакций можно рекомендовать обнаружение ионов сурьмы с помощью метилового фиолетового или ионов меди(II) с помощью 1,4-дифенилтиосеми-карбазида. Обе реакции весьма чувствительны. [c.9]